Смеси растворителей предварительные испытания

Все же следует отметить, что реакции сухим путем в качественном анализе являются вспомогательными и применяются главным образом для предварительного испытания веществ. Главную роль играют реакции мокрым путем, происходящие между веществами в водных растворах. Поэтому исследуемое вещество должно быть предварительно растворено. В качестве растворителей употребляют чаще всего дистиллированную воду и кислоты (больше всего НС1 и HNO3) и реже другие жидкости, например царскую водку (смесь из 3 объемов концентрированной НС1 и I объема концентрированной HNO3), растворы щелочей и др. Одни вещества легко растворяются при обыкновенной температуре, другие приходится нагревать. [c.55]

Прежде чем подать на колонку элюирующий растворитель, ее промывают двумя объемами растворителя, использованного для первоначального насыщения. При этом полисахариды не должны вымываться, хотя можно подобрать растворитель, который будет элюировать один из компонентов смеси. Подходящие растворители для вымывания следует выбирать в соответствии с растворимостями компонентов смесей. Если нужно разделить совершенно неизвестную смесь, проводят предварительное испытание на стенках колонки над слоем целлюлозы. [c.266]

При необходимости разработки прописи для анализа лекарственных препаратов известного состава в лаборатории промышленного контроля обычно требуется отчетливое разделение определяемых компонентов с использованием всего разделительного пути. При этом в случае разделения сложных смесей, например приведенного в табл. 71 поливитаминного препарата, необходимо провести многочисленные предварительные опыты с учетом изложенных выше теоретических основ (стр. 81). При получении большого числа хроматограмм их переносят на кальку, как описано на стр. 50, и путем сравнения таких копий находят подходяш,ие условия разделения. Важным предварительным условием является выбор соответствую-ш его экстрагента для отделения смеси биологически активных вещ,еств от вспомогательных лекарственных веш,еств. Следует, по возможности, использовать нейтральный растворитель или смесь растворителей с низкой температурой кипения, чтобы избежать изменения разделяемых вещ,еств в процессе экстракции и при нанесении на тонкослойные пластинки. С другой стороны, при выборе экстрагента следует обратить внимание на то, чтобы экстрагируемые при этом вспомогательные вещества не мешали хроматографическому разделению. Это обстоятельство было подробно обсуждено Нус-баумером [29] при испытании пенициллиновых препаратов. [c.327]

Предварительные испытания. По методу, описанному в разделе 3, проводят испытания с силикагелем в приборе, описанном в разделе 1, используя смесь из 50 мг чистого гамма-ГХЦГ и 200 мл чистого альфа-ГХЦГ. Изомеры должны быть четко разделены, причем одна или две колбы между этими двумя фракциями должны содержать чистый растворитель. Значения веса изомеров должны лежать в пределах 96—104% от указанных выше количеств. [c.475]

Масло в бане предварительно нагреть при определении содержания фактических смол в бензинах до 150 3° С. Стаканы, служащие для определения фактических смол, перед испытанием тщательно промыть растворителем и поставить на 15 мин в карманы бани, предварительно нагретой до установленной температуры. Затем стаканы, охладив 30—40 мин в эксикаторе, взвесить с точностью до 0,0002 г. Чтобы облегчить удаление осадков из стаканов, предпочтительно применять спирто-бензольиую смесь, а промывать тотчас же по окончании определения. Просушивание стаканов повторять до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешгшаниями станет не более 0,0004 г. [c.112]

Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов этилацетата Р, 10 объемов метанола Р, 5 объемов воды и 2 объемов безводной муравьиной кислоты Р. Используют хроматографическую камеру, не имеющую обкладки из фильтровальной бумаги фронт растворителя должен продвинуться на 17сМ. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 5 объемов хлороформа Р, 4,5 объема метанола Р и 1 объема воды, содержащих (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,080 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вливают подвижную фазу в камеру и тотчас вносят пластинку, избегая предварительного насыщения камеры. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, оставляют ее высыхать в потоке холодного воздуха в течение 5 мин и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Помещают пластинку в закрытую камеру, содержащую хлор, полученный путем смешения равных объемов раствора перманганата калия Р с концентрацией 15 мг/мл и соляной кислоты г/л) ИР, [c.303]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р6 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь равных объемов этилацетата Р и гексана Р. Наносят на пластинку отдельно следующие 3 раствора в ацетоне Р (А) 10 мкл раствора, содержащего 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 2 мкл раствора, содержащего 1,0 мг испытуемого вещества в 1 мл, и (В) 2 мкл раствора, содержащего 1,0 мг нифуртимокса СО в 1 мл. Дают пятнам высохнуть перед помещением пластинки в ненасыщенную хроматографическую камеру, дают фронту растворителя продвинуться на 10 см. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму В ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология