Арсеназо раствор

Определение циркония. Для построения градуировочного графика готовят пять растворов, содержащих 0,01 0,02 0,03 0,05 и 0,07 мг Zr . В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят пипеткой 1, 2, 3, 5, 7 мл стандартного раствора хлорида циркония, добавляют в каждую колбу 5 мл 0,5%-ного раствора желатины, 5 мл 0,02%-ного раствора арсеназо I, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В качестве раствора сравнения используют 25 мл 4M раствора НС1 и все реактивы, указанные выше, за исключением определяемого элемента, разбавленные до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Измеряют оптическую плотность А растворов на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром (Хмакс = 580 нм), используя кюветы с тол- [c.234]

Для определения редкоземельного элемента в испытуемом растворе, содержащем 5 мкг — 0,5 мг редкоземельного элемента и около 5 мкг тория и помещенном в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 5 мл арсеназо I, 1 мл соляной кислоты для создания pH 2 и доводят объем раствора до метки водой. После перемешивания отбирают пи- [c.214]

Определение основано на использовании реагента арсеназо И1. Арсеназо III является высокочувствительным и селективным реагентом для фотометрического определения циркония. Окрашенный в красный цвет в кислой среде раствор арсеназо III при введении соли циркония быстро изменяет окраску на синюю или сине-фиолетовую в зависимости от соотношения реагента и циркония. Интенсивность окраски растворов соединения постоянна в интервале кислотности, соответствующей 1 — 3 н. растворам НС1, но сильно изменяется во времени. Для стабилизации окрашенного раствора вводят желатину. Для получения устойчивых результатов цирконий предварительно переводят в постоянную ионную форму (цирконил-пон) кипячением с 2 н. раствором НС1. Оптические плотности растворов соединения циркония с арсеназо III пропорциональны концентрациям в интервале 5—30 мкг циркония в 50 мл раствора. [c.375]

Необходимо иметь в виду, что из катионов 4-й группы при pH 1—2 не дают фиолетовой окраски с арсеназо и не мешают открытию 2г"" ионы Сё", РЬ", Ag . В присутствии ионов Си" в зависимости от концентрации и кислотности при действии арсеназо раствор окрашивается в фиолетовый цвет, что мешает открытию циркония, как и собственная окраска ионов меди. Под действием ионов 8п" арсеназо обесцвечивается, по-видимому, за счет восстановления. Остальные катионы 4-й группы сами не вызывают изменения окраски арсеназо, но так как в их присутствии не всегда удается довести раствор до pH 1—2, чувствительность реакции арсеназо с ионами 2г резко уменьшается. [c.250]

Приготовление стандартных растворов. Готовят пять стандартных растворов, содержащих 10 20 30 40 и 50 мкг определяемого элемента в 50 мл. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 мл переносят рабочий раствор, содержащий 10, 20, 30, 40 и 50 мкг лантана (111), приливают в каждую колбу 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо III и 2 мл 0,08 М раствора хлорной кислоты. Объем каждого раствора доводят до 50 мл дистиллированной водой и через 10 мин приступают к измерениям. [c.79]

Выполнение работы, Выбор аналитической длины волн ы. На спектрофотометре снимают спектр раствора сравнения в области 500—700 нм с интервалом 5 нм относительно дистиллированной воды, используя кюветы с толщиной погло-ш,ающего слоя 10 мм. Затем аналогичным образом снимают спектр раствора, содержащего комплекс лантана (111) с арсеназо 111. Для приготовления этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо 111, исходный раствор соли лантана, содержащий 400 мкг элемента, 2,0 мл 0,08 М хлорной кислоты и дистиллированную воду до объема 50 мл. По полученным данным строят кривые поглощения реагента и комплекса и, ориентируясь на наибольшее различие поглощения комплекса и реагента, находят оптимальную аналитическую, длину волны. [c.79]

Определение содержания La в растворе. К анализируемому раствору, содержащему РЗЭ, добавляют 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо III, 2,0 мл 0,08 М раствора хлорной кислоты и доводят объем раствора до 50 мл дистиллированной водой. Через 10 мин приготовленный раствор фотометрируют относительно раствора сравнения при выбранной длине волны. Измерения повторяют пять раз и, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание лантана в анализируемом растворе. Методом наименьших квадратов находят доверительный интервал и стандартное отклонение результата определения. [c.80]

Для приготовления эталонных растворов в пять мерных колб, емкостью по 25 мл вводят раствор, содержащий редкоземельный элемент (мкг) 5, 10, 20, 30, 40, доводят объемы во всех колбах до 5 мл, прибавляют 6—7 мл раствора арсеназо III, 1 мл хлорной кислоты и доводят объем раствора до метки водой. Измеряют оптическую плот- [c.212]

Для определения содержания ионов 2г в анализируемой смеси из мерной колбы, содержащей элюат 2, отбирают 5 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Прибавляют 5 мл 0,5%-ного раствора желатины, 5 мл 0,02%-ного раствора арсеназо I и доливают до метки дистиллированную воду. Раствор сравнения содержит 25 мл 4 Ai раствора НС1 и все предусмотренные методикой компоненты, за исключением определяемого элемента, добавленные в той же последовательности. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (Л,макс = 580 нм), толщина слоя кювет / = 50 мм. Пользуясь градуировочным графиком, определяют содержание циркония в исследуемом растворе. [c.235]

Помимо описанных ранее (книги 1 и 2 Основы аналитической химии ) методов определения элементов из очень разбавленных растворов (1 10 ) можно привести в качестве нового примера предложенный Т. Г. Акимовой и О. П. Елисеевой метод концентрирования кюрия, количественно соосаждаемого в виде комплексных соединений с осадками, образованными реагентами арсеназо I, И и III в комбинации с кристаллическим фиолетовым. Этим методом можно отделять кюрий от Ю -кратных количеств магния. [c.23]

Ионы тория с арсеназо III образуют окрашенное и прочное соединение. Это позволяет определять торий в сильнокислых растворах без отделения сульфатов, фосфатов, фторидов, оксалатов и других нонов. [c.373]

Арсеназо III, 0,015%-ный водный раствор, [c.212]

Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб емкостью 25 мл вводят 1—5 мл стандартного раствора нитрата тория с содержанием Th 5 мкг/мл, затем по 1 мл 0,05%-ного водного раствора арсеназо П1 и по 8 лл концентрированной соляной кислоты (пл. 1,18 г см ). Растворы разбавляют до метки водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или универсальном фотометре относительно холостого раствора. Для его приготовления берут те же растворы, но торий не вводят. [c.374]

Анализируемый раствор смесь растворов голубого декстрана, арсеназо и нитрофенола, содержащие по 1 мг/мл, подкисленная 2 каплями 2 М СНзСООН. [c.240]

Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в делительные воронки емкостью 25—30 мл вводят 1—5 мл стандартного раствора Т1т(МОз)4 с содержанием Th 1 мкг/мл, по 1 мл 0,025%-ного раствора арсеназо П1, 4,0 мл 0,1 н, раствора азотной кислоты, по 1 г монохлоруксусной кислоты, по 10 мл 20%-ного р створа хлорида дифенилгуанидиния и по 10 мл изоамилового спирта. Смесь встряхивают 2 мин, дают разделиться фазам, органический слой фильтруют через бумажный фильтр в сухую кювету и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, полученному аналогично и не содержащему торий. [c.378]

Экстракционно-фотометрический вариант определения урана (VI) основан на способности соединения урана с арсеназо III экстрагироваться бутиловым спиртом из растворов, содержащих комплексон III и [c.378]

Арсеназо I как индикатор имеет ряд преимуществ, поскольку его растворы в воде устойчивы довольно длительное время, не подвергаются окислению кислородом воздуха, как это наблюдается с индикатором эриохромом черным Т. Комплексы редкоземельных элементов с арсеназо 1 более устойчивы, чем с ксиленоловым оранжевым, что также имеет преимущества при индикаторном комплексонометрическом титровании. [c.213]

Арсеназо I, 1 10 М раствор. Реагент очищают сливанием насыщенного раствора с равным объемом НС1 конц., с последующим промыванием осадка спиртом. [c.214]

К испытуемому раствору соли редкоземельного элемента (отдельному или смеси), помещенному в мерную колбу емкостью 50 мл и содержащему редкоземельный элемент в количестве от 5 мкг до 0,5 мг, прибавляют 5 мл раствора арсеназо 1, 0,5 мл соляной кислоты н 1,5 мл уротропина (для создания pH 6,5) и доводят объем раствора водой до метки. После перемешивания отбирают пипеткой 20 мл этого раствора и переносят в кюветку для титрования. Раствор комплексона III прибавляют из микробюретки отдельными порциями по 0,1 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при X 575 нм после прибавления каждой порции реагента. По полученным данным строят график в координатах A v, графически определяют конечную точку титрования и вычисляют количество редкоземельного элемента, учитывая, что редкоземельные элементы образуют с комплексоном III соединение в соотношении 1 1. [c.214]

Арсеназо М, 1 10 М водный раствор. [c.216]

ТИТРОВАНИЕМ РАСТВОРОМ АРСЕНАЗО И [c.227]

Стандартный раствор, содержащий алюминия 0,01 мг1мл Раствор НС1 Раствор арсеназо Раствор уротропина Бидистиллированная вода, мл [c.291]

На протекапие аналитической реакции значительное влияние оказывает состояние ионов лантана в растворе. В реакцию с арсеназо III вступает гидратированный ион лантана [La (Н2О) Согласно гипотезе аналогий эта реакция начинается примерно при тех же pH, при которых начинается гидролиз ионов лантана, т. е. в слабокислой среде (рН = 3). Ионы других элементов взаимодействуют с реагентом при другой кислотности раствора, поэтому изменяя ее можно в определенной степени управлять избирательностью реакции арсеназоIII. Например, арсеназоIII реагирует с ионами кальция в щелочной среде. В кислой среде эта реакция подавляется, поэтому можно определять лантан в присутствии кальция. Избирательность арсеназо III недостаточ- [c.78]

М раствором НС1. Количественное определение указанных ионов фотометрическим методом основано на образовании хелатов Ti с хромотроповой кислотой при рН = 2—3 красного цвета (Ямакс = 470 нм), ионов Zr с арсеназо I при рН = 1 синего цвета (Лмакс = 580 нм). [c.233]

Определение голубого декстрана и арсеназо . Голубой декстран и арсеназо определяют по собственной окраске, на фотоэлектроколориметре. Содержимое пробирки (5 мл) переносят в кювету с толщиной слоя /=10 мм. Измерение оптической плотности (А) проводят на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (>. = 630 нм) для голубого декстрана и с зеленым светофильтром (Я.=540 нм) для арсеназо , используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. [c.241]

Ионные равновесия в растворе арсеназо III зависят от pH раствора и от кислотности в среде концентрированных кислот. Окраска арсеназо III в щелочной среде, когда ионизована одна из оксигрупп нафталинового ядра, — синяя. В концентрированной серной кислоте, когда азогруппа присоединяет протон,— зеленая. В кислых растворах диссоциация идет в основном по сульфогруппам, а при высоких pH частично диссоциируют ар-соногруппы. Эти процессы не нарушают красно-фиолетовую окраску реагента. В слабокислых растворах арсеназо III находится в таутомерном равновесии между азоидной и хинонгидра-зоннон формами, причем равновесие значительно сдвинуто в сторону азоидной формы [c.78]

При комплексообразовании арсеназо III с ионами лантана в спектре комплекса — по сравнению со свободным реагентом — возникает новая полоса поглощения (рис. 1.28). Окраска хела-та зависит от pH раствора, температуры, природы растворителя и будет промежуточной между окраской неионизованной и полностью ионизованной по оксигруппам формами реагента. [c.78]

Разделение ионов Ti и Zr методом ионообменной хроматографии основано на различии в сорбции указанных ионов катионообменником КУ-2 в 1 М растворе НС1. При этом ионы Zт сорбируются катионообменником, а ионы Ti полностью-вымываются из колонки. Ионы Zr десорбируются из колонки A M раствором НС1. Количественное определение указанных ионов фотометрическим методом основано на образовании хелатов Ti с хромотроповой кислотой при рН = 2—3 красного цвета (Ямакс = 470 нм), ионов Zr с арсеназо I при рН=1 синего-цвета (Я, акс = 580 нм). [c.233]

Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб емкостью 50 мл вводят 1—5 мл раствора оксихло-рида циркония в 2 н. хлористоводородной кислоте с содержанием Zr 5 мкг/мл и разбавляют до 10 мл 2 н. раствором НС1. Растворы нагревают до кипения на песочной бане, охлаждают, добавляют по 3 мл 17о-ного раствора желатины м по 2 мл 0,05%-ного раствора арсеназо III и разбавляют до метки 2 н. раствором НС1. В раствор сравнения вводят в тех же количествах все реактивы, кроме циркония. [c.375]

Калибровочный график. Для приготовления серий стандартов в ряд пробирок вводят 5—50 мкг урана с интервалом 10 мкг, в виде раствора нитрата уранила с содержанием U 5 мкг1мл и погружают их в кипящую водяную баню, раствор выпаривают досуха, пропуская через него воздух, сухой остаток растворяют в 2,0 мл 0,05 н. хлористоводородной кислоты. Вводят 2,5 мл 5%-ного раствора комплексона III, 1,0 мл 0,05%-ного раствора арсеназо III, 0,5 мл 20%>-ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5,0 мл бутилового спирта. Экстрагируют, энергично встряхивают пробирки около 30 сек и после разделения фаз измеряют оптическую плотность органического слоя на фотометре Или фотоэлектроколориметре по отношению к воде. [c.379]

Комплексные соединения редкоземельных элементов с арсеназо III образуются в интервале pH 2—4 и имеют два максимума поглощения при X 600 и 650 нм (см. рис. 59). При pH > 3 максимумы поглощения при этих же длинах волн имеет реагент. Для реагента оба эти максимума поглощения являются характерными, в то время как для комплексного соединения более характерен максимум поглощения при X 650 нм. Поэтому определение рекоземельных элементов арсеназо III проводят, измеряя оптическую плотность растворов, с pH 2,5—3 при X 650 нм. (В данном методе не рекомендуется использовать буферные растворы для создания необходимого значения pH, так как это снижает оптическую плотность растворов.) [c.212]

Возможность спектрофотометрического титрования редкоземельных элементов комплексоном П1 с арсеназо I в качестве индикатора обусловлена меньшей устойчивостью комплексных соединений этих элементов с индикатором, чем с комплексоном ИI.Комплексное соединение редкоземельного элемента с арсеназо I имеет максимум поглощения в области 570—575 нм, в то время как сам реагент поглощает при % 510 нм (см. рис. 59). Титруя растворы редкоземельных элементов с арсеназо 1 комплексоном 111, наблюдают постепенное уменьшение оптической плотности при А, 575 нм в результате перехода редкоземельных элементов из менее устойчивого комплексного соединения в более устойчивое, которое в данной области длин волн не поглощает. Таким образом, в процесе титрования получают ход кривой, представленной на рнс. 24. [c.213]

Выбор оптимальной концентрации суммы редкоземельных элементов в эталонных растворах (а следовательно, концентрации элемента с большим атомным весом в растворе сравнения) проводят по методу Ба-стиана (см. стр. 72). Выяснять пределы соблюдения закона поглощения (выбирать оптимальную концентрацию суммы редкоземельных элементов) следует по растворам элемента с меньшим атомным весом (Рг, У). В мерные колбы емкостью 25 мл вводят раствор соли элемента с меньшим атомным весом (Рг или У) в количествах (мкг) 8, 16, 24, 32, 40, 48, 56 (интервал в концентрациях должен быть постоянным. Ас = = 8мкг), прибавляют 1 мл арсеназо М, 15 мл ацетатного буферного раствора и доводят объем раствора до метки водой. Измеряют на спектрофотометре при А- 640 нм оптическую плотность каждого последующего раствора по отношению к предыдущему [А ). Далее поступают, как указано на стр. 205. [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология