Экстрагирование определение окончания

Тяжелые металлы. Для определения тяжелых металлов в морской воде предложено большое число различных методов. Наиболее распространен спектрографический метод, разработанный Еременко [9]. Он основан на экстрагировании комплексов тяжелых металлов с диэтилдитиокарбаминатом натрия хлороформом, переносе экстракта на угольную основу, упаривании его и эмиссионном спектрографическом окончании анализа. Хотя первоначально метод был предложен для анализа вод суши, в дальнейшем его применили для анализа образцов морской воды и он дал достаточно надежные результаты [10]. Недостатком метода является его невысокая чувствительность, вынуждающая отбирать пробы больших объемов. Кроме того, некоторые тяжелые металлы (например, ртуть, мышьяк) данным методом не определяются. [c.60]

Таким образом, определение элемента с использованием экстракции в большинстве случаев слагается из экстракции, реэкстракции ц количественного определения содержания экстрагированного элемента (окончание определения). [c.22]

По окончании экстрагирования слой органического растворителя рассматривают иод микроскопом для определения окраски экстракта. Для дальнейшего анализа капилляр вскрывают и при помощи капиллярной пипетки переносят водный и органический слои в отдельные конусы или капиллярные пробирки. [c.61]

Определение проводят путем последовательного экстрагирования ртути из анализируемой пробы порциями окрашенного в зеленый цвет раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Пока в пробе содержится ртуть, зеленая окраска раствора изменяется и становится желтой. Когда вся ртуть удалена из пробы, последняя порция раствора дитизона не желтеет, а остается зеленой, что является показателем окончания экстракции. По израсходованному количеству раствора дитизона рассчитывают-содержание ртути в анализируемой пробе. [c.212]

В работе [22] приведена методика определения 0,5 мкг Мо из водных растворов (начальный объем 1 л), используя предварительное концентрирование его или соосаждением с СаСЬ,, или экстрагированием комплекса молибдена с диэтил-дитиокарбаматом в слой четыреххлористого углерода. Роданид молибдена извлекали этиловым эфиром. Окончание определения проводили визуально-колориметрически в объеме 15 мл. [c.161]

Гранулят после экстрагирования низкомолекулярных соединений из водоотделителей (на рисунке не показаны) поступает в загрузочный бункер 1, в котором затем создают вакуум с тем, чтобы уменьшить количество воздуха, поступающего с гранулятом в сушилку. Из бункера 1 гранулят после вакуумирования самотёком поступает в сушилку 2. Предварительное удаление воздуха из сушилки производится мокровоздушным насосом. На этой стадии процесса в сушилке поддерживают вакуум с остаточным давлением 2,66 кПа. После этого включают трехступенчатый пароструйный вакуум-насос 4, который создает в сушилке вакуум с остаточным давлением 66,5 Па. В это время в сушилке поддерживают температуру 100 °С. По окончании процесса сушки (регистрируется при помощи аналитического определения влаги в грануляте) гранулят ссыпают в разгрузочный охладительный бункер <3. Охлаждение гранулята в бункере 3 до температуры 35—40 °С под вакуумом, либо в токе азота. После охлаждения гранулят направляют на переработку в изделия. Преимуществом установки такого [c.170]

О возможности возникновения химической связи между связующим и активными добавками можно было судить также по данным элементного анализа. Следут отметить, что кремний входит в состав активной добавки и не содержится в связующем ФН. Поэтому было проведено определение содержания 8102 в субстрате и экстракте по окончании экстрагирования. [c.39]

Характеристика работ. Ведение периодического или непрерывного технологического процесса экстрагирования — ра.зде-ления веществ (твердых или жидких) путем обработки их различными растворителями, в которых комноненты смеси растворяются неодинаково. Подготовка и загрузка (подача) продукта и растворителей в аппараты, подогрев, перемешивание, отстаивание, измельчение, деление слоев в случаях, предусмотренных регламентом, добавление растворителя определенной концентрации. Определение окончания процесса экстрагирования. Очистка раствора отстаиванием или фильтрацией, выделение веществ из раствора выпариванием или кристаллизацией. Улавливание паров растворителей. Дистилляция или отгонка растворителей (регенерация). Поддержание температурного режима по стадиям процесса. Регулирование подачи продуктов, растворов и соотношения компонентов. Расчет количества растворителей и продукта в зависимости от требуемой концентрации раствора. Контроль и регулирование параметров технологического процесса давления, температуры, уровней, времени, концентрации по показаниям контрольно-измерительных приборов, результатам анализов и визуально. При необходимости расчет расхода сырья и выхода продукции. Отбор проб и проведение анализов. Обслуживание экстракционных и дистилляционных колонн, вакуум-апнара-тов, испарителей, смесителей, теплообменников, конденсаторов, сборников, емкостей, насосов, мерников, холодильников и другого оборудования. Пуск, остановка и переключение оборудования. Продувка трубопроводов паром, санитарная обработка оборудования и инвентаря. Проверка герметичности оборудования. Предупреждение и устранение неисправностей в работе оборудования и коммуникаций, проведение несложного ремонта. Ведение записей в производственном журнале. [c.128]

Метод меченых атомов часто применяют в тех случаях, когда целесообразно использовать для анализа некоторые неполностью протекающие реакции осаждения, экстрагирования и др. Так, например, при определении малых количеств свинца в горных породах нередко получаются несходя-щиеся и неправильные результаты это обусловлено неполным осаждением свинца вследствие растворимости сернокислого свинца. Ошибку можно учесть и исправить следующим образом. После растворения породы в раствор вводят определенное количество радиоактивного изотопа свинца. Анализ продолжают обычным путем, например взвешивая в конце анализа двуокись свинца. Взвешенный осадок растворяют и определяют его радиоактивность. Если при анализе не произошло потерь свинца, измеренная радиоактивность будет равна первоначальной радиоактивности, обусловленной введенным радиоактивным свинцом. Если же после окончания анализа радиоактивность растворенной двуокиси свинца окажется меньшей, это означает, что свинец частично потерян во время анализа размер потерь может быть вычислен путем сравнения с первоначальной радиоактивностью. Подобным же образом могут быть найдены поправки в случаях неполного экстрагирования определяемого элемента и т. п. [c.20]

Описан ряд методов разделения и определения РО , SiOg и AsOf, основанных на селективном экстрагировании их в виде гетерополикислот различными органическими растворителями с последующим фотометрическим окончанием анализа [1, 401, 598, 920, 1001]. Филиппова и Кузнецова [401] описали метод раздельного фотометрического определения фосфора, мышьяка и кремния при их совместном присутствии. Для отделения фосфора (в виде фосфоромолибдата) применяют смесь H I3 — бутанол (3 1). Затем отделяют As смесью бутанол — этилацетат (1 1). Из полу- [c.90]

Описаны экстракционные методы отделения фосфора в виде соединений фосфоромолибдата с основными красителями. Дюкре и Друла [648] применили основной органический краситель группы эозина — сафранин Т. Метод определения фосфора основан на экстрагировании комплекса фосфоромолибдата с сафранином посредством ацетофенона с добавкой о-дихлорбензола с последующим дифференциально-спектрофотометрическим окончанием анализа. [c.93]

Вообще методы экстракции лития органическими растворителями продолжают привлекать внимание исследователей, так как позволяют наиболее легко и полно отделить литий от натрия и калия. Для экстрагирования лития рекомендуется применять н-пропиловый спирт, избирательно извлекающий литий. Н-про-пиловый спирт, насыщенный сухим хлористым водородом, извлекает хлорид лития в 750 раз лучше, чем хлорид натрия, и в 1500 раз лучше, чем хлорид калия. После экстрагирования раствор, содержащий хлорид лития, упаривают и хлорид переводят в сульфат, в виде которого литий и взвешивают. Такое окончание — взвешивание сульфата лития—-является, по-видимому, наиболее надежным из всех известных методов весового определения лития, что объясняется постоянством состава осадка сульфата лития (выше указывалось, что сульфат лития кристаллизуется всегда с одной молекулой воды — Ы2504-Н20) [1244]. [c.473]

Описанный метод с некоторыми изменениями можно использовать для определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты. Экстрагирование и хроматографирование проводят аналогичным образом, как при анализе дикамбы. По окончании разгонки пластинку высушивают на воздухе и, не подвергая нагреву в сушильном шкафу, опрыскивают реактивом азотнокислого серебра и помещают на ультрафиолетовый свет ртутной лампы, монтированной около 10 см над пластинкой. (Реактив азотнокислого серебра получают путем растворения 400 мг AgNOg в 2 мл 33% -ного аммиака, раствор доводят ацетоном до 50 мл.) Образуется пятно темного цвета. Поскольку содержание 2,3,6-трихлорбензойной кислоты не может быть измерено фотометрически, то оно определяется по площади пятна и по калибровочному графику. Последний строят по площадям пятен стандартных растворов химически чистой 2,3,6-трихлорбензойной кислоты. [c.183]

В развитие работ по избирательному экстрагированию фто-рокомилексов тантала [129] при исследовании реакции тантала с родаминовыми красителями установлены условия проведения новых чувствительных реакций этого элемента с бутилродамином С и с родамином 6Ж [24] (см. табл. 1У-16). Реакция с родамином 6Ж использована для фотоколориметрического определения тантала в рудах [21] флуоресцентное окончание анализа с измерением на объективном флуориметре с лампой накаливания в два раза снижает доступный определению предел содержаний тантала (табл. 1У-18). Предложено визуальное флуориметрирование тантала с родамином 6Ж в минеральном сырье [13]. [c.180]

ТМТД — тетраметилтиурамдисульфид (50-процентный препарат ТМТД). Определение содержания тетраметилтиурамдисульфида проводят весовым методом. Навеску 10—15 г, взятую на технических весах с точностью до 0,01 г, помещают в аппарат Сокслета и экстрагируют хлороформом до тех пор, пока не начнет стекать прозрачный растворитель. После окончания экстрагирования собирают растворитель в верхней части аппарата Сокслета, остаток из колбы Сокслета переносят во взвешенную фарфоровую чашку, испаряют хлороформ на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при температуре 50—70° до постоянного веса. [c.67]

Минчевский с сотрудниками [28,29] определяли двухвалентную медь после ее экстрагирования раствором 8-оксихинолина в хлороформе. К полученному экстракту прибавляют равный объем метанола, раствор серной кислоты и титруют раствором ацетата двухвалентного хрома в диоксане с платиновым индикаторным электродом. По окончании восстановления меди до одновалентного состояния наблюдается отчетливый перегиб на кривой титрования. О раздельном определении меди и ванадия таким путем см. стр. 77. [c.35]

По окончании опыта определялось количество вытесненного керосина. Для этого участок диафрагмы 1ро подвергался экстракции октаном. Количество экстрагированной воды приравнивалось по объему количеству вытесненного масла. Окончательно количество вытесненного масла выражалось в долях от обгцего объема пор ( = 1 соответствует 100%-ному вытеснению масла). Точность определения зависела от ее величины. При >0,10—0,15 максимальное отклонение от среднего составляло +0,02. При меньших значениях погрешиость опыта быстро возрастала. [c.122]

По окончании реакции избыток реагента гидролизуют в 2,4-динитрофенол. Аминопроизводное отделяют от 2,4-динитрофенолята натрия, экстрагируя его циклогексаном или тетрахлорэтаном. Интенсивность желтой окраски замещенного динитрофениламина определяют на спектрофотометре . Вторичные амины также реагируют с 2,4-динитрофторбензолом, но гораздо медленнее. Дубин сообщает, что отношение экстинкций при 350 и 390 нм может быть использовано для раздельного определения первичных и вторичных аминов. Для первичных аминов отношение экстинкций при 350 и 390 нм равно приблизительно 0,4—0,8 для вторичных аминов оно лежит в пределах 2,1—2,4. Вместо экстрагирования замещенного [c.227]

Хлор. Естественное содержание хлора в пищевых продуктах невелико и внимания гигиенистов не привлекает. Поэтому хлор обычно определяют только в продз тах, в которых добавлена поваренная соль. Так же, как и при определении калия, в этих слзд1аях вместо минерализации допускается экстрагирование горячей водой [2]. При необходимости исследовать естественное содержание хлора используются специальные методы мокрой и сухой минерализации с последз ощим осаждением хлора нитратом серебра. Существую многочисленные варианты проведения окончания этой реакции [10]. [c.340]