Методы разделения тонкослойной хроматографии

Применение методов денситометрии, флуориметрии и спектро-фотометрии для количественного определения компонентов смесей различных органических соединений, разделенных тонкослойной хроматографией, хорошо освещено в обзорных работах [252, 263, 272, 276, 278]. [c.158]

По элюирующей способности растворители располагаются в следующем возрастающем порядке петролейный эфир, цикло-гексан, четыреххлористый углерод, толуол, бензол, хлороформ, диэтиловый эфир, этилацетат, ацетон, н-пропанол, этанол, метанол, вода. После пропускания растворителей пластинку высушивают на воздухе и идентифицируют липиды с помощью окрашивания специфическими реагентами. Для количественного определения фосфолипидов, разделенных тонкослойной хроматографией, используют спектрофотометрические методы. [c.228]

Смесь пептидов, образующихся в результате использования различны> методов расщепления, сначала должна быть разделена, и каждый из пептидов очищен. Целевой компонент перед анализом последовательности должен быть гомогенен по данным как минимум четырех различных методов разделения ионообменной хроматографии, электрофореза, бумажной или тонкослойной хроматографии и противоточного распределения. [c.366]

Много внимания ВЭТСХ уделял Андреев. Полученные им результаты экспрессного разделения методом микро-тонкослойной хроматографии опубликованы в научных журналах. Еш е более интересные данные представлены Андреевым на симпозиуме в Новаки, ЧССР, в 1973 г. Эти результаты действительно важны для сокращения времени анализа [11]. [c.13]

В этой главе мы рассмотрим четыре метода, которые широко применяются в современном химическом анализе. Первый — тонкослойная хроматография (ТСХ) — по простоте и удобству близок к совершенному. По принципу разделения тонкослойная хроматография является примером адсорбционной хроматографии, что касается техники эксперимента, она (в отличие от колоночной) является единственным хроматографическим методом на плоскости, который мы здесь рассматриваем. Остальные три метода — газо-жидкостная хроматография (ГЖХ), ионнообменная хроматография и молекулярно-ситовая хроматография — основаны на различных механизмах разделения. [c.555]

Для отделения молибдена используют также методы бумажной, тонкослойной хроматографии и электрофореза. Методом бумажной хроматографии можно отделить Мо от У [14], а методом электрофореза на бумаге Мо от Сг [15]. Условия разделения некоторых ионов методом тонкослойной хроматографии даны в табл. 6, [c.105]

Для отделения летучих примесей от полимеров наиболее часто используются следующие методы экстракция, растворение с последующим осаждением полимера, термическая десорбция в потоке газа-носителя и т. п. Несомненно целесообразно использовать для отделения летучих компонентов и другие эффективные, в первую очередь хроматографические, методы разделения гель-хроматографию, тонкослойную и колоночную хроматографию. В связи с большой трудоемкостью и слон ностью многостадийных методов их целесообразно использовать в тех случаях, когда более простые методы не эффективны (например, вследствие термической нестабильности полимера), или для разовых, единичных определений, когда специальная разработка простого метода не оправдана. Исключение составляют, по-видимому, только методы, в которых предварительной стадией является не процесс разделения, а разбавление анализируемого раствора полимера или растворение твердого полимера. Этот простой прием позволяет свести более сложную задачу — определение летучих компонентов в твердом полимере или [c.123]

Методом бумажной хроматографии удается достичь хорошего разделения компонентов и определить их с достаточной степенью точности. Однако недостатком метода является большая длительность анализа, поэтому использование метода целесообразно в исследовательских лабораториях. Тонкослойная хроматография. Сообщения об использовании метода тонкослойной хроматографии для определения примесей в дифенилолпропане менее многочисленны. [c.188]

Исследование разделения редкоземельных элементов методом распределительной тонкослойной хроматографии с обращенными фазами. [c.515]

Получено сравнительно неплохое разделение тридцати полупродуктов методом двухмерной тонкослойной хроматографии [17]. Элюентами служили концентрированный аммиак — вода—50% водная фосфорноватистая кислота — петролейный эфир (30— 60°) — хлороформ — бутанол в соотнощении 20 63 2 50 250 25 (нижний слой) и хлороформ—этилацетат — этанол — уксусная кислота в соотношении 350 100 60 20. Процесс требует 8—10 ч и приводит к хорошему разделению важнейших промежуточных продуктов для оксидационного крашения. Метод двухмерной хроматографии описан также в работе [19]. [c.502]

Для аналитического разделения низших терпенов (главным образом монотерпеновых углеводородов и кислородсодержащих веществ, см. работу [2]) в основном используется ГЖХ, хотя во многих случаях очень полезным дополнительным методом является тонкослойная хроматография (см., например, работу [3]). [c.249]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

Тонкослойная хроматография. В последнее время широкое применение получила хроматография в тонких слоях сорбента — тонкослойная хроматография. Различие в гидродинамическом режиме процесса тонкослойной хроматографии по сравнению с колоночной и бумажной хроматографией приводит к значительному уменьшению размывания зон отдельных компонентов разделяемой смеси, что обусловливает значительно большую эффективность разделения. Тонкослойная хроматография является простым и быстрым методом разделения и идентификации очень малых количеств органических соединений. [c.46]

Растворители для разделения веществ методом адсорбционной тонкослойной хроматографии на закрепленном силикагеле [c.47]

Бергельсон и др. [64] использовали серию из четырех растворителей для разделения на слоях силикагеля 9 соединений, содержащих а-гликольные группы. Полученные при этом значения Rt опубликованы отдельно. Эти же авторы [66] осуществили разделение методом нисходящей тонкослойной хроматографии полиоксисоединений. Хроматографирование велось на тонком слое целлюлозы с тремя различными системами растворителей бутанол—пиридин—вода (10 3 3), бутанол—25 °/о-ный раствор гидроксида аммония— Вода (16 1 2) и фенол—бутанол—уксусная кислота—вода (5 5 2 10). Для диоксикислот применяли смесь бутанол—8 %-ный раствор гидроксида аммония—водный раствор буры (8 1 2). [c.416]

Жидкостная распределительная хроматография на бумаге используется для разделения очень многих типов веществ, включая простые углеводы, липиды, нуклеотиды и пептиды. Кроме того, разработаны различные модификации этого метода, в которых целлюлоза заменена синтетическими полимерами, кремнеземом, окисью алюминия или производными целлюлозы. Для проведения хроматографии могут быть использованы самые разнообразные растворители. В одной из разновидностей этого метода, называемой тонкослойной хроматографией, смесь веществ разделяется с помощью восходящей хроматографии па твердом носителе, нанесенном равномерным тонким слоем на стеклянную или пластмассовую пластинку. [c.150]

Рис. 47. Хроматограммы разделения методом одномерной тонкослойной хроматографии неионогенных и анионоактивных ПАВ до и после гидролиза (элюирзтощая смесь этилацетат — метанол — 10 н.раствор аммиака)

Из плоскостных хроматографических методов большее распространение в нефтяном анализе получила тонкослойная хроматография (ТСХ). В этом методе могут быть использованы многие известные механизмы сорбции и хроматографического разделения. Так, адсорбционная ТСХ на закрепленных слоях из микрочастиц [c.19]

Для разделения асфальтенов применяются коагуляционные [253], селективно-экстракционные [254], адсорбционные [255, 256] методы, гель-фильтрование [249, 247] и комбинирование последнего с ионообменным разделением [257], ионообменная, координационная, адсорбционная [258], тонкослойная хроматография [259] и др. Разделение асфальтенов на фракции, различающиеся по молекулярной массе, содержанию гетероатомов и металлов, представляет собой трудную задачу. К настоящему времени эта задача не решена. Предложенные методы позволяют получать фракции, отличающиеся друг от друга только по одному параметру, который плохо коррелируется с другими. Так, при разделении асфальтенов, выделенных петролейным эфиром методом дробного осаждения смесями бензола и изооктана, можно получать фракции, различающиеся молекулярной массой и полярностью [253] С ростом концентрации изооктана осаждаются наиболее низкомо- [c.105]

Метод газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) основан на различной адсорбируемости веществ на поверхности твердых неподвижных фаз. В газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) разделение основано на различной растворимости анализируемых веществ в жидкой стационарной фазе, нанесенной на твердый пористый носителЕ). Возможна также комбинация подвижная жидкая фаза — твердый сорбент — жидкостная адсорбционная хроматография (ЖАХ). Вариантами ЖАХ являются тонкослойная и бумажная хроматография. Прн использовании в качестве подвижной и неподвижной фазы жидкости реализуются различные варианты жидкостной хроматографии. [c.289]

М. С. Цвет пропускал раствор анализируемых веществ и подвижной фазы через столб адсорбента, находящегося в стеклянной трубке. В связи с этим его метод получил название колоночной хроматографии. В 1938 г. Н. А. Измайлов и М, С. Шрайбер предложили видоизменить метод Цвета и проводить разделение смеси веществ на пластинке, покрытой тонким слоем адсорбента. Так возникла тонкослойная хроматография, позволяющая проводить анализ с микроколичеством вещества. [c.10]

Для разделения в препаративных целях преобладающим методом является жидкостная колоночная хроматография, а для нестабильных веществ она является единственным методом, помимо тонкослойной хроматографии. Классическими адсорбентами для колоночной хроматографии являются силикагель, окись алюминия и кремневая кислота, позднее стали использоваться также силикагель и окись алюминия, пропитанная раствором нитрата серебра, и менее часто флорисил и древесный уголь. Для разделения терпеновых метаболитов и сильнополярных тер-пеновых веществ используются также различные типы ионообменных смол, сефадексы и модифицированные целлюлозы. Несмотря на то что вплоть до настоящего времени терпеновые вещества разделялись преимущественно методами. [c.249]

Образцы пленок, снятых с различных мест трубопровода, мелко нарезали и помещали в стеклянные ампулы с этиловым спиртом. Предварительно поверхность образцов тщательно промывали этиловым спиртом. Экстракцию ингредиентов проводили при температуре 333 К в течение 30 сут. Основная трудность определения составляющих пленки заключалась в том, что в ее основе наряду с диоктилфталатом имеются другие ингредиенты, промигрировавише из клеевого споя. Разделение и количественное определение их в экстракте удалось провести лишь с помощью метода восходящей тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое. [c.7]

При изучении поведения иодидов натрия и других щелочных металлов методом распределительной тонкослойной хроматографии на силикагеле [843] найдены корреляции между величиной и ионным радиусом, свободной энергией гидратации или диэлектрической проницаемостью растворителя (нитробензол—бензол, нитробензол—СС14, нитрометан—бензол, нитрометан—СС14). Эти закономерности использованы для выбора условий разделения щелочных металлов методом тонкослойной хроматографии. [c.49]

Полный анализ смеси катионов. Такитани и сотр. [98] для определения 20 распространенных ионов металлов использовали тонкие слои очищенного и затем закрепленного крахмалом силикагеля и три элюирующих растворителя. Сначала проводилось разделение Ni, Со, Си, Fe, РЬ, Мп, Сг и (As) путем элюирования смесью ацетон—3 н. соляная кислота (99 1). Для разделения Ва, Sr, Са, Mg, Al, NH4, Na, К и Li использовали смесь метанол—бутанол—35 %-ная соляная кислота (8 1 1). С помощью третьего растворителя, представляющего собой смесь бутанол—бензол—1 и. азотная кислота—1 н. соляная кислота (50 46 2,6 1,4), разделяли Sb, As, (Си), d, Sn, Bi, Zn и Hg. Исследовали также разделение ионов одного и того же элемента в различных валентных состояниях. Такитани и сотр. [99], сочетая аммонийносульфидный метод и тонкослойную хроматографию, изучали влияние различных анионов на идентификацию катионов. При этом установлено, что для 24 катионов чувствительность определения повышается в 10—100 раз по сравнению с методом хроматографии на бумаге. [c.496]

Составляющие этих ПАВ по степени увеличения полярности располагаются в ряд [528] парафиновые углеводорода <С неионогенные оксиалкилированные соединения <1 алкилоламиды жирных кислот < мыла < сульфаты оксиэфиров< сульфаты < сульфонаты. Методом одномерной тонкослойной хроматографии можно разделить весь этот ряд веществ, за исключением ал кил арил- и алкилсульфонатов, которые накладываются друг на друга. Для разделения этих веществ, а также для разделения сульфатов оксиэфиров (оксиэтилированных жирных спиртов и алкилфенолов) по степени их оксиэтилирования применяют гидролиз, одномерную и двумерную тонкослойную хроматографию. [c.309]

Рис. 46, Хроматограмма разделения методом одномерной тонкослойной хроматографии неионбгенных и анионоактивных ПАВ. (элюирующая смесь н-про-йанол — хлороформ — метанол — 10 н. раствор аммиака)

Жидкостная адсорбционная колоночная хроматография прочно завос вала ведущее место среди хроматографических методов анализа нефтепродуктов. Другие методы жидкостной хроматографии в значительно меньщей степени используют при исследовании нефтепродуктов. Связано это как с ограниченностью области применения этих методов, так и с трудностью надежной интерпретации получаемых результатов. Так, ионообменная и координационная хроматография могут быть использованы лищь для вьщеления и разделения неуглеводородных компонентов тяжельпх нефтепродуктов, обладающих свойствами кислот или оснований. Эксклюзионная (ЭХ), или гель-хроматография, несмотря на все увеличивающееся число попыток использования ее для исследования нефтепродуктов, пока еще не завоевала должной популярности, что объясняется в первую очередь трудностью надежной количественной интерпретации результатов разделения. Тонкослойную хроматографию в основном применяют как вспомогательный метод для подбора условий адсорбционного разделения в колонках или для качественной идентификации нефтепродуктов и вьщеленных из них фракций. Бумажная хроматография практически не нашла применения в анализе нефтепродуктов. [c.71]

Рис. 48. Хромато1 рамма разделения методом двумерной тонкослойной хроматографии с предварительным гидролизом неионогенных и анионоактивных ПАВ

Рис. 49. Хроматограмма разделения методом двумерной тонкослойной хроматографии без предварительного гидролиза неионогенных и анионоактивних ПАВ

Рис. 45. Схема разделения нейтральных силикагелевых смол методом препаративной тонкослойной хроматографии на окиси алюминия (мангышлакская нефть).

Среди современных хроматографических методов, в значительной мере способствовавших развитию анализа органических и биоорганических соединений и совершенствованию способов препаративного разделения, заметное место занимает тонкослойная хроматография. В процессе разделения указанным методом анализируемая смесь перемещается вместе с подвижной фазой по тонкому слою порошкообразного сорбента, обычно нанесенного на стеклянную пластинку. В зависимости от природы сорбента при этом допускается использование одного или сразу нескольких принципов хроматографического разделения. Тонкослойная хроматография начала быстро развиваться примерно с 1958 г. главным образом благодаря работам Шталя [46] усовершенствовавшего методику ТСХ и предложившего практи чески современный ее вариант. До 1958 г. в печати, безусловно появлялись отдельные статьи, посвященные данной теме так первые статьи были опубликованы еще в конце прошлого века но они почти не были замечены. Истории развнтия хроматогра фии посвящен специальный раздел монографии Кирхнера [26] Главная причина относительно быстрого распространения ТСХ заключается в следующем этот метод позволяет достаточно быстро осуществить довольно эффективное разделение (400— 3000 теоретических тарелок в зависимости от характера и метода разделения [16]), используя простые и недорогие приспособления. Другое преимущество ТСХ — широкая область применения— от качественного и полуколичественного анализа до препаративного разделения. Так, методом ТСХ можно обнаруживать следы соединений и выделять за одну о-перацию порядка одного грамма соединения, пользуясь легкодоступными сорбентами, растворителями и обнаруживающими реагентами. Кроме [c.85]

Хашми и др. [104] опубликовали значения Rj, цветные реакции и пределы обнаружения для 19 анионов, разделенных методом круговой тонкослойной хроматографии главным образом на слоях оксида алюминия причем элюирование производилось верхней фазой смеси н-бутанол—пиридин—вода—аммиак (8 4 8 ). Хашми и Чугтаи [163] хроматографировали на силикагеле и на оксиде алюминия анионы хромата, хлорида, бромида, иодида, бромата, хлората, феррицианида, ферроцианида, роданида, арсенита и сульфита, применив тонкослойную круговую хроматографию с различными растворителями, в числе которых были смесь бутанол—вода—пиридин (2 2 1), а также ацетон. Цанич и сотр. [164] разделили на маисовом крахмале [c.511]

Как видно из табл. 23, в которой даны результаты разделения продуктов гидродесульфурирования, метод препаративной тонкослойной хроматографии весьма эффективен для подобных целей, приводит к достаточно четкому разделеник> смеси. Количество отделенных чистых углеводородов составляет 65—75% от взятой навески. [c.50]

В последнее время разработаны новые высокоэффективные методы разделения (тонкослойная и газовая хроматография) и установления структуры (инфракрасная спектрофотометрия) высших жирных кислот. В результате в составе натуральных жиров обнаружен ряд новых представителей высших жирных кислот— циклических, с нечетным числом атомов углерода и разветвленным углеродным скелетом. Последние, в частности, резко понижают температуру плавления жиров, обладают антибиотическими свойствами и видовой специфичностью. Сйним из представителей их является, например, мико-левая кислота, выделенная из туберкулезных бактерий [c.374]

Методом тонкослойной хроматографии на силикагеле было достигнуто разделение на ряд дискретных фракций деметаллированных порфиринов гилсонита [841] и нефти [832]. Проведено такн е хроматографическое разделение концентратов ванадилпор-фиринов нефтей, отличающихся групповым составом, литологией и возрастом вмещающих пород [802, 842], что дало возможность выявить общие черты и особенности хроматографического поведения ванадилпорфиринов, выделенных из различных объектов без нарушения нативной структуры. [c.153]

Существует несколько методов определения нефтепродуктов в сточных водах [118-120]. Наибольщее распространение нашел весовой метод [119], используют также хроматографические методы с различным завершением анализа после разделения ИК, УФч пектрометрическими, газохроматографическим, тонкослойной хроматографией с люминесцентным окончанием [120]. [c.158]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с дру гими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие ус ловия опыта — комнатная или близкая к ней температура, воз можность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и гра диентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмо сферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология