Хроматография тонкослойная, на пластинках

Если сорбент помещен не в колонке, а в виде тонкого слоя на пластинке, то мы получим один из вариантов хроматографии — тонкослойную хроматографию (ТСХ). [c.120]

Метод А. В раствор, полученный из 20 г тетрацианэтилена и 80-90 кл ацетона, при охлаждении до 4-8°С пропускают сероводород. Контроль протекания реакции осуществляется методом тонкослойной хроматографии на пластинках Пропускание сероводорода [c.10]

Для жидкостно-жидкостной ТСХ со стационарной неполярной фазой поверхность диоксида кремния подвергается гидрофобизации обработкой алкилсиланами. Первоначально, как и в классической колоночной хроматографии, при формировании тонкослойных пластинок использовались сорбенты и носители жидких фаз с размерами частиц 200-250 мкм. В настоящее время чаще применяют мелкодисперсные сорбенты с узким диапазоном размеров частиц от 1 до 25 мкм. Появился и соответствующий термин — высокоэффективная тонкослойная хроматография. [90]. Подробно с техникой тонкослойной хроматографии и областями ее применения можно познакомиться в [91-94]. [c.189]

Идентификация ДНС-аминокислот методом тонкослойной хроматографии на пластинках, покрытых силикагелем [c.151]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ НА ПЛАСТИНКАХ С НЕЗАКРЕПЛЕННЫМ СЛОЕМ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ [c.264]

Тонкослойная хроматография (на пластинке). [c.38]

Возможно, что значения ко для тонкослойных пластинок будут того же порядка (8 10 ) даже при более широком спектре материалов, если используемые сорбенты характеризуются относительно узким распределением частиц по размерам. Однако нет надежных данных, полученных при контролируемых экспериментальных условиях (при которых гарантируется отсутствие предварительного насыщения) и подтверждающих такое предположение. Поскольку значения ко оказываются относительно постоянными или из-за того, что величина с1р достаточно хорошо известна (для материалов, предназначенных для тонкослойной хроматографии), целесообразно воспользоваться коэффициентом скорости 0 вместо а для описания скорости потока [c.53]

Профиль, показанный на рис. 17, был определен благодаря анализу, проводившемуся с помощью газовой хроматографии. Исследовалось содержание растворителя на полосках фольги, покрытых слоем силикагеля. Элюирование с таких тонкослойных пластинок проводили в ненасыщенных сэндвич-камерах без предварительного насыщения сухого слоя, если не считать нескольких миллиметров в области видимого фронта (такая область отчетливо обозначена на рисунке). При пользовании данными пластинками, изготовленными с употреблением фольги, не наблюдаются различия профилей градиента при элюировании в горизонтальной и вертикальной плоскостях. Когда элюирование проводили с двухчасовой передержкой, кривизна, обусловленная фронтальным градиентом, устранялась, слой сорбента оказывался равномерно насыщенным и отмечалось общее увеличение концентрации растворителя в слое на 6%. Последствием такой выдержки пластинки являлось то, что (если даже не учитывать повышенное насыщение всей поверхности) большее количество растворителя (в 1.8 раза) проникало в слой для сглаживания фронтального градиента (4й=1-08 см. уравнение 41а). [c.69]

Для обеспечения практической пригодности применительно к тонкослойной хроматографии, требуется подбор проверочной системы сообразно решаемой задаче. Значения Кс оказываются зависимыми от проверочной системы. Для н-алканов едва ли подходит разделение на тонкослойной пластинке с "обычной" фазой (поскольку крайне выраженные гидрофобные свойства этих веществ обусловливают передвижение их вдоль слоя пластинки вместе с фронтом растворителя). Иная ситуация наблюдается при пользовании обращенными фазами. Выбранный гомологический ряд не обязательно должен соответствовать тому семейству веществ, к которому относится и химическое соединение, для которого должно определяться значение Кс. [c.179]

Прямое соединение методов ГХ и ТСХ осуществляется очень просто и не требует особых затрат. Практически каждый газовый хроматограф можно модифицировать для сочетания с хроматографией в тонком слое. В принципе возможны два варианта такой комбинации. В первом из них тонкослойная пластинка служит только в качестве детектора (статический вариант). Во втором варианте эффективно используется разделительная способность обоих хроматографических методов (динамический вариант). [c.143]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводородов, стероидов II т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей край пластинкн ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости, илп линию фронта, отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано па рнс. 77, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок а). Далее определяют расстояние от линии фронта жидкости до стартовой точки (отрезок Ь). Отношение отрезка а к отрезку Ь обозначают через константу / /, характеризующую положение вен1ества на данной хроматограмме. [c.70]

Поведение пробы в тонкослойной хроматографии. Подлежащую разделению смесь следует проанализировать методом тонкослойной хроматографии, как было описано в разд. 3.2. Если это возможно, желательно, чтобы хорошее разделение на пластинке было бы проведено с использованием только одного растворителя. Если приходится применять смесь растворителей, то предварительно следует обработать адсорбент таким смешанным растворителем (см. ниже). Обычно на сухой колонке достигается лучшее разделение, чем на тонкослойной пластинке. [c.439]

За двадцать пять лет. прошедшие с тех пор, варианты тонкослойной хроматографии усовершенствовались, приобрели еще большую популярность, а подходы к теории метода оказались более осмысленными. В частности, такое совершенствование сказалось в возникновении понятия "высокоэффективная жидкостная хроматография" (ВЭЖХ), подразумевающего улучшение возможностей количественного анализа, ускорение разделения и повышение воспроизводимости. Повысился интерес к этому методу как к заменяющему (или дополняющему) метод высокоэффективной жидкостной хроматографии. Важными представляются и успехи в теории тонкослойной хроматографии. Начав с простого пользования тонкослойными пластинками, мы так усовершенствовали этот способ разделения, что вправе называть этот подход количественным и научным. Своими практическими работами сам доктор Гейсс сделал достаточно большой вклад в совершенствование методов и в более полное понимание теории. Давно проводившиеся им исследования предварительного насыщения тонкослойных пластинок привели к появлению важнейших новых приемов и к улучшению результатов, достигаемых традиционными методами ТСХ (поскольку удается избежать влияния расслоения подвижной фазы и [c.15]

Сравнительно недавно появился удобный и быстрый способ так называемой тонкослойной хроматографии на пластинках. На стеклянную пластинку подходящего формата наносят тонкий слой смеси адсорбента, обычно силикагеля, с фиксатором (крахмал или гипс) и водой и высушивают при ПО—120°С. Значительно быстрее и проще приготовлять пластинки, покрытые ровным слоем сухой окиси алюминия. Процесс ведут, погружая один конец пластинки в растворитель под небольшим углом к горизонтали. Можно пользоваться и другими адсорбентами. На таких пластинках удается за 30—90 мин разделить 5—100 у смеси веществ. [c.307]

Тонкослойная хроматография появилась в то же время, когда хроматографическое разделение на пористых гелях стало стандартным лабораторным методом [84, 85]. Представлялось целесообразным объединить оба метода и сделать 1ем самым тонкослойную хроматографию пригодной для разделения высокомолекулярных соединений, и прежде всего белков. Соответствующие опыты были проведены с сефадексами различных типов. По существу слой набухшего сефадекса представляет собой открытый столбик геля, который отличается от носителя в колонке только тем, что он доступен для манипуляций (например, для нанесения образца или проявления зон). Обычно в тонкослойной хроматографии пользуются пластинками с нанесенным на них сухим носителем [84, 85] движение растворителя осуществляется за счет капиллярных сил при погружении пластинки (чаще [c.84]

Следует отметить, что для целей ионообменной хроматографии с тонкослойными пластинками до сих пор еще конкурирует ДЭАЭ-бумага, чаще всего — марки Whatman DE-81 . [c.464]

Анализ фосфолипидов с помощью тонкослойной хроматографии. Для тонкослойной хроматографии используют пластинки Силуфол (150X150 мм) и стандартные камеры. В-качестве растворителя берут смесь хлороформ—метанол—вода (65 25 4). [c.77]

Реактивы для определения аминокислот с помощью тонкослойной хроматографии на пластинках Фиксион (с. 133). [c.157]

Хроматографическое разделение на бумаге обычно протекает значительно медленнее, чем на пластинке при тонкослойной хроматографии, а сам метод, как правило, не столь универсален, как тонкослойная хроматография, поскольку возможные вариации неподвижной фазы гораздо более ограничены. Нельзя также использовать для определения многие коррозирующие реактивы, которые обычно применяют, когда сорбентом служит нанесенный на стеклянную пластинку неорганический материал. Тем не менее хроматография на бумаге остается полезным методом, и некоторые весьма эффективные разделения, которые первоначально были осуществлены с использованием бумаги, не удавалось успешно перенести а тонкослойную пластинку. Для полуколичествен-ной и количественной оценки значительно легче и эффективнее вырезать нужную площадь бумаги и элюировать разделенный компонент, чем оолностью снять слой порошка для [c.97]

Иодонплатинат калия реагирует с большинством 1,4 -бенздиазепинов и используется для их определения [2591. В настоящее время широкое применение в тонкослойной хроматографии нашли пластинки с закрепленным слоем силикагеля Силуфол УВ-254 с неорганическим хроматофором. Работа с такими пластинами це [c.225]

К 1987 году еще не было издано такого широко доступного руководства по тонкослойной хроматографии, которое информировало бы читателя (владеющего лишь английским языком) о реальной роли насыщения" тонкослойных пластинок о том, что множество камер может быгь подразделено иа два основных типа, и чем эти типы различаются о причинах образования нескольких фронтов растворителя (и о влиянии таких фронтов на результаты разделения) о воздействии влаги, попадающей из атмосферы о целесообразности пользования (в конкретных случаях) предварительным насыщением слоя об удобных способах регулирования воздействующих факторов и улучшения воспроизводимости о том, в каком диапазоне значений разделение оказывается невозможным по чисто физическим причинам о воздействии "селективности", качества слоя и величин Rr на получаемые результаты о влиянии других важнейших факторов (о которых специалисты, занимающиеся тонкослойной хроматографией, должны быть уведомлены [c.20]

В главе, посвященной переносу результатов разделения на тонкослойных пластинках на варианты колоночной жидкостной хроматографии (КЖХ), информация, изложенная в главе VI. рассматривается применительно к этой задаче. Перечисляются предосторожности, соблюдение которых необходимо для обеспечения удачного переноса анализируются наиболее частые причины неудач.. В новой, введенной в английское издание главе XI, посвященной количественной тонкослойной хроматографии (написана С.Эбелом), очень кратко изложены основные принципы, способы оценки данных и стандартные методы. [c.25]

В отличие от газовой или колоночной жидкостной хроматографии, где поступление подвижной фазы обусловлено перепадом давлений на входе и выходе колонки, спонтанный поток растворигеля по тонкослойной пластинке вызван действием капиллярных сил. Проникая в капиллярные полости слоя, жидкость стремится уменьшить площадь своей поверхности, что сопровождается снижением свободной поверхностной энергии жидкости. Изменение энергии ДЕт пропорционально поверхностному натяжению у, молярному объему Vn растворителя и обратно пропорционально радиусу капилляра г [c.39]

Поскольку в ТСХ зависимости, определяющие скорость потока растворителя и размываиие зоны, оказываются более сложными, чем в газовой хроматографии или в колоночной жидкостной хроматографии, в этой главе пришлось спеиналыю рассматривать состояние осведомленности на сегодняшний день. После ряда лет застоя вновь наблюдается быстрое совершенствование тонкослойных пластинок, методов и основополагающей теории. Подобные процессы замедления и ускорения напоминают заторможенный механизм обратной связи. Особое внимание придется уделить специфичным особенностям слоев с обращенной фазой. [c.131]

Пару веществ с К1/К2 =1.1 почти невозможно разделить с помощью тонкослойной хроматографии, даже если воспользоваться наиболее благоприятными условиями 3. Для такого разделения потребуются от 3000 до 5000 тарелок, а мы знаем, что Ымакс около 10000 удается получить только при бесконечно больших затратах времени. Чтобы разделения на тонкослойной пластинке оказывались относительно простыми, соотношение Ki/K должно попадать в диапазон (по крайней мере) от 1.20 до 1.30. При оценке таких теоретических выводов мы должны учитывать, что сделаны они для значений Rr, попадающих в область от 0.5 до 0.7. [c.220]

Как видно из рис. 187, прн повышении степени предварительного насыщения последовательно снижаются отмечаемые значения Rf, но увеличивается скорость перемещения визуально обнаруживаемого фронта демонстрационная пластинка, помешенная в камеру Vario-KS, была подвергнута насыщающему воздействию дихлорметана в течение различных периодов времени (для соседних дорожек такое градиентное изменение степени предварительного насыщения оказалось ступенчатым). При выдержке 1-2 ч достигалось сорбционное насыщение. Значения Rf для Жирорастворимого желтого красителя (самое верхнее пятно) снижались от 0.71 (при отсутствии предварительного насыщения) до 0.32 (при предварительном насыщении в течение 2 ч). Основным последствием предварительного насыщения однокомпонентной подвижной фазой является пропорциональное снижение значений Rf. Это справедливо и для случая разделения на тонкослойных пластинках с обращенной фазой, и для классического варианта твердожндкофазной хроматографии (при употреблении относительно слабых растворителей), и для работы с сильными растворителями, когда содержание влаги мало (иначе попавшая в слой вода вытесняется растворителем, что обсуждается в следующем разделе). [c.124]

Инструментальные методы оценки тонкослойных хромато-грамм изложены в работах [31, 34]. Адсорбирующими материалами в тонкослойной хроматографии могут быть силикагель, оксид алюминия, диатомиты и измельченная до пудры целлюлоза. Тонкослойную пластинку изготовляют распылением водной суспензии сорбента по поверхности пластинки или наносят на стеклянные пластинки, предварительно обезжиренные хромовой о СЬЮ, промытые и высушенные. Пластинки затем выдержива- ллотнения слоя. Для некоторых целей ее можно акти-ванием в сушильном шкафу в течение нескольких [c.33]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Галик [646] считает перспективным разделение комплексов Со, Си, Ре иЫ1 с ПАН-2 методом тонкослойной хроматографии на пластинках с силуфолом. Подвижным растворителем является 8%-ный раствор ацетона в дихлорэтане. Используя сканирующий фотометр, Галик [646] определяет 1—4 л<кг Со и 1—2>мкгСи,Ре и Ni в хлоридах кальция и аммония, нитратах стронция и бария, гидрокарбонате аммония. Комплексы ПАН-2 с Со, Си и Ni разделяют методом тонкослойной хроматографии в качестве элюента используется смесь (3 1) четыреххлористого углерода с метанолом [879]. [c.185]

Концентраты ванадилнорфиринов были выделены из нефтей сочетанием методов экстракции, колоночной и тонкослойной хроматографии. Разделение полученных концентратов проводили методом тонкослойной хроматографии на пластинках снлуфол в бензоле. [c.113]

Разделение методом тонкослойной хроматографии на пластинках с тонким слоем окиси алюминия. Основан иа реакции комилексообразовапия между гликолями и иодом с последующим проявлением 1% растворо.м крахмала. [c.120]

Анализ методом тонкослойной хроматографии на пластинке с силикагелет , пропитанным нитратом серебра [c.334]

В последнее время начал успешно развиваться новый эффективный микрометод хроматографии на пластинках в топком слое сорбента, получивший название метода тонкослойной хроматографии. Началом этого метода была работа В1. А. Измайлова и М. С. Шрайбера [2], которые в тонком, не закрепленном на стекле слое окиси алюминия впервые разделили алкалоиды, содержаш иеся в вытяжках из лекарственных растений. Несколько позднее Мейнгард и Холл 13] применили радиальную поверхностную хроматографию на закрепленном крахмалом слое окиси алюминия для разделения смеси некоторых неорганических ионов. Основываясь на этой работе, Киршнер, Миллер и Келлер [4] предложили новый метод разделения и идентификации терпенов. Метод хроматографии па закрепленных слоях сорбента был развит и другими исследователями, в особенности Шталем [5—16]. [c.5]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология