Чистота препаратов

Наиболее полно в смысле выявления связи между теми или иными физико-химическими константами и строением изучены углеводороды. Совокупность опубликованных в литературе данных для сераорганических соединений типа содержащихся в нефтях также позволяет выявить определенные закономерности изменения плотности и коэффициентов преломления в некоторых гомологических рядах этих соединений. За основу обсуждения берется материал, полученный на базе эталонных препаратов сераорганических соединений [1—5] с привлечением данных других групп исследователей [6]. Во всех случаях степень чистоты препаратов была в пределах 99,5—99,9%, определение плотности велось с погрешностью не большей, чем 0,00005 г/мл, точность определения коэффициентов преломления была не хуже, чем +0,0001. [c.151]

По рентгеновским определениям практически чистый а-корунд. При высокой чистоте препарата и высокой точности калориметрических определений результаты зависят и ОТ тонких особенностей структуры. [c.34]

В настоящей главе представлены систематизированные данные по поверхностному натяжению и парахору углеводородов. При критическом рассмотрении опубликованных данных особое внимание обращалось на достоверность методик, использованных авторами при измерении поверхностного натяжения, и на чистоту углеводородов. К сожалению, получить сведения о чистоте препаратов в опубликованных работах удавалось далеко не всегда. [c.328]

Это определение имеет значение при контроле чистоты препаратов едкой щелочи и в некоторых других случаях. При титровании смеси раст-воров едкого натра и углекислого натрия соляной кислотой с индикатором фенолфталеином происходит нейтрализация всего количества едкого натра и половины количества углекислого натрия [c.338]

Получение никеля высокой чистоты (препарат 1Э1) [c.583]

Спектр ПМР снимается для окончательного подтверждения уже предположительно известной структурной формулы вещества и для доказательства чистоты препарата. Задача исследователя в этом случае состоит в соотнесении сигналов спектра и структурной формулы. [c.16]

Читая работы классиков органической химии, невольно обращаешь внимание на то, с какой тщательностью и любовью описывают они полученные органические вещества, сколько внимания уделяют в этих описаниях очистке и характеристике веществ. В современных работах эта часть выглядит суше и лаконичнее для каждого вновь полученного вещества принято приводить данные его элементного анализа, брутто-формулу приводят также точки плавления и кипения, для жидкостей — показатель преломления. На основании данных, получаемых с помощью современных физико-химических методов исследования (оптических спектров, ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрии и др.), обычно удается составить представление о структуре вещества, не прибегая к классическим химическим методам установления строения, т. е. к постепенной деградации сложного вещества и исследованию получающихся при этом осколков. Такое описание создает зачастую у начинающего химика ложное представление, что современные методы исследования избавляют его от необходимости тщательной химической работы (прежде всего имеется в виду чистота препарата), чго эти новые методы якобы сами по себе способны дать правильный ответ. Изучающему химию важно внушить с самого начала, что современные методы исследования не исключили тщательности в его работе, а, наоборот, подняли требования к чистоте, индивидуальности органического вещества. Многие препараты, полученные по старым методикам и в свое время описанные как индивидуальные — при исследовании, например, методами хроматографии,— оказываются смесями. Между тем правильный анализ, точная температура плавления, правильная спектральная характеристика — все это может быть получено только при работе с хими- [c.354]

Старинные аптеки в которых изготовлялись лекарственные средства из растений,— это зародыши современных фармацевтических и химических лабораторий. Именно в аптеках начали предъявлять требования к чистоте препарата и точной дозировке. [c.25]

Выход —65 г (—50% по иоду). По чистоте препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а. Из маточного раствора -можно выделить при упаривании еще 20—30 г менее чистого препарата. [c.38]

Чистота препарата зависит в первую очередь от чистоты окиси железа и водорода. Авторы метода указывают, что полученный таким путем препарат был исследован на присутствие 55 примесей, иа которых были обнаружены [c.96]

Выход 40 г (67%), По чистоте препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а. [c.192]

Выход 90 г (60%). Используя маточный раствор, можно повысить выход до 80—90%. По чистоте препарат обычно получается выше квалификации [c.281]

Чистоту препарата контролируют методом оравнения давления паров полученных последовательно франций если при последующем фракционировании давление паров не изменяется, газ чист. [c.275]

Для более тщательного удаления маточника пасту можно отжать под прессом. Сушить пасту следует очень осторожно, при температуре до +50°. Однако для дальнейшего аминирования применяют влажную пасту. Чистоту препарата проверяют, растворяя 1 г продукта в 5 жл 5%-ного раствора соды раствор не должен флуоресцировать, а при добавлении нескольких капель диазотированного анилина не должно появляться окраски (это свидетельствует об отсутствии изомеров, так как 2-окси-нафталинсульфокислота-1 не реагирует с диазосоединениями). [c.267]

Взвешенное количество (0,1—0,2 г) N-бромсукцинимиДа добавляют к раствору 1 г йодистого калия в 100 мл дистиллированной воды и после подкисления серной кислотой оттитровывают выделившийся иод титрованным раствором тиосульфата натрия. Результат пересчитывают на активный бром, определяя таким образом степень чистоты препарата. Содержание активного брома должно быть не ниже 99%. Если содержание активного брома выше 100% или ниже 90%, продукт следует перекристаллизовать из кипящ,ей воды при перекристаллизации теряется около 20% продукта. [c.811]

При анализе синтезированного препарата на содержание в нем гидроксильных групп по методу ацетилирования уксусным ангидридом в присутствии пиридина была получена величина, равная 40 /,,, в то время как вычисленная величина равна 42,5 /о следовательно, степень чистоты препарата составляет 94 /о. [c.199]

В случае недостаточной чистоты препарата его перекристаллизовывают из беизола илн хлороформа. [c.178]

Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов (не биле 0,05 о). тяжелых металлов (не более 0,001 i), мышьяка. [c.239]

Чистоту препарата устанавливают по отсутствию мути при взаимодействии с перекисью водорода, сульфатов, хлоридов, тяжелых металлов, мышьяка. [c.255]

Чистоту препарата определяют по бесцветности и прозрачности Б ного водного раствора, отсутствию хлоридов, сульфатов, потерн в весе не более 8" (при высушивании до постоянного веса при 115—120°), тяжелых металлов, мышьяка. [c.271]

Чистоту препарата определяют по отсутствию хлоридов, сульфатов, влаги, тяже пых металлов. [c.287]

Трудно сказать, что явилось причиной этих расхождений, ге или иные неточности определений на двигателе или нечистота препаратов. В особенности, конечно, большую роль должна гграть чистота препаратов, которые для этого рода определений необходимо получать в возможно больших количествах и подвергать тщательной ректифпкацип. [c.48]

Спектр КР выделенного из эфирного масла альдеги да СюН1аО содержит в области валентных колебаний двойных связей три линии 1648(3), 1675(16) и 1726(8) см" . Интерпретируйте эти частоты и сделайте заключение о чистоте препарата. [c.45]

Таким образом, из 17 элементов, относящихся к РЗЭ, он учитывал только пять лантан, церий, дидим, эрбий и иттрий. Введенный Менделеевым в первые варианты периодической системы дидим впоследствии был расшифрован (с. 75) как смесь неодима и празеодима. Эрбий, иттрий и открытый к этому времени, но охарактеризованный не полно тербий тоже представляли собой смесь нескольких элементов (с. 65). Они, как выяснилось позже, содержали значительные количества гадолиния, тербия (истинного), диспрозия, гольмия, эрбия (ис-гинного), тулия, иттербия, лютеция, а также скандия и истинного иттрия. Менделееву были хорошо известны экспериментальные трудности, связанные с выделением редких металлов в чистом виде и особенно с их анализом. Обсуждая проблему размещения в периодической системе дидима и лантана, Менделеев писал [18, с. 145] о величине нх эквивалента Ошибку в определении можно ждать еще и потому, что в чистоте препаратов нет возможности убедиться чем-либо киым, как М]Югократною кристаллизациею, а она, как известно, не всегда служит для отделения от изоморфных примесей . [c.83]

Определение времени жизни триплетных состояний. Влияние природы электронного перехода на время жизни триплетных состояний можно наблюдать, изучая кинетику затухания фосфоресценции, например, следующих соединений нафталина, октадейте-ронафталина, хинолина, бензофенона. Для этого готовят 10- М растворы указанных соединений (особое внимание необходимо уделять чистоте препаратов) в толуоле. Кинетику затухания фосфоресценции измеряют в кварцевых ампулах диаметром 4—5 мм, замораживая их жидким азотом в кварцевом сосуде Дьюара. Длина волны возбуждающего света для нафталина и хинолина 313 нм, для бензофенона 365 нм. Строят графики затухания фосфоресценции в координатах lg / — I. Определяют константы скорости зату- [c.113]

Существуют и другие методы классификации веществ особой чистоты. Так, в научно-исследовательском институте химических реактивов и особо чистых веществ (ИРЕА) предложено характеризовать чистоту препарата по суммарному содержанию определенного числа микропримесей. Например, для особо чистого 3102 нормируется десять нримесей (А1, В, Ре, Са, Mg, N3, Р, Т1, Зв, РЬ), причем общее содержание их не превышает 1-10- %. Для такого препарата устанавливается индекс ос. ч. 10—5 . Для упаковки препаратов высокой чистоты необходимо полностью отказаться от стеклянной посуды, являющейся источником загрязнений. Поэтому чаще всего используют полиэтиленовые банки, еще лучше применять банки из тефлона (фторопласт-4). [c.10]

Любая работа с веществами столь высокой чистоты требует исключительной аккуратности и самых тщательных предосторожностей против возможного загрязнения препарата. Малейший недосмотр приводит к резкому понижению чистоты препарата. Если, например, растереть препарат в агатовой ступке, содержание Си увеличивается с 6 10 до 1 10 %, т. е. в 2 раза. Достаточно проводить анализ чистейшей HNO3 или НС1 на открытом воздухе (а не в боксе со специально очищенным воздухом), как содержание Са, Mg, Fe, Ni, Ph и других примесей возрастает на целый порядок. Следует отметить, что труднее всего проводить очистку вещества от обычных загрязнений, как перечисленные выше. Это объясняется тем, что имеется очень Ашого источников загрязнения кальцием, магнием, железом и подобными примесями. Лабораторная посуда, вода, пыль, находящаяся в воздухе п на спецодежде, — все зто создает возможность попадания ничтожных загрязнений в очищаемый препарат. Даже использование экспериментатором косметических средств (пудра, губная помада) может привести к снижению качества препарата высокой чистоты из-за загрязнения его цинком, магнием Ш др. [c.17]

Наивысшая чистота препарата не превышает 99,87% даже при длительном высушивании в вакууме при 70 °С с периодическим продуванием воздуха для удаления паров HN0з. [c.65]

Выход 55 — 60 г препарата, содержащего 96% BaOj. Чистота препарата зависит от качества исходных продуктов и степени промывания. Обычно получают BaOj квалификации ч. д. а. или ч. [c.69]

Пятиокись фосфора сохраняют в склянке с хорошо притертой пробкой, пробку заливают парафином. Для испытания чистоты препарата пробу РаОб растворяют в воде и кипятят с раствором НеСЬ при отсутствии Р2О3 в пробе муть не образуется. [c.49]

Чистота препарата устанавливается но отсутствию изменений в давлении паров фракций, оолучеяных при последовательном фракционировании. [c.220]

Камфенгидробромид с выходом около 70% получают введением НВг (Й5% от теоретического) в раствор камфена в петролейном эфире в тех же условиях [196]. Полученные продукты загрязнены изоборнилхлоридом(бромидом). Так как в изоборнилхлориде(бромнде) вторичный атом галогена значительно мшгое подвижен, чвм третичный агом галогена в камфенгидрохлориде(гидро- < бромиде), чистоту препаратов можно определить титрованием спиртовым. КОН. [c.116]

Для решения вопроса о чистоте препарата можно быстро высушить 0.1 г вещества, отжимая его сначала на сложенных вместе листах фильтровальной бумаги или на пористой фарфоровой пластинке, а затем поместив иа часовом стекле в сушильный шкаф, нагретый до 80—90 . Если препарат окажется недостаточно чистым (т. пл, на несколько градусов ниже указанной в литературе), то следует еще раз его перекристаллнзовать. Чистый ацетанилид плавится прн 113-114 . [c.134]

Бром-7-хлорхинолин (77% 7,14 г 4,7-дихлорхинолина кипятят в 65 мл свежеперегнанной бромистоводородной кислоты раствор концентрируют до половины объема, затем охлаждают, подщелачивают, фильтруют, сушат и перекристаллизовывают из гексана) [101]. Чистоту препарата можно контролировать по спектру ЯМР дублет для 2-Н наблюдается при 8,6 и 8,67 м. д. для 4-бром-и при 8,7 и 8,77 м. д. для 4-хлорпроизводного (оба спектра в D I3) [101а]. [c.387]

Чистоту препарата определяют аналогично другим сульфаниламидам. При растворении 0,1 г сульфадимезина в I мл раствора едкого натра и разбавлении водой до 5 м.п окраска и мутность раствора ие должны превышать эталона (ГФ1Х, стр. 682). приготовленного нз 3 мл эталона цветности № 4 и [c.285]

Чистоту препарата определяют по отсутствию сульфатов, хлоридов, Мышьяка (по Гутцейту). [c.289]

Чистоту препарата устанавливают по его нейтральности и отсутствию примеси других газов. С этой целью кислород пронускают через 100 ма кипяченой дистиллированной воды, содержащей лакмусовую настойку, со скоростью 4 I в час цвет раствора при этом не должен изменяться (сравнивается с контрольной пробой). [c.18]

Чистоту препарата определяют по отсутствию тяжелых металлов, мышьика, кислотности (не должно расходоваться более 0,6 jw 10,1 н. раствора едкого натра на 10 мл препарата, разведенного до 100 мл водой при индикаторах — метиловом красном и метиленовом синем в соотношении 2 1) остаток после выпаривания и высушивания при 100—105° не должен превышать 0,1 о. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология