Хлорангидрид энантовой кислоты

Энантовую кислоту, т. кип. 116—118°, при 14 мм рт. ст. с помощью хлористого тионила превращают в хлорангидрид, т. кип. 65—66° при 14 мм рт. ст. и последний взаимодействием с тестостероном (в сухом пиридине и бензоле) при 50—55° в тестостерон-энантат. Для удаления избытка хлорангидрида энантовой кислоты смесь перемешивают с диэтиламиноэта-нолом и выливают в раствор разбавленной соляной кислоты. После отгонки бензола получают энантат тестостерона, т. пл. 36—37,5°, [а]д° 78° (с = 1, диоксан), удельное поглощение 390. При гидролизе спиртовым раствором едкого кали, с последующей очисткой ацетоном, температура плавления выделенного тестостерона 151 —153°. Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатной золы и энантовой кислоты. Примесь последней определяют алкалиметрическим титрованием в спиртовой среде в присутствии индикатора фенолфталеина (содержание ее не должно превышать 0,15%). [c.580]

Ангидрид гептановой (энантовой) кислоты. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помеш,ают 15,8 г (16,1 мл, 0,2 моля) сухого пиридина (примечание 1) и 25 мл сухого бензола (примечание 2), после чего при перемешивании к раствору быстро прибавляют 14,8 г (15,5 мл, 0,1 моля) хлорангидрида энантовой кислоты, (примечание 3). Происходит небольшое повышение температуры и выделяется пиридиниевый комплекс. Продолжая перемешивание, из капельной воронки прибавляют в течение 5 мин. 13,0 е (14,1 мл, 0,1 моля) энантовой кислоты (примечание 3). Температура быстро повышается до 60—65° (примечание 4) и образуется хлористоводородная соль пиридина. Перемешивание продолжают в течение еш,е 10 мин., после чего осадок отфильтровывают на охлажденной воронке Бюхнера и промывают двумя порциями сухого бензола по 25 мл (примечание 5). [c.60]

Хлорангидрид энантовой кислоты К5, 52. [c.112]

Хлорангидрид энантовой кислоты. [c.642]

Хлорангидрид энантовой кислоты получают, медленно прибавляя 851 г (7,2 моля) свежеперегнанного хлористого тионила к 845 2 (6,5 моля) энантовой кислоты. Смесь нагревают в течение 8 час. при 50° и 1 час при 100 . Избыток хлористого тионила отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме получают 840 г хлоран-тидрида энантовой кислоты с т. кип. 91—93 (35 мм)-, выход составляет 87,0% теорет. [53]. [c.52]

Гидроксигептилиден)дифосфоновая кислота была получена взаимодействием фосфористой кислоты с хлорангидридом энантовой кислоты. [c.82]

С такими препаратами производилось курциусовское разложение по видоизмененному методу Негели, причем хлористый бензоил даст анилии идифе-н и л м о ч е в и н у, хлорангидрид энантовой кислоты — гексиламин и ди-гексилмочевину . [c.603]

Из аценафтена и хлорангидрида энантовой кислоты в присутствии А1С1з 38 (т. кип. 261—263/15 мм) — [c.349]

Реакция иодистого я-амилцинка с хлорангидридом энантовой кислоты [34]. В четырехгорлую колбу (1 л), снабженную мешалкой, металлическим холодильником с хлоркальциевым затвором, капельной воронкой, термометром и трубкой для ввода азота, помещают 148 ч. (0,75 моля) чистого иодистого н-амила, 22 ч. чистого сухого этилацетата, 44 ч. безводного толуола и 98 ч. цинк-медной пары (0,4 моля цинка). К реакционной смеси прибавляют несколько кристалликов иода. При сильном переме)нивании и подогревании реакция начинается довольно быстро и продолжается в течение 10— 15 мин. уже без нагревания. По окончании самопроизвольной реакции смесь нагревают в течение 1 часа, затем оставляют ее охлаждаться. Во время охлаждения добавляют еще 44 ч. толуола. Раствор иодистого амилцинка декантируют без доступа воздуха в аналогичную колбу, а непрореагировавший цинк промывают 44 ч. толуола. (Полученный раствор совершенно не должен содержать металлического цинка). [c.77]

К полученному, хорошо охлажденному раствору иодистого амилцинка прикапывают 74,2 ч. (0,5 моля) хлорангидрида энантовой кислоты в 74,2 ч. толуола. Температура при добавлении не должна превышать 4-8° С. После прибавления хлорангидрида реакционную смесь перемешивают в течение 1 часа, и к ней добавляют 375 ч. воды и 75 ч. 20%-ной серной кислоты. Образовавшийся кетон извлекают 1000 ч. толуола. После отделения толуольный слой промывают водой и сушат хроматографически над окисью алюминия. [c.77]

После отгонки растворителя получают 90 г чистого додеканона-6. Выход равен 98%. считая на взятый хлорангидрид энантовой кислоты. [c.77]

Энантоилмочевина была получена при постепенном прибавлении и постоянном помешивании хлорангидрида энантовой кислоты к двукратному количеству мочевины, взвешенной в абсолютном эфире. После добавления всего хлорангидрида раствор был оставлен на ночь. После отгонки эфира остаток был нагрет в течение 5 час. на водяной бане, промыт 5%-кым раствором едкого натра и водой и перекристаллизован из спир- [c.611]

Диэтиловый эфир малоновой кислоты (малоновый эфир)). . . Хлорангидрид энантовой кислоты. Нитрил энантовой кислоты (энантонитрил). ......... [c.642]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология