Земельные кислоты

Раствор таннина. а) К суспензии белого хлопьевидного осадка земельных кислот, полученного в реакции 1, прибавляют 5 мл 2%-ного свежеприготовленного раствора таннина. Осадок окрашивается в бледножелтый цвет. [c.638]

Обычно ниобий и тантал обнаруживают вместе как земельные кислоты . Тонкоизмельченные минералы обрабатывают концентрированной соляной кислотой, добавляют азотную кислоту и выпаривают досуха. Остаток смачивают соляной кислотой и переводят в раствор разбавлением дистиллированной водой. Раствор кипятят и фильтруют, остаток промывают, обрабатывают теплым разбавленным аммиаком и для удаления вольфрама фильтруют. Остаток прокаливают в кварцевом тигле и сплавляют с бисульфатом калия, затем снова сплавляют с несколькими каплями концентрированной серной кислоты при низкой температуре. Плав растворяют в 20%-ной винной кислоте. Если теперь (в отсутствии нерастворимого кремнистого остатка) к нему добавить крепкую соляную кислоту, то образуется белый хлопьевидный осадок, который указывает на присутствие даже малого количества земельных кислот . [c.126]

Несколько гравиметрических методов дают удовлетворительные результаты, но все объемные методы непригодны для определения ниобия и тантала из-за неполноты восстановления соединений. Гравиметрические определения успешно проводятся по методикам, описанным А. П. Поуэллом и В. Р. Шеллером [55, 61]. Их можно применять для смесей при всех соотношениях ниобия и тантала, а также для микрохимического анализа. Смешанные окислы земельных кислот сплавляют с бисульфатом и плав растворяют в горячем насыщенном растворе оксалат аммония. Раствор для удаления кремнистого вещества фильтруют. Фильтрат кипятят, обрабатывают 2%-ным раствором танниновой кислоты и титруют 0,5 н. аммиаком до образования устойчивой мути в растворе. Танниновую кислоту добавляют в следующих пропорциях [c.126]

Как было отмечено выше, осадки сернистых металлов, полученные как из кислого, так и из аммиачного раствора, склонны захватывать земельные кислоты. Кроме того, здесь возникают обычно неудобства, связанные с работой с сероводородом и с фильтрованием сернистых осадков, особенно в тех случаях, когда они объемисты, вследствие присутствия в испытуемом материале значительного количества железа. Лаборатория Института редких элементов устраняет эти неудобства тем, что выделение сероводородом и сернистым аммонием заменяет выделением электролизом на ртутном катоде (см. т. I, вып. 1, стр. 440). Виннокислый фильтрат, содержащий после выщелачивания сплава весьма небольшое количество серной кислоты (не выше 1% по объему) и имеющий объем около 75 мл, переносится в сосуд С а i n a, и железо вместе с другими тяжелыми металлами, например оловом, осаждается током около 4 ампер. В освобожденном от железа растворе главная фракция земельных кислот выделяется виннокислым гидролизом, т. е . кипячением подкисленного соляной кислотой раствора. [c.443]

Разложение минералов, содержащих редкие земли. При анализе Та-КЬ минералов с повышенным содержанием редких земель, как, например, лопарит, лучше взамен сплавления с пиросернокислой солью пользоваться методом разложения плавиковой кислотой. При этом полностью отделяются нерастворимые фториды редких земель от растворимых фторидов группы земельных кислот кроме того, в этом случае в раствор не вводятся посторонние щелочные соли, что значительно упрощает промывание и обработку остатка земельных кислот. [c.444]

В минеральнокислом растворе, при кислотности равной 1—2 рв, тан НИН отделяет земельные кислоты от Ti, Zr, Fe, Al и других злементов. [c.450]

На этом принципе В. С. Быковой построен метод анализа лопари-товой руды. 1 Позднее этим же автором доказано, что таннин почт полностью осаждает земельные кислоты в присутствии фтористоводородной кислоты. Осадок в этом случае почти свободен от титана. [c.450]

Технические хлориды ниобия с целью дальнейшей переработки гидролизовали при 00". Выделявшийся НС1 улавливали разбавленной соляной кислотой. Для лучшей отмывки осадка земельных кислот от железа и для лучшей коагуляции рекомендуется промывать осадок 2%-ным раствором НС1 с добавкой NH4 С1. Гидролиз осуществляли при отношении Т Ж=1 3. Технический Ti l4 содержит растворимые в нем примеси других хлоридов — ниобия, тантала, железа, алюминия, кремния, атакже продукты частичного гидролиза Ti U. Растворимость этих примесей в Ti l 4 приведена в табл. 16 [10]. Тетрахлорид титана, очищенный двойной ректификацией от примесей, представлял продукт, пригодны] для получения металлического титана и TiO 2. [c.74]

Для введения поправки на титан, присутствующий в техническом гидроксиде ниобия, осадок суммы земельных кислот сплавляют с 2 г пиросульфата калия при 900 °С до получения прозрачного плава. По охлаждении плав растворяют в 25—50 мл 4%-ного раствора оксалата аммония и определяют содержание титана по реакции с пероксидом водорода визуальным путем или с использованием фотоэлектроколирметра (см. Титан ). Из найденного содержания суммы земельных кислот вычитают содержание титана. [c.162]

Земельные кислоты, кроме того, встречаются в целом. ряде редких минералов, образуя соединения с окисями титана, тория, урана и иттриевыми земельными металлами, как, например, в иттротанталите, самарските, фер-гюссните и эвксените. Танталовая кислота найдена также в монаците (Се, La, Nd, Pr)POi, в котором она частично замещает фосфорн.ую кислоту. [c.636]

Адсорбционные комплексные соединения земельных кислот с таннином получаются также при действии последнего на растворы щавелевокислых ИЯ1И виннокислых комплексных соединений тантала и. ниобия. Таитаяовый осадок имеет красивую окраску цвета серы (а не светлобурую, как указано в некоторых руководствах) всякая другая окраска указывает на примеси (титан, железо) ниобиевый осадок более объемист, чем предыдущий, и от. личае1ся своей яркой алой окраской. [c.637]

Фтористый калий. Если на раствор осадка земельных кислот в плавиковой кислоте (реакция 1) подействовать 0,1 г фторида, калия (или карбоната, реагирующего с имеющимся в растворе избытком фтористоводородной кислоты) в маленькой платиновой ИЛ И золотой чашке, выпарить до начала выделения кристаллов и затем охладить, то образуется мристалличе-ский бесцветный осадок фторотанталата калия КгТаРт. Осадок может быть высушен между кусочкам И фильтровальной бумаги под сильной лупой или под микроскопом можно увидеть иглообразные ромбические призмы. [c.638]

Эта реакция специфична для земельных кислот, но следует помнить, что сурьмяная кислота дает а налогичный осадок. Однако сурьмянокислый натрий. при действии на его солянокислый или виннокислый раствор сернистого водорода выделяет оранжево-красный сульфид сурьмы, в виннокислом же растворе земельных кислот сернистый водород не дает никакого осадка. [c.638]

Циик в присутствии кислоты, а) Водную вытяжку из плава, получешого при оплавлении с (карбонатом калия (реакция 1), подкисляют 7 мл концентрированной серной кислоты и раствор вьшаривают до тех пор, пока осажденные земельные кислоты вновь не растворятся затем по разба1влении 15 ш воды жидкость кипятят с 1 г цинковой пыли раствор в присутствии ниобия (в зависимости от его (количества) окрашивается в бурый или чернильночерный цвет [c.639]

Ре до 0,1. Таким образом, экстракционное выщелачивание микролитового концентрата растворами ДБМФ обеспечивает практически полное извлечение тантала и ниобия в органическую фазу, содержащую 80—90 г/л суммы земельных кислот. Совмещение кислотного разложения концентрата и извлечения ценных элементов в органический растворитель сокращает расход реагентов отпадает необходимость использования серной кислоты и снижается расход плавиковой. [c.98]

По отношению к нятиокисям ниобия ц тантала некоторыми авторами применяется термин земельные кислоты . Подобно тому, как торий обычно рассматривается совместно с группой редкоземельных металлов, так и титан иногда относят к группе земельных кислот на том основании, что эти три элемента, помимо того, что тесно связаны друг с другом в природе, обладают некоторыми общими химическими свойствами, играющими важную роль в аналитической химии. Характерной особенностью этих металлов является сильная склонность их солей к гидролизу, что дает возможность отделять их от многих других элементов. Природные титанаты, свободные от ниобия и тантала, представляют собой обычное явление ниобаты и танталаты также встречаются без титана, но как будто неизвестен в природе ниобат, совершенно свободный от тантала, так же как и танталат, не содержащий ниобия. В немногих, редко встречающихся минералах фосфор (V), мышьяк и сурьма частично замещают ниобий и тантал. Вольфрам и олово в тантало-ниобиевых минералах встречаются часто, но всегда в малых количествах. [c.663]

В соответствии со своим положением в периодической системе ниобий и тантал образуют окислы кислотного характера. По сравнению с ванадием — их высшим аналогом — ниобий и особенно тантал имеют менее ярковыраженные кислотные свойства. Однако в природе они встречаются только в виде солей своцх кислот, в связи с чем за ними долгое время сохранялось название земельных кислот или кислых земель . [c.137]

Четыреххлористый углерод I4 применялся для хлорирования соединений, содержащих тантал, ниобий и другие мегаллы, и для аналитического определения земельных кислот [20, 68]. [c.20]

Растворение сплава. Охлажденный сплав обрабатывают 40%-ной винной кислотой. Обычно берут винной кислоты столько, сколько было взято пиросернокислой соли. Для удаления сплава из тигля последний частично наполняют растворителем, помещают на сетку или водя 1ую баню и нагревают до тех пор, пока сплав не отстанет. Обычно куски сплава отстают от стенок тигля почти сразу. Содержимое тигля переносят в стакан, тигель тщательно споласкивают сначала растворителем, потом возможно малым количеством дестиллированной воды. Раствор в стакане нагревают при помешивании до тех пор, пока сплав не растворится. При наличии остатка его отфильтровывают и повторяют сплавление и выщелачивание винной кислотой. Нерастворимый остаток содержит кремнекислоту, сульфат свинца и основную часть касситерита (ЗпО.з). Соединенные фильтраты после сплавления разбавляют таким образом, чтобы они содержали 5% винной кислоты. Затем раствор при 60° насыщают сероводородом и оставляют стоять в течение часа. Сернистый осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором серной кислоты (по объему), насыщенным сероводородом и содержащим 1% винной кислоты. По указаниям Е. Р. Wateгhouse a и XV. Р. ЗсЬоеПег а осадок сернистых металлов всегда слегка загрязнен земельными кислотами, и потому при тщательных анализах его надо повторно обработать и отдельно определить в нем тантал и ниобий. [c.442]

Выделение земельных кислот из виннокислого раствора. Фильтрат после осаждения сероводородом подкисляют 30 мл крепкой соляной кислоты при общем объеме 250 мл, нагревают до кипения и продолжают кипячение 10 минут. Осадок отфильтровывают, промывают горячей 2%-ной соляной кислотой, прокаливают и взвешиваюг в нем содержится основная масса Та и Nb, почти свободная от посторонних примесей, и только весьма незначительные кэличества титана и циркония. Фильтрат и промывные воды почти нейтрализуют аммиаком, сгущают до 200 мл и обрабатывают аммиаком и сернистым аммонием. Образовавшийся сернистый осадок состоит в основном из сернистых железа, никкеля и кобальта, е сли таковые имеются, и марганца, причем марганец попадает в осадок лишь частично. Сернистые осадки, как обычно, промывают горячей водой, содержащей небольшое количество сернистого аммония. Полученный осадок должен быть проверен на присутствие земельных кислот. Для этого его прокаливают и растворяют в соляной кислоте, остающийся маленький белый осадок прибавляют к основной фракции земельных кислот, полученной виннокислым гидролизом. Виннокислым гидролизом принято называть вышеописанный процесс выделения земельных кислот кипячением солянокислого раствора, содержащего винную кислоту. [c.443]

Осаждение дополнительной фракции земельных кислот. Из раствора, освобожденного от железа и тяжелых металлов, соответствующим образом подкисленного (около 10% по объему свободной минеральной кислоты), земельные кислоты осаждаются 6%-ным раствором купферрона при температуре не выше 10° С (предпочтительно охлаждение ледяной водой). Этот купферроновый осадок, наряду с земельными кислотами, содержит весь цирконий и титан, частично вольфрам ванадий редко встречается в тантало-ниобиевых минералах. Купферроновый осадок осторожно высушивают вместе с фильтром в тигле, осторожно сжигают и прокаливают. S hoeller часто рекомендует заменять осаждение купферроном таннином. Таннин при наличии щавелевой кислоты и достаточного количества хлористого аммония осаждает из нейтрального [c.443]

Некоторые технические указания, касающиеся обработки осадков земельных кислот. Во всех случаях применение мацерированной бумаги является особенно ценным. Это не только ускоряет фильтрование, но и облегчает промывание осадка и способствует легкому удалению со стенок стакана приставших частиц осадка. Кроме того, адсорбент сообщает пористость прокаленному осадку, благодаря чему последний легко промывается (см. ниже, операции отмывания от адсорбированных щелочей) и легко поддается сплавлению с пиросернокислым калием при вторичной обработке. При фильтровании осадка от солянокислого гидролиза необходимо сначала прозрачный раствор декантировать, и только после этого осадок вместе с мацерированной бумагой переносится на фильтр. После того как стечет вся жидкость, осадок вместе с фильтром переносят обратно в стакан, где его обрабатывают промывной водой, затем снова собирают на фильтре и промывают окончательно. Для купферронового и таннинового осадков, особенно в тех случаях, когда они объемисты, вследствие присутствия титана в испытуемом материале, рекомендуется фильтровать с отсасыванием, применяя платиновый конус и бумажный фильтр. Прибавление мацерированной бумаги и в данном случае необходимо. [c.444]

При отделении тантала от ниобия по вышеописанному танниновому методу допускается весьма ограниченное содержание титана в смеси окислов (не свыше 2% от содержания окиси тантала). Очистка подлежащих разделению земельных кислот производится по сернотанниновому методу. При обработке пиросульфатного сплава сернокислым раствором таннина тантал и ниобий коагулируются таннином, в то время как TiOj удерживается серной кислотой в растворе. [c.449]

В отдельной навеске полученной фракции земельных кислот определяется количество TiO. , захваченной осадком земельных кислот. Если TiOg больше, чем 1% по отношению ко взятой навеске, то полученная фракция земельных кислот снова подвергается вышеописанной обработке. Для данного метода обычно приходится сделать две, в худшем случае три обработки, чтобы получить фракцию земельных кислот, содержащих не более 17о Ti. [c.450]

И. П. Ашмарин и Б. И. Фрид осаждают земельные кислоты фениларсиновой кислотой в солянокислом растворе, содержащем винную кислоту. В присутствии титана, железа и др. элементов Н. Ф. Криво-шлыков и М. С. Платонов определяют колориметрическим путем тантал в присутствии ниобия пирогаллолом в щелочной среде. [c.450]

Чтобы открыть тантал в присутствии ниобия, поступают следующим образом. Осаждают едким натром натриевые соли обеих земельных кислот, осадок быстро промывают один раз водой и, растворив его в разбавленной соляной кислоте, осаждают тантал в виде танталофторида калия. Это отделение, однако, считается трудным. Часто осаждается и ион Т10 ". [c.87]

Смотреть страницы где упоминается термин Земельные кислоты: [c.42] [c.74] [c.439] [c.148] [c.149] [c.606] [c.632] [c.636] [c.636] [c.637] [c.637] [c.637] [c.637] [c.639] [c.639] [c.641] [c.365] [c.445] [c.450] [c.518] [c.42] [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология