Техника введения пробы

В. ТЕХНИКА ВВЕДЕНИЯ ПРОБЫ [c.91]

Пламя было первым источником света для эмиссионного спектрального анализа. Окрашивание пламени при введении пробы в течение ста лет служит для открытия ряда металлов. Но в целом пламя применяли мало, используя, главным образом, электрические источники света. Сравнительно недавно была разработана новая техника работы, которая позволила выявить ряд ценных характеристик пламени как источника света. В настоящее время методы спектрального анализа с использованием пламени широко распространены. Они получили специальное название — пламенная фотометрия. В атомно-абсорбционном анализе пламя используется для испарения вещества и диссоциации его молекул на атомы. [c.80]

Существует еще целый ряд приемов устранения влияния состава и структуры пробы на интенсивность линий, которые приводят к повышению точности и чувствительности анализа. Их применение будет рассмотрено в следующем параграфе, который посвящен технике введения вещества в источники света. [c.243]

Таким образом, по технике работы метод фотометрии пламени близок к идеальному аппаратурному методу анализа, при котором данные о содержании элемента в анализируемом веществе получаются непосредственно при введении пробы в аппарат. [c.9]

Пламя было первым источником света для эмиссионного спектрального анализа. Окрашивание пламени при введении пробы в течение ста лет служит для открытия ряда металлов. Но в целом пламя применяли мало, используя, главным образом, электрические источники света. Сравнительно недавно была разработана новая техника работы, которая позволила выявить ряд [c.86]

Методы введения порошков в источник света очень разнообразны как по технике выполнения, так и по основным характеристикам. Одним из наиболее распространенных методов является испарение пробы из отверстия угольного или графитового электрода. Этот метод используют для введения пробы в дуговой разряд. [c.276]

Разработана специальная техника отбора проб на кислород, строгое соблюдение которой способствует получению представительной пробы. Она состоит в следующем. Сосуд, в который должна отбираться проба, помещают в другой сосуд больших размеров (рис. 11.1). Исследуемую воду от точки отбора подводят во внутренний сосуд, пользуясь каучуковым шлангом, на конце которого имеется стеклянная трубочка. Ее конец должен немного не доходить до дна сосуда. Прежде чем резиновый шланг со стеклянным наконечником будет введен в сосуд для отбора пробы, добиваются удаления пузырьков воздуха из шланга. Для этого конец шланга поднимают вверх и дожидаются вытеснения водой всех воздушных пробок и пузырей. Появление пузырьков в те- [c.259]

Для определения ИБС отбор пробы осуществляли специальными стеклянными трубками непосредственно у стенки трубы сразу после шурфования на глубине нижней образующей трубопровода, ввинчивая их в грунт, стараясь не нарушить естественной плотности грунта, что сказалось бы на результатах определения. Трубки представляли собой стеклянные цилиндры длиной 50 мм с внутренним диаметром 13 мм, торцы которых подогнаны под резиновую пробку пенициллинового флакона. Сразу после отбора вводили радионуклидный индикатор N32 804 на отрезке стальной проволоки из мягкой стали, предварительно погруженном в раствор Ка2 804 удельной активности 1 МКи и высушенном [25]. Подобную технику введения метки применялись при изучении сульфатредукции в торфах и иловых отложениях с использованием в качестве носителей стеклянных палочек и капилляров или же в более поздних работах отрезков серебряной проволоки. Это позволило не только существенно упростить и ускорить внесение индикатора в плотный монолит грунта по сравнению с техникой инъекций или почвенной болтушкой, но и обеспечить его равномерное распределение по объему почвы в цилиндре. Инкубацию пробы осуществляли, закрыв цилиндр после введения индикатора резиновыми пробками от пенициллиновых флаконов и зафиксировав их в специальных штативах для сохранения герметичности (рис. 10). [c.38]

Парофазное дозирование проб. Парофазный анализ — одно из быстро развивающихся направлений газовой хроматографии. Сущность метода состоит в том, что анализу подвергается не исследуемый жидкий цли твердый объект, а контактирующая с ним газовая фаза (см. П1.3.5). Наиболее ответственной операцией, определяющей точность анализа, является дозирование в хроматограф газа, находящегося в равновесии с конденсированной фазой. Этот процесс отличается от обычных способов введения в хроматограф газовых проб и требует специальной техники. [c.27]

Метод добавки определяемого вещества к исследуемому объекту. Представляет собой разновидность многократной, точнее двухкратной (повторной) экстракции. Техника проведения анализа во многом аналогична работе с внутренним стандартом, но отличие состоит в том, что содержание вещества в равновесном газе в виде площади пика на хроматограмме определяется два раза —до и после введения добавки. Отбор для анализа пробы из равновесной системы с концентрацией Со, т. е. массы mv v q, и добавление в систему анализируемого вещества с массой приводит к изменению концентрации вещества в газовой фазе до значения с а. Расчет результатов анализа производится по уравнению [c.238]

Принцип работы HN-анализаторов состоит в том, что проба органического вещества подвергается окислительному разложению в реакторе. Это разложение начинается в месте расположения пробы и заканчивается в специальной зоне доокисления. Затем газообразные продукты разложения проходят через восстановительную зону, где поглощается избыток кислорода, введенного в реактор или выделенного реагентами, а также осуществляется восстановление оксидов азота до элементного азота.С целью разделения смеси газов используют обычно газовую хроматографию, селективную адсорбцию или их сочетание. Содержание продуктов окисления измеряют, применяя термокондуктометрический детектор катарометр. Во многих приборах (особенно последних выпусков) предусмотрено также применение современной вычислительной и регулирующей процесс техники (интегратор, микропроцессор, компьютер). [c.816]

Наиболее ответственной операцией, определяющей точность количественного анализа, является дозирование в хроматографическую колонку газа, находящегося в равновесии с конденсированной фазой (жидкостью или твердым телом). Этот процесс во многом отличается от обычных способов введения в хроматограф газовых проб и требует специальной техники и приемов, необходимость использования которых диктуется свойствами гетерогенной системы газ — конденсированная фаза. [c.74]

Стабильность процессов испарения и возбуждения диэлектрических порошковых материалов можно увеличить, превращая их в твердые образцы, например в таблетки или брикеты. Этот способ исключает сбрасывание и разбрызгивание пробы из электрода в источнике излучения. Хотя техника брикетирования и конструкция источника излучения в принципе такие же, как и в случае металлических порошков, подготовка проб (разд. 2.3.3) сложнее и разнообразнее. Из-за большого разнообразия матриц проб особое значение приобретают введение и полная гомогенизация подходящих добавок, таких, как уголь, металлы, оксиды металлов, другие типы буферов и вещества — внутренние стандарты (разд. 3.3.1). Компактность брикетов и поэтому стабильность их горения (испарения) в значительной степени зависят от постоянства распределения размера частиц в таблетках и давления, применяемого при формовке. [c.125]

Другая задача этого общего раздела — обеспечить понимание того, что в аналитической химии огромную роль играет измерение поэтому метрология химического анализа — важная часть теории аналитической химии. Отсюда необходимость введения понятия об абсолютных (безэталонных) и относительных методах анализа, о стандартных образцах и калибровке, происхождении и свойствах ошибок в количественном анализе и способах обработки результатов. Студент должен познакомиться с отбором и подготовкой проб, получить представление о составлении схемы анализа и выборе методов, овладеть техникой обычных аналитических операций. [c.5]

Спектральный анализ вешеств, находящихся в жидком состоянии, уже давно используется для решения большого числа практически важных задач. За последнее десятилетие такой метод анализа получил существенное развитие. Были разработаны новые способы введения вещества в пламя источника света, усовершенствована техника эксперимента. При этом все чаще практикуется перевод твердой пробы в раствор с последующим спектральным анализом образцов в жидком состоянии. [c.273]

Спектральный анализ жидких проб обладает рядом преимуществ. При анализе растворов легко получить чрезвычайно однородную по составу пробу, как бы мала она ни была, тогда как усреднение твердых образцов часто оказывается довольно сложной задачей и может ограничивать точность метода. Упрощается техника эксперимента в частности, составление эталонных смесей. Возможность разбавить раствор или упарить его до требуемого объема также облегчает проведение анализа и способствует повышению относительной чувствительности. Следует также указать, что при спектральном анализе растворов можно использовать разнообразные источники возбуждения спектра. Это, в сочетании с рациональным выбором способа введения вещества в плазму разряда, обеспечивает во многих случаях высокую абсолютную чувствительность спектроскопических определений. [c.273]

С появлением электрических источников тепла и света способ анализа растворов постепенно был вытеснен более быстрым приемом непосредственным введением в дуговой или искровой разряд твердых проб — сплавов и порошков. Однако затем, в связи с возросшим интересом к изучению влияния малых количеств примесей на свойства материалов, применяемых в новой технике, и на биологические объекты, когда необходимо было повысить чувствительность и точность методов определения малых концентраций элементов, вновь обратились к анализу жидких проб. [c.29]

Термины макро и микро применяются в химическом анализе как для выражения размера пробы, так и для выражения относительного количества компонента, подлежащего определению (рис. 1). На заре развития аналитической химии использовались относительно большие пробы, поэтому не требовалось никакого особого обозначения для определения масштаба аналитических операций. По мере возрастания требований науки и техники и прогресса аналитических методов стали возможны химические определения на пробах в миллиграммовых количествах вместо десятков граммов с тех пор вошел в обиход термин микроанализ в отличие от старого, называемого в настоящее время макроанализом. Хотя абсолютные количества веществ, с которыми приходится оперировать в макро- и микроанализе, различаются в 10 и 100 раз, относительные количества определяемых компонентов остаются теми же, т. е. больше 0,01 или даже 0,1%. Химические определения ниже этого предела выполнялись редко как из-за отсутствия потребности, так и вследствие трудностей анализа такого количества вещества существовавшими методами. Известно, что затем был введен термин следы для обозначения ничтожного количества вещества, присутствующего в пробе, но точно не определяемого. Положение в настоящее время значительно изменилось. Теперь потребности науки и техники в определении компонентов, составляющих лишь малую долю анализируемого образца, сильно возросли, и желательно следы вещества определять более точно. Как с логической, так и с исторической точки зрения имеется веское основание для установления верхнего предела содержания следов вещества, или микрокомпонента, равного 0,01%. В связи с этим представляет интерес утверждение, сделанное в отношении анализа горных пород Относительно термина следы можно сказать, что под ним подразумевают такую концентрацию вещества, которая находится ниже предела количественного определения его в образце, взятом для анализа. Для анализов, претендующих на полноту и точность, в общем случае следует указать, что предполагаемое содержание интересующего компонента меньше 0,02 или даже 0,01% . [c.11]

Использование твердого ввода в хроматограф представляется удобным методом, позволяющим анализировать летучие вещества кончиков брюшка или желез насекомых введением их в устройство для твердого ввода газового хроматографа [272,275]. Железы насекомых помещают в капилляр, запаянный с одного конца в свою очередь капилляр помещают в тонкостенную трубку из натриевого стекла (1,5 см X 2,5 мм) и замораживают сухим льдом. Трубка запаивается, помещается в инжектор для твердого ввода и загружается в обогреватель ввода при 210 С. После 5 мин. выдерживания разбивают поршнем сосуд и вводят пробу. Этим способом можно исследовать вещества желез до 100 особей [273, 275]. Такая техника анализа позволяет одновременно проводить РГХ с летучими веществами, добавляя реагенты непосредственно в капилляр с железами или пропуская поток летучих веществ через петлю с реагентами [274]. Вместо стеклянных ампул для ввода желез в хроматограф можно использовать ампулы из алюминия [272]. [c.53]

Химики, разрабатывающие новые методы анализа, в нротивоноложность тем, кто работает непосредственно над разделением хлоридов, относятся к ним со смешанным чувством. Летучесть некоторых хлоридов, особенно хлоридов амфотерных элементов, дает возможность анализировать такие элементы, которые не удается определять другими методами. По этой причине хлориды заслуживают глубокого изучения. Но в то же время эти соединения далеко не идеальны в некоторых отношениях. Литература полна сообщений о трудностях, связанных с высокой реакционной способностью галогенидов металлов [10, 11, 55—60, 62]. Так, галогениды легко гидролизуются иод действием атмосферной влаги, в связи с чем необходима особая техника введения пробы например, дозатор необходимо помещать в сухой бокс. Очень важно удалить даже следы влаги из газа-носителя. В колонке нри повышенных температурах галогениды реагируют со многими жидкими неподвижными фазами, что приводит к жестким ограничениям в выборе материалов для набивки колонки. Часто [c.52]

Балдуин [37] для ввода проб использовал микропп-петку. Она состояла из калиброванного капилляра из боросиликатного стекла с сошлифованными в острия концами. Трубка заполнялась за счет капиллярного эффекта исследуемым раствором. Чтобы ввести образец, нужно было отсоединить подводящую газ трубку, ввести микропипетку в канал и выдавить жидкость, нажимая четыре раза на резиновую грушу, подсоединенную к концу пипетки. Для получения хроматограммы необходимо было вновь подсоединить газовую линию к колонке п пустить ток газа. Балдуин показал, что примерно 5% образца остается в пипетке. Максимальный среднш разброс площади пиков составлял приблизительно 5%, следовательно, ошибка определялась воспроизводимостью ввода образца. Данный результат свидетельствует о том, что для получения воспроизводимых результатов необходимо улучшить технику введения образца. [c.96]

При анализе методом абсолютной калибровки решающим фактором, влияющим на точность анализа, является точность дозирования смеси в хроматограф. Для газовых проб, объем которых сравнительно велик (более 1 мл), эта задача довольно легко решается применением петлевого дозатора в сочетании с соответствующей подготовкой газа. Для жидких проб объемом менее 10 мкл воспроизводимое дозирование является проблемой. Имеющиеся шприцы позволяют с достаточной точностью отмерять количество анализируемой смеси вне хроматографа. Однако субъективные особенности техники ввода пробы каждого оператора приводят к тому, что количество пробы, действительно введенное в хроматограф, оказывается различным. Для устранения этого явления и повышения точности анализа методом абсолютной калибровки автор измерял количестве введенной пробы внутри хроматографа. Измерителем количества пробы — пробомером служило сравнительное плечо детектора теплопроводности. [c.122]

Известно [36], что тугоплавки и труднолетучи галогениды главным образом элементов левой и нижней части периодической системы элементов, а легкоплавки и легколетучи — правой и верхней. Отступление от этого правила объясняется различием в структуре соединений. У галогенидов с ионной структурой температуры плавления и кипения обычно понижаются в ряду Р—С1—Вг—I, а при наличии молекулярных структур, напротив, повышаются. Газохроматографическое разделение этих соединений усложняется невысокой летучестью некоторых галогенидов металлов и их высокой реакционной способностью. Галогениды чрезвычайно легко гидролизуются уже под действием атмосферной влаги, в связи с чем необходима особая техника ввода пробы хлоридов в хроматографическую колонку. При инъекции пробы микрошприцем дозатор следует помещать в сухой бокс. Хорошие результаты дает введение пробы в запаянной ампуле [1], а для хроматографирования неустойчивых твердых хлоридов металлов Эллис [37] использовал устройство, присоединяемое к дозатору хроматографа в пластиковом мешке, заполненном азотом. [c.130]

В качестве герметичного реактора для разложения использована микробомба (рис. 57) с полусферическим стальным клапаном и никелевым реактором. Достаточный контакт реагента с навеской достигается при введении пробы на дно стакана бомбы и последующей загрузке щелочи, перемешивания реакционной смеси или переворачивания бомбы не требуется. Такая техника работы существенно удлиняет срок службы бомбы за счет сохранения ее герметичности. Бомбу помещают в печь, [c.155]

Методы введения юрошков в источник света очень разнообразны как по технике выполнения, так и ио основным характеристикам. Одним из наиболее распространенных методов является испарение пробы из отверстия угольного или графитового эле- [c.247]

В другой статье [3] эти исследователи показали, что в качестве восстановителей можно использовать как полимеры только одного винилгидрохинона, так и его сополимеры с метилстиролом или со стиролом, сшитые дивинилбензолом при этом полимер окисляется и способен в дальнейшем играть роль окислителя. Эти процессы качественно продемонстрированы на дисках из фильтровальной бумаги, пропитанных поливинилгидро-хиноном, на которые затем наносили различные реактивы, используя технику радиальной хроматографии. Этими реактивами были водный раствор хлорного железа (около 0,05 н.) и свежеприготовленный феррицианид в фосфатном буфере с pH = 6,6. Обратимость продессов была показана на различных бумажных дисках следующим образом. На бумагу наносили небольшую каплю раствора иода в иодистом калии ири pH 6,4 или 7,0, в результате чего получали черновато-коричневое пятно. По мере введения чистого буфера пятно расширялось и окраска его исчезала, так как иод восстанавливался полимером. Если в этот момент снять с прибора верхнюю пластину и произвести пробу на свободный иод, то его не окажется, поскольку он полностью восстанавливается в поди д. [c.90]

III. Косвенные измерения. Выполняются в специально подготавливаемой пробе, в которой за счет изменения pH, температуры, введения медиаторов или веществ, в стехиометрических отношениях реагирующих с интересующими компонентами технологических растворов, реализуются условия для проведения стротих измерений. Если в первых двух случаях датчик может находиться непосредственно в аппарате, то здесь это важное достоинство потенциометрических измерений утрачивается. Для проведения косвенных оксредметрических измерений требуется специальная техника (отборные устройства, дозаторы), но часто по этому пути приходится идти для получения надежных и точных результатов. Соответствующая аппаратура выпускается и успешно эксплуатируется. [c.121]

Комбинированные методы. Чувствительность спектрального анализа высока, однако и она не удовлетворяет очень многим требованиям современной техники. Например, руды, содержащие благородные металлы (золото, платину и др.), часто представляют ценность при содержании этих металлов в количестве десятитысячных долей процента (1 г на тонну). Вместе с тем чувствительность спектрального анализа (при введении в источник света самой пробы) позволяет обнаруживать величины не менее нескольких тысячных долей процента. Для повышения чувстви-те.аьности спектрального анализа таких проб необходимо предварительное обогащение их и выделение из проб концентрата, содержание элементов в котором было бы достаточным для спектрально-аналитического определения. Методы, использующие предварительное обогащение проб и последующее спектральное определение элементов, носят название комбинированных методов анализа. [c.234]

Калибровка путем введения предварительно разбавленной жидкой или парообразной пробы непосредственно в хроматограф недостаточно точна и надежна. Ловелок [14] предложил метод калибровки ЭЗИД с применением микродетектора поперечного сечения [47] и изокинетического делителя, состоящего из 20 капиллярных трубок, путем введения испытуемого вещества вместе с двумя внутренними стандартами (толуолом и циклооктатетраеном). Проба из микрощприца вводится в колонку установки, показанной на рис. 5. Предложенный метод калибровки дает точные и воспроизводимые результаты. Техника работы ЭЗИД с прогрессивно меняющимся разбавлением (от 1 1 до 1 200) позволяет получать приблизительно одинаковые показания детектора ко всем соединениям, выходящим из хроматографической колонки, и менять чувствительность детектора в щироких пределах [48]. [c.18]

В.(, эти открытия пе были связаны с работой по стеринам и желчным кислотам, а были осуществлены в связи с введением новой экспериментальной техники, такой как молску.лярная перегонка и адсорбционная хроматография, дополпеиной надежными пробами па физиологическую активность и возросшей доступностью микроанализа. Благода])Я любопытному совпадению оказалось, что природные вещества—эстрогены и андрогены, прогестерон, гормоны коры надпочечников и витамин —являются стероидами. [c.225]

Современная торпеда (torpille automobile) представляет собою продукт многих усовершенствований специалисты самых разнообразных стран сотрудничали над тем, чтобы превратить ее в современное оружие подводной войны. Германской технике особенно удалось довести разработку этого снаряда до исключительного по своей важности боевого средства флота и нет сомнения в том, что торпеда совершенно изменила оценку и дала. новое направление в развитии современного морского вооружения, главным образом тяжелой морокой артиллерии. Эти изменения наряду с введением новых механизмов вызваны также и взрывчатыми веществами. Употреблявшиеся в прежнее время взрывчатые вещества — пироксилин и тринитротолуол— оказались недостаточно бризантными для мошной брони благодаря малой плотности заряжаиия они только в редких случаях были в состоянии пробить с первого раза стенки корабля и вызвать течь. Лучше действует, правда, пикриновая кислота и смесь гексанитродифениламина с тринитротолуолом, введенная немцами в 1916 г. однако и эти более плотные разрывные заряды совместно с еще более эффективными 70/30-смесями тетрила и тротила (рис. 175) не в состоянии успешно пробить двойной и тройной борт под уровнем воды. Так, например, линейный крейсер Мальборо , единственный английский корабль, в который попала не- [c.598]

В зависимости от концентраций определяемых элементов и возможностей инструментальной техники вышеперечислеппые стадии могут быть усложнены введением дополнительных этапов, связанных с консервацией анализируемых образцов, предварительным концентрированием элементов и модернизацией оборудования (нанример, введением дополнительных приспособлений для ввода пробы, перевода из одного агрегатного состояния в другое и т.д.). [c.5]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология