Альдегиды приготовление ацетале

Аминокислоты анализируют также, превращая сначала альдегиды, полученные при окислении нингидрином, в эфиры [3]. Летучие альдегиды отгоняют в щелочной раствор перманганата и окисляют до соответствующих карбоновых кислот. Кислоты извлекают в виде натриевых солей и затем подвергают этерификации. Эфиры разделяют методом ГЖХ на колонке с поли-(пропиленгликольадипатом) при 150° и скорости потока азота 10 мл/мин. Метилтиопропионовый альдегид, полученный из метионина, при окислении расщепляется, а эфиры, образовавшиеся из лейцина и изолейцина, не отделяются друг от друга. При таких условиях приготовления определяют только аминокислоты, образующие летучие альдегиды. Поэтому метод ограничен определением аланина, валина, норвалина, лейцина с изолейцином и фенилаланина. Перед хроматографическим разделением эти вещества выгодно превратить в эфиры, поскольку они химически устойчивее альдегидов. Однако их лучше превращать в метил ацетали, если только будет найден простой метод получения безводных альдегидов. [c.539]

В 1846 г. О. Каур получил хлорангидриды ароматических кислот действием на них пятихлористого фосфора [93]. Хлористый ацетил — первый хлорангидрид кислоты алифатического ряда — был приготовлен в 1852 г. Жераром перегонкой ацетата натрия с Р0С1з [94]. Бешам для получения хлорангидридов использовал РС1з [95]. Кольбе в 1856 г. показал, что хлорангидриды превращаются в альдегиды действием водорода в момент выделения [96]. [c.32]

Приготовление ацеталей [25]. Альдегиды (1 г) кипятят с обратным холодильником 2 час в 2-процентном безводном растворе НС1 в метаноле (20 мл). Раствору дают остыть и нейтрализуют кислоту, добавляя небольшой избыток безводного бикарбоната натрия. Ацетали затем экстрагируют из метанола петролейным эфиром (температура кипения 40—60°) и эфирный слой взбалтывают- с насыщенным раствором метабисульфита натрия, чтобы удалить непрореагировавший альдегид. Слой петролейного эфира промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия и растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток содержит диме-тилацетали альдегидов с небольшими количествами сложных метиловых эфиров жирных кислот, захваченных при выделении из плазмалогенов. Их удаляют в виде натриевых солей для этого в течение 2 час их кипятят с обратным холодильником в присутствии 0,5 М метанольного раствора едкого натра (20 мл). Раствор охлаждают, разбавляют водой и экстрагируют петролейным эфиром. Эфирный слой промывают водой до тех пор, пока не освободят его от щелочи, сушат над безводным сульфатом натрия и растворитель удаляют при пониженном давлении. [c.482]

При дальнейшем изучении поведения искусственных смесей винилалкиловых эфиров оказалось, что обшим для всех плохо нолимеризующихся смесей, приготовленных на основе винил-н.бутилового эфира и кислородсодержащих соединений, является то, что они показывают наличие в них иерекис-ных соединений. Особенно интенсивной перекисной реакцией обладает винил-н.бутиловый эфир, содержащий одновременно снирт и альдегид или кетон, хотя этот же эфир, содержащий следы одного спирта или только альдегидокетонную фракцию, обладает весьма слабой перекисной реакцией. Так, винил-н.бутиловый эфпр, обработанный перекисью водорода или гидроперекисью ацетила, в дальнейшем нри полимеризации под влиянием хлорного железа образует маловязкий полимер. Вязкость образующегося полимера еще более понижается, если к винил-н.бутиловому эфиру с явно выраженной перекисной реакцией прибавить н.бутиловый спирт. В присутствии ледяной уксусной кислоты (такая смесь обладает также перекисной реакцией) получается тоже пизкомолекулярны11 продукт уксусная кислота легко присоединяется к простым виниловым эфирам. [c.238]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология