Колонки дЖ ГЖХ, набивка, выбор отношени

Химики, разрабатывающие новые методы анализа, в нротивоноложность тем, кто работает непосредственно над разделением хлоридов, относятся к ним со смешанным чувством. Летучесть некоторых хлоридов, особенно хлоридов амфотерных элементов, дает возможность анализировать такие элементы, которые не удается определять другими методами. По этой причине хлориды заслуживают глубокого изучения. Но в то же время эти соединения далеко не идеальны в некоторых отношениях. Литература полна сообщений о трудностях, связанных с высокой реакционной способностью галогенидов металлов [10, 11, 55—60, 62]. Так, галогениды легко гидролизуются иод действием атмосферной влаги, в связи с чем необходима особая техника введения пробы например, дозатор необходимо помещать в сухой бокс. Очень важно удалить даже следы влаги из газа-носителя. В колонке нри повышенных температурах галогениды реагируют со многими жидкими неподвижными фазами, что приводит к жестким ограничениям в выборе материалов для набивки колонки. Часто [c.52]

Эффективность колонки зависит от ряда факторов, включающих скорость диффузии растворенного вещества в двух фазах, равномерность набивки колонки, толщину слоя неподвижной фазы, а также природу и скорость потока подвижной фазы и т. д. Остановимся на двух из них, а именно на выборе отношения жидкой фазы и твердого носителя, и рассмотрим влияние скорости потока газовой фазы на эффективность колонки. [c.249]

При выборе оптимальной температуры колонки приходится принимать компромиссные решения в отношении ряда других переменных — коэффициентов разделения, эффективности колонки и термической устойчивости неподвижных фаз и растворенных веществ. Коэффициенты разделения, как правило, больше при низких температурах (но это не всегда так). Поскольку пики становятся острее, эффективность колонки, по-ви-димому, повышается с температурой. При определении реальности этого улучшения следует, однако, учитывать одновременное уменьшение величины удерживаемого объема. При некотором компромиссном решении следует отдать предпочтение коэффициенту разделения перед эффективностью колонки, поскольку последняя обычно менее чувствительна к изменениям температуры и ухудшение эффективности можно частично компенсировать увеличением длины колонки. Любые попытки варьирования температуры, естественно, автоматически отпадают, если при нагревании растворимые вещества претерпевают превращения или если из набивки начинает выделяться слишком много летучих продуктов. [c.90]

В качестве неподвижной фазы были использованы полиэтиленгликоль (луброл МО) и дифенилбензол, нанесенные на обработанный щелочью целит 545. Колонки работают при 137°. При выборе этих неподвижных фаз исходили не из того, чтобы получить наилучшее разделение, а из того, чтобы выявить различия в селективностях полярных и неполярных растворителей. За небольшими исключениями, молекулярный вес играет роль основного фактора, определяющего время удерживания на колонках с парафином и многие амины с близкими молекулярными весами на такой набивке разделить нельзя. Наряду с этим первичные и вторичные амины могут образовывать водородные связи с набивкой из полиэтиленгликоля, а третичные амины такой связи образовать не могут. Дифенилбензол также в некоторой степени обнаруживает селективность, основанную на различии в полярности, и поэтому в большинстве случаев два вещества с накладывающимися пиками при использовании парафиновой набивки будут хорошо разделяться на колонке с другой набивкой (табл. 28). Как правило, мета- и пара-изомеры нельзя отделить друг от друга на коротких колонках для ГЖХ с такими набивками. Следует использовать более длинные набивные колонки, капиллярные колонки или более селективные неподвижные фазы. Группы заместителей в орто-положении по отношению к аминогруппе, которые при образовании межмолекулярных водородных связей могут служить акцепторами прото- [c.325]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология