Ниобий и металлов группы сернистого аммония

Это отделение может быть проведено в одну или две стадии комбинированный метод (тартратный гидролиз с последующим осаждением сернистым аммонием) применяется в присутствии значительных количеств земельных кислот и металлов группы сернистого аммония, а также при анализе минералов ниобия и танТала, содержащих подчиненное количество вольфрама, который соосаждается с земельными кислотами [17, 22]. Вторая стадия — осаждение сернистым аммонием, лополняет операцию тартратного гидролиза или применяется непосредственно к растворам, содержащим небольшие количества земельных кислот. [c.241]

Ниобий и тантал [517] находятся в виде солей кислот в редких минералах и преимущественно добываются из танталитов и колумбитов, встречающихся в Баварии, Финляндии, Северной Америке и на Урале. Эти минералы заключают соли закиси железа, отвечающие ниобиевой и танталовой кислотам, а именно, в них находится 15°/о закиси железа в изоморфном смешении с закисью марганца и в соединении с различным относительным количеством танталовой и ниобиевой кислот. Эти минералы сплавляются сперва с значительным количеством двусернокалиевой соли, и сплав кипятится с водою, извлекающего соли калия и закиси железа, а в осадке остаются нерастворимые, нечистые ниобиевые и танталовые кислоты. Этот сырой продукт обрабатывают сернистым аммонием, чтобы извлечь олово и вольфрам, которые тогда переходят в раствор. Остаток же кислот (по Мариньяку) обрабатывается плавиковою кислотою, в которой он вполне растворяется к полученному нагретому раствору прибавляют раствор фтористого калия при охлаждении оседает трудно растворимая двойная фтористая соль тантала и калия в мелких кристаллах, а в растворе остается гораздо более растворимая ниобиевая соль. Разница растворимости этих двойных солей в воде, подкисленной плавиковою кислотою (в чистой воде раствор мутится по истечении некоторого времени), такова, что для растворения танталового соединения требуется 150 ч. воды, а для растворения ниобиевого соединения требуется только 13 ч. воды. В гренландском колумбиГе (уд. вес 5,36) найдена только ниобиевая кислота, в колумбите из Боденмайса (Бавария, уд. вес 6,06) — почти равное количество танталовой и ниобиевой кислот. Получивши в отдельности танталовые и ниобиевые соли, Мариньяк нашел, что в них отношение между калием и фтором очень часто меняется, т.-е. что" существуют разные двойные соединения фтористого калия и фтористых металлов этой группы но, при избытке плавиковой кислоты, и ниобиевое и танталовое соединения содержат на 2 пая калия 7 паев фтора, из чего и должно было заключить, что простейшая формула этих двойных солей будет = [c.191]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология