Микротактичность инфракрасной спектроскопии

Накагима и Фугивара [216] экстрагировали полипропилен набором из семнадцати фракций нормальных алифатических углеводородов, кипящих в области температур от 35 до 130°, в экстракторе Сокслета с термоста-тирующей паровой рубашкой. Степень микротактичности выделяемых фракций полимера определяли методом инфракрасной спектроскопии по способу Луонго [17]. Степень изотактичности, плотность и температура плавления фракций увеличивались в соответствии с возрастанием температуры кипения экстрагирующего растворителя. Молекулярный вес практически не изменялся для первых фракций, суммарная весовая доля которых равна 0,2, а затем увеличивался. Температуры плавления фракций рассчитывали по соотношению Флори [21в] для статистически распределенных аморфных [c.68]

Поскольку новые методы исследования тесно связаны со стереорегулярностью полимеров, в книге приведена отдельная глава но определению микротактичности. Только одна глава книги — фракционирование—составлена с препаративной точки зрения. Но даже в этом случае выбраи один метод — экстракционная хроматография применительно к полиолефинам. В шести главах изложены методы, которые можно отнести к категории оптических. К ним относятся использование поляризованного излучения и дейтерированных образцов в инфракрасной спектроскопии, двойное лучепреломление и светорассеяние твердыми полимерами, дисперсия оптического вращения, поляризационная флуоресценция, дифракция рентгеновских лучей под малыми углами и дифракция электронов. В главе о ядерном магнитном резонансе рассматриваются только спектры высокого разрешения. Двумя термометрическими методами являются дифференциальный термический анализ и новый метод измерения тепловых эффектов при механической деформации. Остальные пять глав посвящены свойствам растворов и некоторым другим свойствам светорассеянию и осмометрии при повышенных температурах, ультрацентрифугированию в градиенте плотности, двойному лучепреломлению в потоке, эластоосмометрии и полимерным монослоям. [c.7]

Приведем еще некоторые из работ по применению метода ЯМР высокого разрешения для исследования микроструктуры полиметилметакрилата и его полимераналогов. При исследовании образцов полиметилметакрилата, полученных по радикальному механизму и с помощью различных ионных катализаторов, была обнаружена стереоблочная структура последних [15, 16]. Была показана возможность калибровки данных метода инфракрасной спектроскопии с помощью ЯМР высокого разрешения для количественного определения микротактичности полиметилметакрилата [17, 18]. Наконец, были разработаны методы количественного исследования микротактичности полимераналогов полиметилметакрилата, например полпметакриловой кислоты и ее солей [19], полиметакрилового ангидрида [20], для чего каждый из полимеров предварительно превращали в полиметилметакрилат, микроструктура которого исследовалась обычными способами.— Прим. перев. [c.276]

Исследованиями полиметилметакрилата методом инфракрасной спектроскопии, главным образом в связи с микротактичностью, занимались Миллер с сотрудниками [103а], а также Бауман, Шрайбер и Тессмар [8а]. Спектры атактического и синдиотактического вещества практически не отличаются друг от друга. [c.524]