Дитиосалициловая кислота

Мешалку и термометр затем переносят в щелочной раствор сульфида, температура которого должна быть ниже 5°. Диазораствор прибавляют к сульфиду в течение 20—30 мин. вместе с 950 г льда так, чтобы температура не поднималась выше 5°. Когда прибавление закончено, баню со льдом отставляют и дают смеси нагреться до комнатной температуры через 2 часа выделение азота заканчивается (примечание 2). Затем к раствору прибавляют около 180 мл концентрированной соляной кислоты до кислой реакции на конго и осадок дитиосалициловой кислоты отфильтровывают и промывают водой. [c.456]

Дитиосалициловую кислоту можно выделить также всю одновременно и провести восстановление сразу всего количества. В этом случае восстановление следуст вести в 5-литровой колбе с хорошей мешалкой. Смесь кипятят с обратным холодильником на кольцевой горелке в продолжение 10 час. При работе в лаборатории удобнее делить материал и восстанавливать его небольшими порциями. При восстановлении всего количества сразу выход практически не понижается. [c.457]

Для определения конца восстановления пробу реакционной массы обрабатывают содой до pH > 9 (покраснение бриллиантовой желтой бумажки) шлам отфильтровывают и из фильтрата соляной кислотой выделяют тиосалициловую кислоту. Осадок отфильтровывают и растворяют в спирте при комнатной температуре. Если осадок не полностью растворяется в спирте, то восстановление продолжают дитиосалициловая кислота плохо растворяется в спирте, тиосалициловая — хорошо. Процесс обычно длится около. 2 ч. [c.142]

Для удаления избытка серы осадок растворяют при кипячении в растворе 60 г безводной (кальцинированной) соды в 2 л воды, смесь фильтруют горячей, делят фильтрат на 5 равных частей (примечание 3) и дитиосалициловую кислоту осаждают, как и в первый раз, концентрированной соляной кислотой. Дитиосалициловую кислоту по возможности тщательно отсасывают. [c.456]

При этом способе диазотирования процесс протекает гораздо быстрее, чем если применять только внешнее охлаждение ( Синт, орг. преп. , сб. 1, стр. 262). Общий объем раствора не играет роли,, так как дитиосалициловая кислота очень трудно растворима в воде и легко отсасывается. [c.457]

Дитиосалициловая кислота 15,3 Цинковая пыль 14,0 [c.50]

При восстановлении динатриевой соли дитиосалициловой кислоты двусернистым натрием в присутствии едкого натра получается динатриевая соль тиосалициловой кислоты [c.461]

Одновременно с проведением процесса диазотирования готовят раствор дисульфида натрия, растворяя 11,1 г серы в растворе 85 г кристаллического сернистого натрия НагЗ -ЭНгО в 100 мл воды (см. получение а-нафтиламина, стр. 70). Раствор переливают в толстостенный стакан на 2 л, снабженный мешалкой и термометром к нему добавляют 30 мл 40-процентного раствора едкого натра. Снаружи охлаждают раствор до 0°, прибавляют к нему 500 г льда, и, хорошо размешивая 10 мин, спускают о-ди-азобензойную кислоту. После 2-часового размешивания в реакционную массу вводят концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку. Выпавший осадок тис- и дитиосалициловой кислоты отфильтровывают и промывают водой до отрицательной реакции на минеральную кислоту (по конго-бумажке). Осадок снимают с фильтра, переносят в трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником, размешивают с 500 мл воды и прибавляют к нему 25—26 г соды. Реакция должна оставаться слабокислой на лакмус. Далее раствор нагревают до кипения, прибавляют к нему 100 г чугунной стружки и кипятят 2 часа. [c.164]

Реакция используется для получения дитиосалициловой кислоты из антраниловой [c.258]

Имеготся указания на то, что многие растворы солей диазония реагируют с растворами полисульфидов металлов со взрывом даже при низких температурах . Относительно бурного протекания реакции солей диазония с ксантогенатами упомянуто только в одном сообщении . Ни авторы синтеза, ни проверявшие его не наблюдали какой-либо необычгюй реакционной способности ни в приведенном процессе, нн в синтезе дитиосалициловой кислоты. При работе в больших масштабах (100 молей ж-толуидина) иногда наблюдались вспышки (Л. Ролл, частное сообщение). [c.470]

Из многих методов, описанных для получения тиосалициловой кислоты, лишь следующие имеют препаративный интерес нагревание ортогалоидозамещенных бензойных кислот с щелочным гидросульфидом при 150—200° в присутствии меди или медных солей 2 лли при действии сернистого натрия при 200° восстановление дитиосалициловой кислоты глюкозой или металлами в щелочном растворе. Дитилосалициловая кислота получается при обработке диазотированной антраниловой кислоты двусернистым натрием в щелочном растворе . [c.458]

Смесь тио- и дитиосалициловых кислот. Предварительно готовят раствор ЫагЗг. [c.293]

Дитиосалициловая кислота, Н2О2 Диаммонийная соль о-сульфобензой-ной кислоты Молибдат аммония водный раствор, 45—70° С, 1 ч. Выход 82,5% [795] [c.534]

Раствор подкисляют (конго) 15 мл НС1 (1,19), отделяют фильтрованием осадок дитиосалициловой кислоты и промывают его водой. Для удаления избытка серы дитиосалициловую кислоту растворяют при кипячении в растворе 6 г Nae Og в 200 мл воды. Горячую смесь фильтруют и осаждают дитиосалициловую кислоту из раствора прибавлением НС1 (1,19). Осадок отсасывают и хорошо промывают. [c.89]

При взаимодействии о-диазобензойной кислоты с дисульфидом натрия образуется динатриевая соль дитиосалициловой кислоты [c.461]

Применяя эту реакцию, можно, например, при взаимодействии дитиосалициловой кислоты с хлоруксусной получить о-карбокси-фенилтиогликолевую кислоту, необходимую для синтеза тиоиндиго [c.373]

Например, дитиосалициловая кислота (С6Н4.(ОН).С8.8Н), однако это название часто применяется в отношении соединения ди(о-карбоксифенил)дисульфид. [c.212]

Другим индигоидным красителем является тиоиндиго красный С. При синтезе этого красителя диазотируют антраниловую кислоту и получаемое диазосоединение подвергают действию дисульфида натрия. При этом образуется дитиосалициловая кислота, которая при нагревании с дисульфидом натрия восстанавливается в тиосалициловую кислоту. Далее тиосалициловую кислоту конденсируют с монохлоруксус-ной кислотой, в результате чего образуется о-карбоксифенилтиогликоле-вая кислота. Ее нагревают со смесью едкого натра и едкого кали при 160—170° и получают тиоиндоксилкарбоновую кислоту, которую окисляют в щелочном растворе, нагревая с серой, в результате чего образуется тиоиндиго красный С [c.607]

Химия и технология ароматических соединений в задачах и упражнениях (1984) -- [ c.258 ]

Методы эксперимента в органической химии (1968) -- [ c.600 ]

Синтез органических препаратов Сб.4 (1953) -- [ c.470 ]

Гетероциклические соединения Т.2 (1954) -- [ c.116 ]

Гетероциклические соединения, Том 2 (1954) -- [ c.116 ]

Основные процессы синтеза красителей (1952) -- [ c.29 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1965) -- [ c.142 ]

Синтезы органических препаратов Справочник Сборник 2 (1949) -- [ c.456 ]

Полупродукты анилинокрасочной промышленности (1955) -- [ c.461 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1961) -- [ c.164 ]

Химия и технология ароматических соединений в задачах и упражнениях (1971) -- [ c.373 ]

Химия и технология ароматических соединений в задачах и упражнениях Издание 2 (1984) -- [ c.258 ]

Основные процессы синтеза красителей (1957) -- [ c.295 ]

Химия и технология органических красителей (1956) -- [ c.386 , c.388 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям Издание 2 (1965) -- [ c.142 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология