Восстановления проба

Нитраты определяют восстановлением пробы до аммиака [c.478]

Сера, находящаяся в бериллии в виде сульфата, может быть переведена в сульфид восстановлением титаном в фосфорной кислоте [796]. Определение можно закончить фотометрическим методом (после поглощения НгЗ раствором ацетата цинка) с фе-нилендиамином. Восстановление пробы бериллия смесью железа и олова и переведение серы в 80г сжиганием в токе кислорода позволяет использовать иодометрическое определение серы (в концентрации > 10 Зо/о) [797]. [c.197]

Количественное восстановление дисульфидов, если его удается провести за приемлемое время, является наилучшим специфическим методом определения дисульфидов. Из различных средств восстановления дисульфидов наиболее эффективными представлялись гидриды металлов. Это предложение было сделано из наблюдения, что, если восстановление гидридами протекает количественно, оно происходит быстро. Кроме того, гидриды металлов не мешают определению образующегося тиола, так как они разлагаются. Сначала был испытан алюмогидрид лития. Оказалось, что анализ с ним дает завышенные результаты. Это обусловлено, по-видимому, частичным восстановлением дисульфида в сероводород, так как при потенциометрическом титровании восстановленных проб нитратом серебра проявлялось два скачка потенциала, которые соответствовали наблюдаемым при титровании смесей сероводорода с тиолами. [c.570]

Если проба дисульфида содержит тиол, его следует определить в отдельной, не восстановленной пробе. Затем [c.575]

Для определения конца восстановления пробу реакционной массы обрабатывают содой до pH > 9 (покраснение бриллиантовой желтой бумажки) шлам отфильтровывают и из фильтрата соляной кислотой выделяют тиосалициловую кислоту. Осадок отфильтровывают и растворяют в спирте при комнатной температуре. Если осадок не полностью растворяется в спирте, то восстановление продолжают дитиосалициловая кислота плохо растворяется в спирте, тиосалициловая — хорошо. Процесс обычно длится около. 2 ч. [c.142]

Раствор сахарата меди, полученный в опыте 70, осторожно нагрейте над пламенем микрогорелки так, чтобы нагревалась только верхняя часть раствора, а нижняя оставалась холодной для контроля. Нагревайте только до кипения. Как можно было ранее убедиться (см. опыт 63), глюкоза при этих условиях давала отчетливую реакцию восстановления (проба Троммера положительная). Сахароза же в этих условиях не дает реакции восстановления, что указывает на отсутствие свободной альдегидной группы. Формула строения сахарозы вполне согласуется с этим фактом, доказывающим, что эфирная связь между глюкозой и фруктозой образована действительно за счет полуацетального гидроксила глюкозы, который может давать альдегидную группу. [c.136]

В отобранных пробах определена магнитная восприимчивость Она зависит от степени восстановления пробы и достигает максимального значения при степени восстановления около 10—П% для обожженной руды из сливного порога, а также для пыли пылеуловителя и батарейного циклона. Однако величина удельной магнитной восприимчивости около максимума кривой различная для [c.368]

Структурно-минералогический анализ проб обожженной руды, выгружающейся через сливной порог, показал, что уже при степени восстановления пробы 8—10% гематит в пробах практически отсутствует. [c.369]

Образовавшиеся из восстановленных проб меркаптаны и сульфиды определяются потенциометрическим титрованием. Наличие сульфидов указывает на присутствие полисульфидных связей. Порядок величины X можно определить с помощью трифенилфосфина (стр. 247). По разности между общим числом расщепленных мостиков и найденным числом полисульфидных сшивок можно установить, сколько было дисульфидных сшивок. Вычитанием оставшихся после гидрирования мостиков из общего их числа (при допущении, что С—С-связи отсутствуют), находят число моносульфидных мостиков. [c.245]

Через 1 ч после начала отбора в поглотительные сосуды добавляют по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата и еще две капли (всего 4—5 капель). Одновременно в тех же условиях обрабатывают контрольный раствор. Восстановленные пробы сохраняются 1 сут. [c.284]

Восстановленные пробы могут быть оставлены до следующего дня. Одновременно ставят контрольную пробу. [c.223]

При рассмотрении подобных явлений необходимо, однако, ещё иметь в виду, что исследуемое вещество зачастую испаряется не в той молекулярной форме, в которой оно введено в дугу. Здесь может иметь место, например, частичное восстановление пробы до металла уже на электродах дуги (или в периферических участках дуги при введении пробы с [c.64]

Предварительные исследования включают в себя изучение физических свойств веществ, их однородности, отношения к сжиганию, действию кислот и других разрушающих агентов, отношение к окислению или восстановлению, пробы на отдельные элементы (С, Н, Р, 8, Ы, Р, Аз и др.). [c.87]

При восстановлении проба потоком водорода переносится в хроматографическую колонку, а затем в восстановительный капилляр. [c.165]

В ряде работ [9, 10, 23, 30, 31, 52—58] описано детектирование пробы в элюате с помощью электрохимического окисления или восстановления (полярографический и амперометрический методы). В этом случае обычно поддерживая постоянное напряжение, определяют как функцию времени ток, протекающий между электродами при окислении или восстановлении пробы. На практике осуществить метод окисления проше, так как элюент при этом не нужно обрабатывать предварительно (удаление растворенного кислорода). Если же используется метод восстановления, то из элюента следует удалить растворенный кислород. Окисление или восстановление и вместе с тем возможность определения веществ зависит от окислительного или восстановительного потенциала элюента. Само собой [c.73]

Размягчаемость железорудных материалов определяется нагревом исходной или предварительно восстановленной пробы испытываемого материала в среде инертного газа и определением температуры начала размягчения по началу погружения жесткого стержня в пробу под действием внешнего давления 0,2 МПа, Крупность применяемой пробы составляет 1—2 мм. [c.152]

Распределение температуры и компонентов пламени оказывает влияние на раснределение атомного поглощения в зависимости от высоты над насадкой горелки. Чем горячее пламя, тем оно более эффективно участвует в процессе восстановления пробы до свободных атомов определяемого элемента. В низкотемпепатур-ных пламенах небольшие изменения химического состава пламени могут оказывать существенное влияние на степень атомизации в высокотемпературных пламенах это влияние гораздо меньше. [c.153]

А (катодная плотность тока 0,015—0,02 А/см ). Для проверки полноты восстановления пробу электролита титруют раствором Fe lj с KN S в качестве индикатора. Когда содержание Ti " перестанет увеличиваться, восстановление заканчивают. [c.355]

Из рассмотренных данных следует, что, зная превращения, которые происходят с катализатором при его восстановлении, по данным химического анализа невосстановлеьшого контаща можно рассчитать его химический состав после восстановления. Исходя из этого, было рассчитано, что состав исследованных промышленных проб катализатора после восстановления соответствует формуле 3,3 2п0-2пСга04. Эти данные соответствуют данным химического анализа восстановленных проб катализатора (табл. 2). [c.164]

При увеличении степени восстановления пробы растет извлечение железа в концентрат и уменьшается содержание железа в хвостах. Содержание железа в концентрате не зависит от степени восстановления пробы и равно 60%. И рисунка видно, что при степени восстановления 75—80% все показатели магнитной сепа- [c.342]

Хромпик растворяют в воде и охлаждают раствор избытком льда до 0°. К охлажденному раствору хромпика добавляют постепенно, в течение нескольких часов, раствор бисульфита натрия с избытком около 12% от теории, следя, чтобы температура массы не поднималась выше 30°, и регулируя ее льдом. Продукты восстановления частично выпадают в осадок зеленовато-желтого цвета. К суспензии постепенно добавляют из мерника соляную кислоту до кислой реакции на конго. Для определения полноты восстановления пробу реакционной массы Подщелач1Ивают содой до ясно выраженной щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу и выпавшую гидроокись хрома отделяют отстаиванием или фильтрацией. Отстой или фильтрат должны быть бесцветными. Если жидкость окрашена в желтый цвет, то это указывает на неполноту восстановления. В этом случае к реакционной массе добавляют немного раствора бисульфита натрия. Из полученного раствора сернокислого хрома выделяют гидроокись Х1рома аммиачной водой или раствором едкого натра [c.160]

Объединенные вместе раствор и промывные воды, содержащие иОг , идут на отделение урана от продуктов деления. Для этого к ним добавляют 2 мл 10%-ного раствора свежеприготовленного Sn lo и перемешивают раствор в течение 20—30 мин. Осадок тетрафторида урана отделяют центрифугированием или фильтрованием и промывают водой, слегка подкисленной плавиковой кислотой. Раствор проверяют на полноту восстановления [проба на отсутствие UO с K4Fe( N)g в кислой среде]. Промытый осадок подвергают в платиновой чашке щелочной разварке. Для этого осадок с 5—7 мл 5%-ного раствора NaOH нагревают на кипящей водяной бане в течение 1,5—2 ч. [c.499]

Для анализа азид-ионов применяют гравиметрические [382] и объемные [383] методы анализа, основанные либо на низкой растворимости азида серебра, либо на количественно.м окислении азидов до азота церием(1У) [384], перманганатом [385], иодом [386] и нитритом [387 — 389]. Полумикрометоды включают использование красного комплекса РеМз" для спектрофотометрического определения [390] и метод определения азота по Кьельдалю после восстановления пробы тиосульфатом [391]. [c.129]

А — количество аминов в восстановленной пробе, пересчи- [c.753]

I I р II м е ч а н и е. Определение аминов в исходной сточной жидкости проводят по вышеописанной методике, исключив восстановление пробы (Б). Содержание 2-(2 -окси-5 - . етилфенпл)-бензотриазола определяют по формуле С=А—Б, [c.754]

Решение проблемы выделения летучих соединений определяемого элемента из раствора образца, их транспортировки и разложения в атомизаторе связано с определенными затруднениями. Образование гидрида в кислотном растворе под воздействием водорода — трудно контролируемая реакция, поскольку она зависит от наличия влияющих агентов. Скорость образования гидрида, а следовательно, и конечный сигнал зависят поэтому не только от условий реакции (кислотность, объем образца, скорость подачи боргидрида, перемешивание системы), но и от степени окисления определяемого элемента (например, Аз +/А5 +). Чтобы перевести элемент в нужную форму, перед восстановлением пробу химически обрабатывают. Различие в скоростях реакции Аз + и Аз + было использовано для их одновременного определения. Составляющие матрицы также могут неблагоприятно сказываться на образовании гидрида. Известны помехи от переходных металлов, главным образом групп 1Б и VIII периодической системы, присутствующих в растворе (десятые доли миллиграмма Со, Си, Ре, N1). Причиной помех является восстановление влияющего иона под действием выделяющегося водорода с образованием соединений с низшей валентностью или металлов, что ведет к осаждению определяемого элемента, адсорбции или разложению возникающего гидрида. Некоторые авторы связывают помехи с каталитическим разложением первично образованного гидрида определяемого элемента (5е, Аз) или с образованием нерастворимого соединения (например, селенидов). Благодаря высокой чувствительности [c.77]

Другой полезный прие1 1 заключается в каталитическом восстановлении пробы и сравнении хроматограмм до и после восстановления. Такое сравнение позволяет установить наличие в пробе парафинов и определить природу углеродных скелетов олефинов. Во-первых, олефины и ароматические соединения удаляют из пробы посредством кислотного поглощения [c.201]

Первый способ — отгонка Ge k из концентрированного раствора соляной кислоты [449, 1382, 1543] отгоняющиеся в незначительном количестве мышьяк и селен не мешают определению германия. Сильно мешает свободный хлор, который образуется из соляной кислоты под действием окислителей, например манганата, присутствующего в растворе при щелочном разложении пробы. Поэтому перед отгонкой германия проводят восстановление пробы 0,05 г FeS04-7H20 [1182]. [c.292]

Проба на восстановление. Пробу на восстановление можно применят , для нитро-, нитрозо-, азо- и азоксисоединений и проводить ее при помощи двух типов восстановителей а) цинковой пыли и уксусной кислоты в присутствии спирта в результате образуются гидроксиламины, гидразины, гидразосоединения, которые можно открыть по восстановлению ими реактива Толлеиса и б) олова и соляной кислоты, причем образуются амины. [c.399]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология