Целлюлоза нитрат, обнаружение в растворителя

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Бьернот [16, 16а], а также Говард и др. [17] определяли спектрофотометрически многоядерные ароматические углеводороды в пищевых жирах после разделения углеводородов методом ТСХ. Разделение можно вести на оксиде алюминия [16] или силикагеле [18] с циклогексаном в качестве растворителя или же на пропитанной диметилформамидом целлюлозе с 2,2,4-три-метилпентаном. Этим способом можно обнаружить бензо[а]пирен при его содержании не менее 0,1 мкг/кг. Ченд и др. [19] применили силикагель, пропитанный нитратом серебра, с бензолом в качестве растворителя для обнаружения добавок минеральных масел в растительных маслах. Визуальное наблюдение осуществляли путем нагревания после опрыскивания 50 %-ным раствором фосфорной кислоты в этаноле. [c.44]

Бабаян и Варшал [74] разделяли редкие металлы на слоях силикагеля, содержащих 10 мг крахмала и 100—150 мг нитрата аммония на 1 г силикагеля. Они проводили элюирование 0,11 М раствором роданистоводородной кислоты в метилэтилкетоне и получили следующие значения Rf L 0,08 Се 0,24 Рг 0,31 N(1 0,38 5т 0,52 Ей 0,56 Сс1 0,60 0,65 Ег 0,68 и Ь 0,72. Обнаружение производили с помощью 0,1 %-ного раствора арсеназо I и 35 %-ного раствора уротропина в водном этаноле. Вагина и Волынец [75] разделяли редкоземельные металлы с помощью смесей трибутилфосфат—бензол (1 1 и 1 10), а также воды. Волынец и др. [76] для выделения редкоземельных элементов из уранилнитрата высокой степени частоты использовали в качестве растворителя трибутилфосфат—бензол (1 19). После экстрагирования с силикагеля содержание редкоземельных элементов определяли спектрофотометрически с помощью раствора арсеназо П1. Таким образом удавалось определить (0,1—10)-10 % редкоземельных металлов. Метод подходит также для разделения Се + и Се + [77]. ТЬ и 11 + Огум а [78] разделял на целлюлозе, элюируя смесями диоксан—12 М соляная кислота (или 14 М азотная кислота) (7 3, [c.491]

Перемешивают 30 г силикагеля с 60 мл 0,1 н. раствора борной кислоты и наносят на 5 пластинок 20X20 см. В качестве подвижного растворителя используют систему пропиловый спирт — метилэтилкетон — вода — этилацетат (40 20 20 2) продолжительность проявления около 3 ч. В этой системе могут быть разделены не только сахара, но и многоатомные спирты. Для обнаружения последних хроматограмму опрыскивают аммиачным раствором нитрата серебра (см. выше). Для обнаружения сахаров [9] применяют раствор 0,2 г нафторезорцина (1,3-дигидроксинафталина) в 90 мл 96%-ного спирта, к которому добавляют 10 мл 85 /о-ной фосфорной кислоты. Глюкоза и лактоза образуют голубые пятна, фруктоза и сахароза — ярко-красные. Предложено также разделение сахаров на целлюлозе (см. XXII. 1.5) в системе уксусная кислота — этилацетат — пиридин — вода (1 7 5 3) [10] или муравьиная кислота — метилэтилкетон — трет-бутиловый спирт — вода (3 5 7 5) [П] [c.510]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология