Полумикроанализ техника работы

Настоящее руководство является учебным пособием, преследующим цель практического освоения качественного полумикроанализа. В нем излагаются техника работы и системати- [c.9]

За последние десятилетия значение техники работы с малыми количествами веществ необычайно возросло как в неорганической, так и в органической химии. Интенсивное развитие химии природных веществ, выделяемых в ничтожно малых количествах, появление микроанализа и полумикроанализа, а также необходимость во многих случаях детального исследования сущности разнообразных побочных процессов, протекающих при какой-либо химической реакции, настоятельно потребовали внедрения в практику таких приемов и способов, которые позволяли бы успешно исследовать вещества, имеющиеся в количестве всего лишь нескольких миллиграммов. В настоящее время почти все лабораторные операции можно осуществлять в микромасштабе, причем по своей точности и эффективности многие из этих способов не уступают обычным, рассчитанным на работу с несколькими десятками граммов вещества. [c.257]

Для работы с такими уменьшенными количествами вещества многие операции, приемы и аппараты макроанализа становятся непригодными. На смену им приходят специальная техника работы и иные типы приборов, например, обычное фильтрование заменяется центрифугированием, для нагревания растворов в микропробирках пользуются водяной баней вместо горелки и т. д. Применение аналитических схем и реакций макрометода к уменьшенному в 20—25 раз количеству исследуемого вещества, сочетаемое со специальной техникой работы и аппаратурой, составляет сущность полумикроанализа. [c.6]

Техника полумикроанализа позволяет в несколько раз ускорить выполнение таких операций, как растворение, выпаривание, прокаливание, отделение осадка от раствора и т. н. Наряду с этим в основе полумикрометода лежит тот же систематический ход анализа, что и при макрометоде. Таким образом, полумикроанализ использует все то ценное, что накоплено классическим макроанализом, наилучшим образом сочетает учебные достоинства макрометода с новой техникой работы и применением более чувствительных реакций. [c.4]

Полумикрохимический метод анализа сохраняет в основном принципы макрохимического метода анализа. В этом случае также применяют последовательное разделение ионов и пользуются теми же реактивами. По так как при выполнении анализа приходится работать с меньшими количествами вещества (0,1 мл), то и аппаратура и техника работы здесь другие. Вместо больших пробирок или колб пользуются микропробирками, а при осаждении сероводородом вместо аппарата Киппа пользуются маленькими приборами для получения сероводорода (рис. 5). Газ пропускают через капиллярную трубку в раствор, помещенный в небольшую пробирку. Для отделения образующихся осадков от маточных растворов при полумикроанализе применяют центрифугирование фис. 6) или микрофильтрование под вакуумом (см. рис. 3). [c.131]

Качественный полумикроанализ имеет некоторые отличительные особенности в технике, и приемах работы. В то же время [c.130]

Вопрос о количестве требующегося для анализа вещества имеет при полумикрометоде большое практическое значение. Ни в коем случае не следует брать его слишком много, так как аппаратура и техника полу.микроанализа рассчитаны на работу с малыми количествами и непригодны при больших количествах вещества. Однако слишком сильно уменьшать его количество тоже нельзя, так как при этом некоторые ионы можно не обнаружить. На первый взгляд может показаться, что, поскольку в полумикроанализе пользуются обычно весь.ма чувствительными реакциями, позволяющими обнаруживать тысячные доли миллиграмма (а часто и меньшие количества) определяе.мых веществ, для выполнения всего анализа в целом достаточно тоже весьма малых количеств вещества. Однако Б действительности его приходится брать гораздо больше,- чем представляется необходимым иа основании чувствительности реакций. Причина этого заключается в недостаточной специфичности реакций и уменьшении чувствительности их в присутствии посторонних ионов. Это затрудняет обнаружение отдельных ионов дробным методом. Реакции отделения, применяемые при систематическом ходе анализа, всегда сопряжены со значительными потерями вещества. [c.551]

В последние годы быстро и плодотворно развивается ультрамикроанализ. Этот метод позволяет работать с количествами вещества 10" —10 2 г или с объемами раствора порядка 10 —10 мл при сохранении обычных концентраций растворов. Ультрамикрометод основывается на тех же принципах, что и перечисленные выше методы, и является результатом последующего развития и улучшения техники и аппаратуры микрометода. Отдельные операции ультрамикрометода безусловно могут быть тоже использованы в практике полумикроанализа. [c.7]

Промежуточное положение между макро- и микроанализом занимает пол у микро метод качественного химического анализа. Для полумикроанализа берут исследуемого вещества в 20—25 раз меньше, чем при макроанализе, т. е. около 50 мг сухого материала или 1 мл раствора. При этом сохраняется систематический ход макроанализа с последовательным разделением на группы и открытием отдельных ионов. Однако для работы с малыми количествами веществ необходимы специальная аппаратура и особая техника выполнения аналитических операций. [c.30]

АППАРАТУРА И ТЕХНИКА АНАЛИТИЧЕСКОЙ РАБОТЫ 1. ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПОЛУМИКРОАНАЛИЗА [c.215]

Для устранения недостатков, присущих микрометоду, а также затруднений, связанных, с техникой работы, предложен по-лумикрометод анализа (полумикроанализ), в котором работают с количествами веществ 20—200 мг и который является очень гибким по своим приемам. Выдающийся вклад в разработку этого метода внес шведский химик А. Шоландер. Полу-микрометод анализа чаще всего применяется при обучении студентов. [c.8]

Особенности техники аналитических работ определяются как применяемым методом, так н массой аналызиру мой пробы макроанализ — полумикроанализ — Ю -г 10 микроанализ— 10 -н 10 гй. ультрамикро [c.340]

Сравнительно недавно стали развиваться ультрамикрометоды анализа. Для исследования берут чрезвычайно малые количества вещества (10 —10 г), работа с которыми требует специальной техники. Техника эксперимента в ультрамикроанализе была разработана П. Кирком и И. М. Коренманом. Дальнейшему развитию этой техники посвящены работы И. П. Алимарина п М. Н. Петриковой. И. П. Али.марин предложил новые методы анализа минерального сырья, разработал микрохимические методы исследования состава минералов и руд. Им написано пособие Качественный полумикроанализ . Он впервые ввел в практику преподавания качественного анализа неорганических веществ по-лумикрометод. [c.17]

Нельзя резко разграничить микро- и полумикрокачественный анализ. В этой книге под термином полумикроанализ понимается метод работы, при котором применяют реакции и операции макрометода, но работают с количествами вещества в 10—25 раз меньшими и пользуются специальной техникой, дающей надежные результаты. [c.9]

Качественный полумикроанализ можно определить, как метод анализа, применяющий специальную технику, причем реакции и способы работы, используемые при макрометоде, могут быть применены и для работы с уменьшенными количествами последние составляют от /ю до /25 количеств, обычно применяемых при работе макрометодом. Если эти количества уменьшить до Viet или еще больше, то потребуется дальнейшее изменение техники. Метод анализа, при котором пользуются такими количествами, [c.243]

Особенности техники аналитических работ определяются как применяемым методом, так и массой анализируемой, пробы макроанализ - >10" г полумикроанализ — 10 " -н 10 г микроанализ — 10 10 " г ультрамикрО-внализ — 10 - -10 г субмикроанализ— 10 -ь10 г. [c.324]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология