Тантал методы отделения

Гидролитические методы отделения ниобия и тантала [c.154]

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы [275, 991], метод отделения урана (IV) в виде фторидов нашел достаточно широкое применение. Методика осаждения урана (IV) плавиковой кислотой приводится в разделе Весовые методы определения . [c.272]

Разработан [739] хроматографический метод отделения микроколичеств Аи от , Мо, Зп, Nb, Hg, Та, Ве, Ът, Н , Ag, Ра, Зс, РЗЭ, 7п, 1п, С(1, Си, Со, Оа, Ге, щелочных и щелочноземельных элементов, Р и 3. После сорбции всех ионов смолой дауэкс-1 последовательно вымывают все элементы, кроме Аи. Метод применен при радиоактивационном анализе ниобия и тантала. [c.95]

Методы отделения урана от ванадия описаны в гл. Ванадий (стр. 510), от редкоземельных элементов на стр. 622 и от ниобия и тантала па стр. 666. [c.525]

Известный интерес представляет метод отделения ванадия, железа, циркония, титана, ниобия и тантала от хрома, основанный на осаждении этих элементов купфероном (стр. 143). [c.591]

Отделение кремнекислоты от ниобия и тантала описано в разделе, Методы отделения . [c.669]

Хроматографические методы. Отделение ниобия и тантала от сопутствующих элементов происходит на катионитах [69, 70], анионитах, методами хроматографии на бумаге [71], адсорбцион-но-комплексообразовательной хроматографии 72] и методом распределительной хроматографии на целлюлозе И, 73]. [c.9]

Y а n g J. Т., Отделение протактиния от тантала методом ионного обмена, [c.311]

Методы отделения тантала от ниобия 445 [c.445]

Разработан новый метод отделения титана от ниобия и тантала из щавелевокислых растворов акридином. [c.115]

Основным недостатком методов осаждения является опасность соосаждения борной кислоты с осадками гидроокисей и карбонатов. Как правило, необходимо многократное переосаждение гидроокисей. При использовании карбоната кальция возможны потери бора из-за соосаждения бората кальция [92]. Проверка метода отделения металлов от бора с помощью гидроокиси бария, карбоната кальция и карбоната бария показала, что наиболее полное отделение происходит при осаждении карбонатом бария [100]. Карбонат бария рекомендуется применять для отделения титана, циркония, ниобия, тантала, хрома и вольфрама [94]. В присутствии ионов железа или кальция возможно количественное осаждение ванадия и [c.26]

Как стало очевидно в результате многих исследований, фениларсоновая кислота и ее производные имеют неоспоримые преимущества но сравнению с другими методами нри выделении суммы малых количеств ниобия и тантала и отделении их от примесей мешающих элементов [21—24]. [c.488]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов при анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратов (стр. 107) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты . Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении,—никель, кобальт, цинк и марганец (частично)— редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.400]

Методы разделения. Кроме методов отделения тантала и ниобия от других элементов, основанных на осаждении (см. гравиметрические методы), используют экстракционные и хроматографические. Экстракцию тантала из фторидных растворов циклогексаноном или метилизобутил-кетоном в виде соединения НгТаРу используют для отделения его от ниобия, который в растворах с малым содержанием свободной HF склонен к образованию комплексов НгЫЬОРз, которые не экстрагируются. [c.156]

В связи с расширяющимися областями применения ниобия все острее ставится вопрос о наиболее равдюнальных методах переработки руд, содержащих ниобий и тантал. Однако химизм процессов переработки руд щелочным методом до сих пор окончательно не выяснен. Поэтому вопросы детального изучения химии ниобия могут способствовать в дальнейшем нахождению путей эффективных методов отделения ниобия ог тантала и других элементов и получению его в чистом виде. [c.238]

Разработан метод отделения микрограммовых количеств молибдена от титана, тантала, ниобия, гафния, циркония, ванадия и вольфрама и приведены данные по определению примеси молибдена в этих металлах ортонитрофенилфлуороном. [c.120]

Некоторые из перечисленных выше элементов разделяли при помощи высокомолекулярных аминов. Алимарин с сотр. [12] отделили на колонке Nb от Ti в системе ТОА—H I. Метод отделения ниобия от других элементов предложен Гибало и сотр. [47, 48]. Для разделения Re и Та использовали аликват-336 рений элюировали раствором NH4OH (1 1), а тантал — ацетоном, при этом, однако, с колонки смывался экстрагент [98]. [c.250]

Другие случаи применения таннина приводятся при оксалатном методе отделения тантала от ниобия (стр. 681) и при таннино-цинхонино-вом методе осаждения вольфрама (стр. 766). [c.154]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Наиболее ярким примером такого влияния, быть может, служит действие воды на пиросульфатный плав окисей тантала, ниобия и титана или содержащего эти окислы минерала. Предполагалось, что при обработке такого плава холодной водой титан количественно переходит в раствор, тогда как тантал и ниобий полностью остаются в нерастворимом остатке. Оказалось, однако, что последнее справедливо лишь в отсутствие титана, а между тем на этой реакции основан метод отделения титана от ниобия и тантала, которым широко пользовались на практике. В настоящее время установлено, что не только титан, в зависимости. от его содержания, влияет на растворимость тантала и главным образом ниобия, но что тантал в свою очередь, особенно большие количества его, препятствует полному переходу титана в раствор. [c.665]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагиройанием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он мощет быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 691). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.685]

Тантал в цирконии определяют фотометрически с пирогалловой кислотой [229]. Мешают титан и железо. Следы титана,,часто сопровождающие цирконий, уже вносят существенные ошибки в результаты определения малых количеств тантала. Наиболее эффективным методом отделения тантала от этих примесей и циркония является экстракция фторидного комплекса тантала циклогексаяоном[303]. [c.198]

Морошкина с сотрудниками [74] производили разделение ниобия и тантала и отделение их от других элементов на бумаге методом восходящей хроматографии и методом непрерывного испарения растворителя. [c.9]

II. МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА ОТ НИОБИЯ Метод Marigna a [c.445]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

Растворение в плавиковой кислоте. При этой операции, являющейся первой стадией метода Мариньяка и других более поздних методов отделения ниобия от тантала, образуются гептафтороком-плексы. Вплоть до 1922 г. разделительный метод Мариньяка [6], 176 [c.176]

Разложение материалов, содержащих фтор. Во многих случаях эти материалы можно разлагать щелочным плавлением или кислотным разложением, в последнем случае, разумеется, избегая нагревания. Для дальнейшего анализа обычно используют реакцию НВр4 с основными красителями. Однако в некоторых случаях, например в присутствии тантала или большого количества сульфатов, фосфатов и других, этот метод неудобен, и материал разлагают кислотами, добавляя значительное количество хлорида алюминия. Хлорид алюминия связывает фтор, и это облегчает переведение в раствор основного материала возможные потери бора в виде ВРз устраняются. Однако присутствие фтора и больших количеств алюминия затрудняет применение обычных методов отделения и определения бора. Поэтому в рассматриваемом случае рекомендуют извлекать борную кислоту из сильнокислого раствора диэтиловым эфиром или кетонами. Извлечение неполное необходимо введение поправочного коэффициента. [c.50]

При определении микрограммовых количеств кремния его переводят в 51р4 и током, воздуха отгоняют в специальный поглотительный раствор, содержащий молибдат аммония [202]. Для отделения кремневой кислоты применяют также отгонку кремния в виде кремнефтористоводородной кислоты. При этом пользуются серебряной аппаратурой [203]. Описан интересный метод отделения кремния экстракцией кремнефтористоводородной кислоты триоктиламином [204]. Этот метод может быть использован для отделения кремния от многих элементов, в том числе и от ниобия и тантала. [c.129]

Нин<е приводятся некоторые наиболее часто применяемые методы выделения ниобня и тантала и отделения их от различных элементов. [c.310]

Выделение ниобия и тантала в виде гидратированных пятиокисей Nb205 а НгО и ТагОз гНгО путем кипячения слабо солянокислого раствора — один из простейших методов отделения ниобия и тантала от многих сопутствующих элементов и применяется в тех случаях, когда содержание ниобия п тантала более 0,1%. [c.315]

Танпип.под названием настойка чернильных орешков применявшийся более ста лет тому назад как реактив для качественною анализа, постепенно вышел из употребления и в начале XX века применялся в металлургическом анализе только в качестве индикатора в молибдат-ном методе определения свинца, по Александеру. Предложенный нами метод отделения тантала от ниобия, опубликованный в 1925 г. [7], положил начало серии исследований, которые показали, что таннин является важнейшим реагентом для количествслного разделения и определения ряда редких и обычных элементов, в особенности элементов группы аммиака, не осаждающихся аммиаком и сернистым аммонием из вич-но кислого раствора. Водный раствор таннина, будучи коллоидальной суспензией отрицательно заряженных частиц, осаждает положительно заряженные частицы гидроокисей металлов полученные адсорбционные комплексы очень хорошо коагулируют и совершенно нерастворимы. Несмотря на большой объем, они легко фильтруются и промываются (особенно при смешивании с бумажной массой) при прокаливании переходят в окислы, удобные для взвешивания. Танниновые комплексы некоторых элементов бесцветны, другие имеют яркие и характерные окраски, что является фактором огромного значения для качественного и количественного анализов. Самым замечательным свойством этих реакций является то, что осаждению не препятствует присутствие органических гидроксикислот винной, лимонной и т, д. В то время как теория взаимодействия таннина с растворами тартратных (и других) комплексов металлов до сих пор неясна, его практическое применение имеет большую ценность в аналитической химии таких редких элементов, как германий, тантал, ниобий, титан, цирконий, торий, ванадий, уран и др. [c.13]

Кремнеземистый остаток может содержать как сульфат бария, так и окислы тантала и ниобия и небольшое количество тория. Кремнезем определяют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Остаток сплавляют с бисульфатом, сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором оксалата аммония и сульфат бария отфильтровывают. Оксалатный фильтрат точно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, тантал и ниобий осаждают таннином. Фильтрат обрабатывают небольшим избытком аммиака и достаточным количеством таннина, осадок (содержащий все другие присутствующие металлы) прокаливают и полученные окислы сплавляют с бисульфатом. Сплав кипятят с водой до разложения, добавляют аммиак к горячему раствору для выделения металлов в виде гидроокисей, промытый осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор добавляют к окисленному фильтрату после сероводородной обработки. К объединенному раствору добавляют 5 г NH4 I и кипятят с избытком аммиака (без карбонатов) после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным 2%-ным аммиачным раствором хлористого аммония и растворяют в соляной кислоте. Из этого раствора торий и редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислогой, титан — нейтрализацией оксалатного фильтрата и добавлением таннина (гл. XII, разд. III), а другие металлы — из фильтрата от титана обработкой его ацетатом аммония и таннином. Метод отделения циркония и урана от железа и алюминия см. гл. XXI, разд. III. Кальций и магний определяют обычным путем в фильтрате от аммиачного осаждения тория и других элементов. [c.207]

Аппаратура и приемы работы для этого метода отделения аналогичны описанным выше применяется политеновая трубка длиной 50—60 см, слой целлюлозы 20—25 см растворителем для тантала служит метилэтилкетон, насыщенный водой. Наполнение трубки производят вливанием взвеси грубодробленного целлюлозного порошка в очищенном кетоне до тех пор, пока после отстаивания в трубке не получится слой целлюлозы высотой не менее 20 см. Избыток кетона спускают до верхнего уровня слоя целлюлозы и подготовляют трубку, пропуская через нее 100 мл растворителя, приготовленного встряхиванием 400. чл чистого кетона с 50 мл воды, отстаиванием в течение нескольких часов и удалением водного слоя. Когда поверхность растворителя опустится до уровня верхнего слоя целлюлозы, вводят в трубку целлюлозный тампон, содержащий фториды земельных кислот, и осторожно смешивают его политеновой палочкой до получения однородной массы с верхним слоем целлюлозы. [c.249]

Если присутствует щелочной вольфрамат, он полностью переходит в фильтрат. Описываемый способ представляет третий метод отделения вольфрама от тантала и тюбия (см. разд. III, Ж, 1). [c.255]

Осаждение фторотанталата калия (КгТаРг, бесцветные ромбические иглы) когда-то было единственным, хотя и далеко не совершенным методом отделения тантала от ниобия реакция малочувствительна, так как осадок растворяется в 200 частях воды или разбавленной фтористоводородной кислоты. [c.262]

С1, Д п, Т1 в цирконии. В этой области появилось много новых работ. Виноградов и Евсеева см. 51 разработали титриметрический оксихинолиновый метод 01тределения молибдена в сплавах с цирконием. Несколько методов разработано для определения тантала в цирконии. Относительно фотометрического или спектрального определения тантала после отделения от циркония экстракцией циклогексаноном 1571 упоминалось выше. Назаренко и Шустова 12371 разработали метод определения тантала с диметилфлуо-роном. Лауэр и Полуэктов 12411 предложили фотометрический метод с использованием окраски бензольного экстракта фторотанталата метилвио-лета. Для определения кремния Елинсон и Победина 12381 применяют фотометрический метод, основанный на образовании синего кремнемолибденового комплекса в присутствии аскорбиновой кислоты. [c.320]

Применением фторидно-пирогаллового метода отделения микроколичеств тантала и ниобия от больших количеств титана достигается обогащение при отделетши тантала от титана — в 3000 раз, при отделении ниобия от титана в 2000 раз. [c.508]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология