Тантала соли, анализ

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Реактивный опыт и оценка текущего значения порога чувствительности анализа. Порог чувствительности метода анализа возрастает по мере увеличения составляющей холостого опыта, обусловленной реактивными загрязнениями (см. раздел Б главы IV) или влиянием реагентов, введенных по ходу анализа, на коэффициент экстракции простой соли красителя (первый из перечисленных факторов часто создает серьезные помехи при определении бора и тантала) величина оптической плотности холостого раствора, проведенного через ход анализа, может в несколько раз превышать фон определения, что обусловливает необходимость оценки текущего значения мин по методике, изложенной в разделе Б главы IV. [c.167]

Б. Н. Афанасьев [313] рекомендует применение тантала для изготовления автоклавов и смесителей. Тантал может заменить также платину при изготовлении различной химической посуды. В промышленности искусственного шел ка тантал применяется для производства мундштуков, в химической промышленности для облицовки аппаратуры и частей насосов, подвергающихся наибольшей коррозии. Тантал рекомендован для замены серебра в наконечниках искровых контактов и в качестве катода при анализе металлических солей. Высокая прочность, теплопроводность и со противление действию кислот делают возможным применение тантала в качестве материала электронагревателей для соляной и серной кислот. [c.372]

Ход анализа. Навеску образца, содержащую 0,5—150 мг тантала, растворяют в смеси НзЗО, и НР, выпаривают до влажности солей. Осадок растворяют в [c.120]

Ход анализа. Образовавшиеся соли ниобия, тантала, циркония и титана сплавляют с пиросернокислым натрием, растворяют в смеси соляной и фтористоводородной кислот (5 1) и переносят в колонку с анионитом в l-форме. Такой же смесью кислот вымывают титан и цирконий. Затем после удаления из колонки молибдена, олова и железа вымывают ниобий 600 мл раствора хлористого аммония (240 г/л), 40 мл фтористоводородной кислоты и 600 мл воды. В фильтрате ниобий определяют фотометрированием в форме комплекса с гидрохиноном. [c.202]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Таллий в форме соли его комплексного бромидного аниона с родамином В экстрагируют диизопропиловым эфиром и экстракт фотометрируют. Методика применена для определения таллия в оловокадмиевых сплавах [331]. Сходная методика предложена для определения сурьмы и таллия в свинце [332]. Для определения сурьмы в цинке и окиси цинка экстракцию комплекса производят из солянокислого раствора [333]. Экстракцию индия рекомендуется производить из бромидных растворов с помощью родамина В [334]. Тантал определяют путем экстракции этилацетатом соединения танталфтористоводородной кислоты с родамином В. Экстракт фотометрируют при 556 ммк [335]. Соединение урана (VI) с родамином В и бенз011н0н кислотой экстрагируют бензолом, экстракт фотометрируют. Методика предложена для анализа урансодержащих материалов [336]. [c.252]

Данные, полученные при исследовании простых соединений, не могут быть с уверенностью применены к анализу смесей. Так, например, титан, ниобий и тантал могут быть количественно осаждены гидролизом их солей из слабокислых растворов, но если присутствует цирконий, осаждение будет неполное, а может и вовсе не произойти. Точно так же, галлий совсем не осаждается сероводородом в слабокислом растворе, но в присутствии цинка, серебра, меди и мышьяка его осаждение может быть полным. Наконец, ])астворимость хлороплатината калия в 80%-ном спирте хорошо известна, но она совершенно отличается от его растворимости в 80 %-ном спиртовом растворе, содержащем хлоронлатинат натрия и свободную платинохлористоводородную кислоту, как это обычно имеет место в ходе анализа. [c.82]

Представляет интерес использование в качестве неподвижных фаз (для анализа хлоридов различных металлов) расплавов неорганических солей, что позволяет проводить разделение при высоких температурах, не опасаясь испарения фазы. Так, анализ смеси Т1С14 и 5ЬС1з проводили при 240 °С на колонке длиной 3,6 м с эвтектической смесью 89% (мол.) В1С з и 11% (мол.) РЬСЬ (температура плавления 217 °С) на носителе С-22, обработанном хлороводородной кислотой [268]. При использовании других неподвижных фаз были разделены хлориды мышьяка, германия, ниобия и тантала. [c.236]

При анализе тугоплавких примесей имеет большое значение способ введения добавок [117]. Чаще- всего добавки смешивают с пробой, что не всегда бывает эффективно. На рис. 83 показано влияние способа введения добавки на интенсивность спектральных линий тантала. Наибольший эффект достигается при введе НИИ добавки Na l в источник света пропиткой угольного электрода раствором хлористого натрия, концентрация которого устанавливается эмпирически (рис. 84). Метод пропитки электродов растворами солей-добавок можно применять для повышения чувствительности многих элементов (Та, Nb, Мо, V, Ti, Zr, Hf, Fe и др.). [c.131]

Растворение сплава. Охлажденный сплав обрабатывают 40%-ной винной кислотой. Обычно берут винной кислоты столько, сколько было взято пиросернокислой соли. Для удаления сплава из тигля последний частично наполняют растворителем, помещают на сетку или водя 1ую баню и нагревают до тех пор, пока сплав не отстанет. Обычно куски сплава отстают от стенок тигля почти сразу. Содержимое тигля переносят в стакан, тигель тщательно споласкивают сначала растворителем, потом возможно малым количеством дестиллированной воды. Раствор в стакане нагревают при помешивании до тех пор, пока сплав не растворится. При наличии остатка его отфильтровывают и повторяют сплавление и выщелачивание винной кислотой. Нерастворимый остаток содержит кремнекислоту, сульфат свинца и основную часть касситерита (ЗпО.з). Соединенные фильтраты после сплавления разбавляют таким образом, чтобы они содержали 5% винной кислоты. Затем раствор при 60° насыщают сероводородом и оставляют стоять в течение часа. Сернистый осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором серной кислоты (по объему), насыщенным сероводородом и содержащим 1% винной кислоты. По указаниям Е. Р. Wateгhouse a и XV. Р. ЗсЬоеПег а осадок сернистых металлов всегда слегка загрязнен земельными кислотами, и потому при тщательных анализах его надо повторно обработать и отдельно определить в нем тантал и ниобий. [c.442]

В систематическом ходе качественного анализа катионов ванадий, вследствие его переменной валентности, полностью не осаждается ни в одной группе он может быть обнаружен ио синей окраске раствора в присутствии восстановителей, по красно-бурой окраске раствора в присутствий перекиси водорода (иадванадиевая кислота) или по интенсивно желтой окраске в присутствии концентрированной фосфорной кислоты и бензи-дипа. Последние реакции могут служить основой количественного колориметрического определения ванадия известен и весовой метод определения ванадия (осаждение купфероном, прокаливание и взвешивание в форме пятиокиси ванадия). Ниобий и тантал обычно определяют совместно весовым путем в форме пятиокисей после гидролиза солей и прокаливания гидроокисей. [c.197]

Купферон СеН5Ы(ЫО)ОЫН4, аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина, является весьма ценным реактивом в химическом анализе. Осаждением купфероном в сильнокислых растворах можно осуществить полное отделение железа, ванадия, циркония, титана, олова, ниобия и тантала от алюминия, бериллия, фосфора, бора, марганца, никеля и урана (VI). Соединения, образуемые купфероном, являются солями, в которых аммоний замещен на металл. Осаждение проводится в охлажденных льдом растворах, содержащих свободную минеральную или органическую кислоту. Применяется холодный 6%-ный раствор купферона, который вводят [c.132]

В обычном ходе анализа горных пород большая часть ниобия и тантала выделяется совместно с кремнекислотой и остается в нелетучем остатке после отгонки кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. После сплавления нелетучего остатка с карбонатом натрия или с пиросульфатом трудно получить прозрачный раствор плава вследствие гидролиза соединений ниобия и тантала. В конечном счете ниобий и тантал попадают в осадок от аммиака, и большую часть их, если не полностью, принимают за алюминий. Если осадок от аммиака подвергают обработке, имеющей целью выделение кремнекислоты, ниобий и тантал снова переходят в осадок. В тех случаях, когда для определения железа проводят восстановление цинком, присутствие ниобия обнаруживается по появлению темно-коричневой окраски восстановленного соединения ниобия. Если наличием ниобия пренебречь, то получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. Удержанию ниобия и тантала в растворе способствуют винная кислота , щавелевая кислота , перекись водорода, фтористоводородная, кислота и маннит . [c.608]

Описываемая в настоящей статье методика применима для анализа смеси земельных кислот в широком диапазоне концентраций тантала и ниобия. В пятпокиси ниобия можно определять до 0,20% тантала, а в пятиокиси тантала — до 0,01% ниобия. Методику использовали для анализа металлических тантала и ниобия, их сплавов, а также различных продуктов, получаемых технологами в процессе разделения тантала и ниобия (хлориды, фториды, продукты экстракции циклогексано-ном). Во всех случаях спектральному определению предшествовало получение пятиокиси. Тантал, ниобий и их сплавы переводили в пятиокись прокаливанием металла на воздухе выделение суммы пятиокисеи из хлоридов, фтористых солей и продуктов экстракции циклогексаноном проводилось посредством соответствующих химических операций. [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология