Анализ ультрамикрометоды

В зависимости от количества анализируемой пробы методы качественного анализа, как и аналитические методы вообще, разделяются на макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды (см. гл. I). Наиболее широкое приложение в качественном анализе нашли полумикрометоды, так как они позволяют проводить анализ со сравнительно малым количеством вещества (0,01—0,1 г) при несложной экспериментальной технике. Микро- и ультрамикроанализ требуют специальных приборов и техники, но незаменимы в тех случаях, когда количество вещества для анализа минимально — порядка миллиграммов или даже меньше. [c.175]

П. Кирк. Количественный ультрамикроанализ. Издатинлит, 1952, (376 стр.). Описаны приемы и методы анализа веществ в количестве порядка тысячных доле миллиграмма, Описана аппаратура и техника работы по ультрамикрометоду. Рассмотрены объемные методы определения ряда металлов и неметаллов, методы газового анализа, а также спектрофотометрические и физические методы ультрамикроанализа, [c.487]

В настоящее время, в зависимости от масштабов работы, т. е. от количества (массы) анализируемого вещества, объема растворов и техники выполнения отдельных операций, методы анализа делятся на макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды (см. табл. I и рис. 1). [c.13]

Основные операции качественного анализа связаны с проведением реакций обнаружения (идентификации) и реакций разделения (отделения). Техника выполнения операций химического качественного анализа определяется методом выполнения анализа. В зависимости от массы анализируемого вещества и объема растворов, используемых для выполнения аналитических реакций, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды качественного анализа. [c.124]

При выполнении анализа ультрамикрометодом работают с пробами менее 0,001 г и объемами растворов менее 0,001 мл. Посуда, применяемая в ультра микрометоде, представляет собой капиллярные микрососуды специальной формы. Операции качественного ультрамикроанализа, как правило, проводят под микроскопом. [c.124]

Недостатком обычных количественных методов анализа, в частности, весового и объемного, является потребность в сравнительно большом количестве вещества для анализа. Этот недостаток можно устранить, пользуясь в специальных случаях микро- и ультрамикрометодами количественного анализа, которые пригодны для анализа с несколькими миллиграммами или микрограммами вещества . Химическая основа обычных методов анализа и микроанализа одна и та же, так как и в тех и в других протекают одинаковые химические реакции. Главное отличие заключено в технике эксперимента и в применяемой аппаратуре. [c.139]

Каждый метод анализа характеризуется диапазоном определяемых содержаний, чувствительностью и селективностью. По диапазонам определяемых содержаний методы делят на макро-, полу-микро-, микро- и ультрамикрометоды (рис. 1.2). Вещества, содержание которых в анализируемом объекте составляет >10 мае. долей, %, называют основными (основой) или главными составными частями 10—0,01 мае. долей, %—примесями или побочными составными частями <10-2—10- мае. долей, % — следовыми примесями. [c.13]

Методы анализа. В зависимости от массы или объема анализируемого образца методы разделения и определения иногда подразделяют на макро-, микро- и ультрамикрометоды. [c.160]

Весовые методы определения плутония были использованы уже на первом этапе исследования свойств этого элемента и его соединений [48, 367]. Поскольку в распоряжении исследователей имелись очень небольшие количества плутония, были разработаны специальные весовые ультрамикрометоды [367]. В настоящее время методы весового анализа применяют, главным образом, для определения миллиграммовых или граммовых количеств плутония в случаях, когда требуется высокая точность (0,1 — 0,2 отн. %). [c.252]

Бывают задачи и посложнее. На месте падения Тунгусского метеорита были найдены мельчайшие шарики, не видимые простым глазом. Важно узнать их состав, причем значительной навески этих шариков взять нельзя шариков мало. Здесь уж и микрохимическая техника беспомощна, в этом случае дело за ультрамикроанализом. Химический ультрамикроанализ по своим научным основам, как правило, не отличается от обычного большого химического анализа. Те же реакции, те же реактивы, те же, в общем, методы. Только техника другая, иное оформление анализа. Вместо стакана или пробирки — капилляр, вместо обычного лабораторного стола — предметный столик микроскопа. В анализе используют объемы, исчисляемые микролитрами. Весы тоже необычные. В ГЕОХИ АН СССР есть уникальные ультрамикровесы, которые позволяют брать навески до 0,1—0,01 мг, а чувствительность их — до 10 мг. Разработаны ультрамикрометоды потенциометрического титрования, кулонометрических определений. Объекты исследования— разнообразные пленки, налеты включения, микрочастицы. Об основах метода и его применении можно прочитать в монографии И. П. Али-марина и М. Н. Петриковой Неорганический ультрамикроанализ [c.25]

Методы определения следовых количеств не следует путать с микрометодами. В последних исследователь имеет дело с малыми количествами вещества, например на уровне миллиграмма или менее в случае микрометодов и на уровне микрограмма в ультрамикрометодах, но концентрация определяемого соединения обычно довольно высока. Конечно, микрометоды очень полезны в анализе следовых количеств, но они могут быть применены, очевидно, только после предварительного выделения следовых компонентов из матрицы и их концентрирования. Микрометоды имеют также преимущества с точки зрения уменьшения количества необходимых реагентов, отсутствия проблемы хранения отходов и снижения вредного воздействия на здоровье исследователей. [c.14]

Массу пробы анализируемого вещества, отбираемой для количественного определения макрометодом, измеряют долями грамма, микро методом—несколькими миллиграммами, а ультрамикрометодом—несколькими микрограммами. Между тем на производстве обычно приходится иметь дело с большими количествами сырья, полупродуктов, готовой продукции и других технических материалов, измеряемыми многими сотнями тонн. Поэтому очень важно, чтобы химический состав отбираемой для анализа пробы в точности соответствовал среднему химическому составу всей партии анализируемого продукта. [c.22]

Однако Макро- и ультрамикрометоды анализа отличаются не только масштабами и техникой выполнения отдельных операций. Отдельные факторы, которые в макроанализе не имеют практического значения, становятся весьма важными при работе с очень малыми количествами. Рассмотрим некоторые из них. [c.13]

Выше перечислены некоторые особенности, отличающие ультрамикрометод от других методов анализа и усложняющие или затрудняющие- возможность экспериментирования. Этого и следовало ожидать, так как с усложнением задач, стоящих перед аналитической химией, техника эксперимента неизбежно становится сложнее. [c.18]

Хроматография на бумаге по существу всегда (представляет собой ультрамикрометод. На полоску хроматографической бумаги наносят каплю раствора объемом 2—5 мкл, содержащую не менее чем ло нескольку микрограммов каждого определяемого вещества. В некоторых случаях объем капли может быть уменьшен до 0,02 мкл. В литературе имеются описания способов хроматографического анализа содержимого одной клетки [90, 219]. [c.64]

В основе другой классификации аналитических методов лежит понятие пробы, используемой для анализа. По этому признаку аналитические методы разделяют на макро-, полумикро-, микро-и ультрамикрометоды. В- первом масса пробы обычно составляет 0,1—1 г, хотя иногда может достигать и 2- 3 г. Полумикрометод оперирует с массой пробы 0,01—0,1 г микрометоды используют [c.11]

УЛЬТРАМИКРОМЕТОД ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В ПРИЛОЖЕНИИ К НЕКОТОРЫМ ГЕОХИМИЧЕСКИМ ИССЛЕДОВАНИЯМ [c.322]

Ультрамикрометод химического анализа II] является сравнительно новым методом аналитической химии, применяемым для исследования весьма малых образцов (10 —10" г). Растворив малое количество вещества в малом же объеме (10 —10" жл), экспериментатор получает раствор, достаточно концентрированный для того, чтобы исследовать его с помощью общеизвестных химических и физико-химических методов анализа. Но техника и методика химического эксперимента при этом существенно отличаются от обычных. [c.322]

УЛЬТРАМИКРОМЕТОД ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.323]

Ультрамикрометод химического анализа применяется при исследовании состава продуктов коррозии, налетов, покрытий, малых объемов различных жидкостей, а также при анализе включений в минералах, метеоритах, сплавах, при исследовании отдельных частиц различного происхождения. Рис. 3. Ультрамикровесы (общий вид) [c.323]

Считают , что в методах анализа следов (или, точнее, в методах определения малых концентраций) совмещены характерные особенности как макроанализа (большие навески, большие объемы растворов), так и микроанализа (малые абсолютные количества определяемых веществ). Нетрудно видеть, что сходство с макро- и микрометодами чисто формальное. Аналитическая химия малых концентраций —это метод, имеющий свои особенности и свои приемы исследования, которые коренным образом отличают его как от макро-, так и микро- и ультрамикрометодов (табл. 2). [c.12]

ОСОБЕННОСТИ УЛЬТРАМИКРОМЕТОДА ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.7]

Использование газообразных реактивов в ультрамикрометоде дает возможность часто упростить технику выполнения анализа. Способ очень изящен. Заменяя операцию добавления реактива пипеткой, он тем самым исключает связанные с нею осложнения возможность проскока раство- [c.27]

Если объемные определения нескольких гамм вещества выполняют в микромасштабе [90], т. е. работают со значительно разбавленными растворами, то это, как известно, имеет ряд существенных недостатков [11]. Между тем, те же количества вещества могут быть определены с большей точностью при работе с обычными, применяемыми в макрометоде, концентрациями, если использовать соответственно малые объемы. Методом, дающим такую возможность, является ультрамикрометод химического анализа. [c.111]

Колориметрические определения обычно выполняют в растворах объемом 10 жл и больше. В микроанализе для одного колориметрического определения требуется 1 мл и больше анализируемого раствора. К области ультрамикроанализа следует отнести такие колориметрические методы, которые дают возможность работать с 50 мкл и со значителЁно меньшими количествами растворов. При колориметрическом анализе клеток или их частей объемы анализируемых объектов значительно меньше 1 мкл. В них удается определять до 10 мкг вещества 44]. Ультрамикрометоды, основанные иа измерении иоглощения света и применяемые для исследования отдельных клеток или их частей, достаточно широко распространены и носят название цитофотометрии [96], [c.150]

Поскольку аналитические принципы ультрамикрометода химического анализа не отличаются от принципов анализа обычных количеств вещества, необходимо и в этих масштабах учитывать все данные о надежности, преимуществах и недостатках используемого метода анализа. [c.111]

Наряду с макрометодами часто применяют микро-, полумикро-и ультрамикрометоды количественного анализа, при помощи которых можно проводить анализ минимальных количеств анализируемого вещества (1 м,г или даже 0,001 мг). [c.10]

Развитие ультрамикрометодов в значительной степени стимулировалось исследованием свойств новых радиоактивных искусственно получаемых элементов, количества которых сначала были очень малы. Методы ультрамикроанализа можно также использовать для определения микропримесей в аналитических концентратах, полученных, например, путем соосаждёиия с коллектором, а также во всех тех случаях, когда количество вещества крайне невелико для проведения обычного анализа. [c.140]

Можно классифицировать методы в зависимости от массы вещества, которая используется в анализе. В макрометодах для анализа требуется 0,1 г вещества и больше, полу-микрометодах 0,1...0,01 г, микрометодах 0,01.... ..10 г, ультрамикрометодах 10 г и субмикрометодах 10 г. Методы, в которых используют 10 г и менее, применяют в анализе различных биологических проб, препаратов с высокой радиоактивностью, сильной токсичностью и т. д. Техника выполнения анализа в этих методах существенно усложняется аналитические операции производят с помощью специальных манипуляторов и нередко под микроскопом. [c.13]

В количественном анализе в зависимости от массы определяемого вещества вьщеляют макрометоды (навеска 0,1 г и больше), полумикрометоды (0,01-0,1 г), микрометоды (10 3-0,01 г), ультрамикрометоды (10- г) и субмикрометоды (Ю г). [c.10]

Гравиометрический анализ разработан как макрометод (навеска 0,1 г), микрометод (навеска до 0,001 г) и ультрамикрометод (навеска 10 г). Методы ультрамикроанализа в СССР подробно разработаны И. П. Алимариным. [c.292]

По кол-ву в-ва, взятого для анализа, различают макрометоды (масса пробы более 0,1 г), полумикрометоды (0,01-0,1 г), микрометоды (0,001-0,01 г), субмикро.методы (0,1-1 мг) и ультрамикрометоды (менее 0,1 мг). Компоненты анализируемого в-ва по их относит, содержанию условно делят на основные (составляют 1-100% по массе), неосновные (0,01-1% по массе) и следовые, или при.мссные (менее 0,01% по массе). [c.432]

В ультрамикрометоде анализа органических веществ [526] для сожжения в колбу с кислородом вносят 30—70 мкг анализируемого вещества. В колбу предварительно вносят 1 мл 0,5Л раствора гидроокиси натрия п 0,1 мл бромной воды для поглощения мышьяковистого ангидрида п окисления образующегося арсенита до арсената. Анализ заканчивают и.эмеренпем оптической плотности раствора мышьяковомолибденовой сини. [c.177]

Ультрамикроанализ широко применяется при биохимических и клинических исследованиях и особенно при анализе крови [22, 24, 69, 181, 194, 218, 259, 273, 282, 283, 302, 316, 317, 363, 364, 370, 381]. РГзвестно, что даже для микроанализа приходится иногда отбирать сравнительно большие объемы крови. Например, для определения глютатиона методом микроанализа требуется 3 мл крови,. которую для этого отбирают из вены. Такой способ отбора пробы не всегда удобен и возможен. Для ультрамнкроанализа достаточен очень малый объем крови (0,05 мл и меньше) и го можно взять из пальца больного. Ультрамикроанализ особенно полезен и незаменим при систе-матичеоких анализах крови одного и того же лица. Несколько миллилитров крови нельзя отбирать у мелких животных, на которых проводят некоторые биохимические или фармакологические исследования. Анализ крови во всех приведенных выше случаях становится возможным, если выполнять его ультрамикрометодом, т. е. когда объем отбираемой пробы уменьшается до 0,05 мл. [c.11]

По коя-ву вещества, взятого для анализа, различают макрометоды (масса пробы более 0,1 г), полумикрометоды (0,01—0,1), микрометоды (0,001—0,01 г), ультрамикрометоды (ок. 1 мкг) и субмикрометоды (ок. 0,001 мкг). Компоненты анализируемого в-ва по их огносит. содержанию условно делят ва главные, илн основные (составляют 1—100% по массе пробы), микрокомпоненты, или добаво<шые (0,01—1% по массе), и следовые (менее 0,01% по массе). [c.266]

В самое последнее время наметилось возрождение интереса к оптическим методам, вызванное применением принципиально новой техники. Так, в ИК-спектроскопии в результате использования новых методов возбуждения и регистрадии (лазеры с перестраиваемой частотой, фурье-спектрометрия, машинная обработка и др.) удалось повысить основные характеристики метода (чувствительность, разрешение, скорость регистрации) на несколько порядков. В связи с этим есть всё основания полагать, что в ближайшие годы оптические методы снова войдут в число наиболее информативных и универсальных как ультрамикрометод исследования и анализа. [c.198]

Авторы надеятся, что ультрамикрометод химического анализа неорганических веществ в скором времени найдет более широкое применение как в научных, так и в учебных лабораториях. [c.4]

Этот метод находит применение при исследовании состава продуктов коррозии, налетов, покрытий, анализе включений в минералах, метеоритах, сплавах, малых объемов жидкостей при биохимических исследованиях, изучении химических свойств новых элементов на первых этапах их получения, и вообще во всех тех случаях, когда малые количества вещества исключают возможность использования других методов анализа. При помощи уль-трамикрометода можно также анализировать концентрат примесей (см. стр. 86). Основы ультрамикрометода химического анализа, пути его использования и дальнейшего развития сравнительно часто обсуждаются в литературе [2—10], что можно отнести за счет новизны этого метода. [c.5]

Конечно, и в этом случае точность анализа во многом зависит от погрешности приборов. Во всяком случае, в ультрамикроанализе, так же как и в микроанализе, случайные ошибки приборов составляют, по крайней мере, треть погрешности, вызываемой химическими факторами [110, 111]. Из физикохимических методов анализа нам представляются наиболее перспективными потенциометрический, амперометрический и кулонометрический методы, которые требуют дальнейшего развития в применении к анализу различных веществ. Полярографический анализ с капающим ртутным электродом непригоден для использования его в ультрамикрометоде. Следует ожидать здесь развития полярографии со стационарным ртутным электродом по методу Кемуля [112—114], обладающему весьма высокой чувствительностью. Для дальнейшего развития применения спектрофотометр ИИ в ультрамикроанализе весьма важно располагать специальными приборами с оптической системой, позволяющей работать с кюветами очень маленького диаметра. Должна быть разработана также более совершенная конструкция кювет. [c.144]

Были также разработаны ультрамикрометоды, основанные на сочетании двойного изотопного разбавления, бумажной хроматографии и электрофореза [193]. В настоящее время для полного аминокислотного анализа требуется только 2 мкг белка. Первоначально аминокислоты метили с помощью и содержащихся в г-иодфенилсульфонилхлориде, получая при этом их шипсильные производные [94]. Однако в дальнейшем оказалось более удобным получать изотопы с более длинным периодом полураспада для этого аминокислоты ацетилировали уксусным ангидридом, содержащим тритий и [193]. [c.402]

В книге подробно рассмотрены органический элементарный анализ (макро-, прлумикро-, микро- и ультрамикрометоды) определение функциональных групп газовый, термический и хроматографический методы анализа анализ смесей растворителей методы рпределения температур кипения, плавления, затвердевания, конденсации и др. [c.757]

Валишем, только пробу вещества для анализа отвешивают на аналитических весах, а продукты сожжения определяются в специальной аппаратуре. Кроме того, определение С, Н и N производится одновременно. По скоростному ультрамикрометоду Валиша сожжение вещества происходит в токе кислорода, смешанного с гелием. Продукты сожжения для полного завершения сожжения пропускают через слой нагретой окиси меди, после чего они попадают в трубку, содержащую медь, где окислы азота восстанавливаются до элементарного азота и поглощается весь кислород. Вода поглощается на колонке с холодным силикагелем, а двуокись углерода и азот переносятся током гелия в катарометр — прибор, определяющий изменение теплопроводности газовой смеси, и следовательно, изменение ее состава. Интегратор измеряет суммарное содержание углерода и азота. После поглощения двуокиси углерода непоглощенный газ направляют во второй катарометр, Б котором определяют содержание азота. Пары воды, десорбирующиеся при нагревании колонки с силикагелем, определяют аналогичным образом. Используя навески порядка 1 мг и ультрамикровесы Четтлера с чувствительностью 0,1у, можно в течение 1 ч сделать - определения С, Ы и N. [c.21]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология