Этилового эфира глицина хлористоводородная соль

В 3-литровую круглодонную колбу помещают 500 мл (400 г, 8,7 мол.) абсолютного спирта, насыщенного на холоду хлористым водородом (примечание 1), 870 мл (680 г, 14,8 мол.) 96%-ного спирта (примечание 2) и 70 г (1,03 мол.) метиленаминоацетонитрила (примечание 3). Смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 3 час. (примечание 4), причем выделяется хлористый аммоний. После того как реакция закончена, горячий спиртовой раствор фильтруют с отсасыванием и фильтрат охлаждают, причем хлористоводородная соль этилового эфира глицина выпадает в виде мелких белых игл. Продукт отсасывают, отжимают возможно тщательнее на фильтре и сушат на воздухе. Выход около ПО г. Спирт от фильтрата отгоняют (примечание 5) до тех пор, пока в колбе не останется одна третья часть по объему. Остаток опять охлаждают и выделяют вторую порцию кристаллов. Общий выход продукта с т. пл. 142—143° составляет 125—129 г (87—90% теоретич.). Если требуется особенно чистый препарат, сырой продукт можно перекристаллизовать из абсолютного спирта. [c.577]

Этиловый эфир диазоуксусной кислоты был получен действием нитрита натрия на хлористоводородную соль этилового эфира глицина . [c.513]

В колбу наливают раствор 140 г (1 моль) хлористоводородной соли этилового эфира глицина и 3 г уксуснокислого натрия в 150 мл воды и охлаждают его, погружая колбу в баню со льдом и солью, до температуры 2°. Затем к содержимому колбы прибавляют холодный раствор 80 г (1,15 моля) нитрита натрия в 100 мл воды и перемешивают смесь до тех пор, пока температура ее не понизится до 0°. При непрерывном перемешивании температуру поддерживают ниже 2° в продолжение всех дальнейших операций. К холодной смеси приливают 80 мл холодного, освобожденного от спирта этилового эфира (примечание 1) и 3 жл холодной 10%-ной серной кислоты. Через 5 мин. реакционную смесь передавливают с помощью сжатого воздуха в 1-литровую делительную воронку. Нижний водный слой быстро пересасывают обратно в реакционную колбу. Эфирный слой отделяют и немедленно промывают холодным 10%-ным раствором углекислого натрия (50 мл). Эфирный раствор должен иметь нейтральную реакцию на влажную лакмусовую бумажку, в противном случае промывание содой следует повторить. Наконец, эфирный раствор сушат над 10 г безводного сернокислого натрия. [c.512]

Написать уравнения реакций а) хлористоводородная соль глицина + едкий натр, б) натриевая соль глицина -f- хлористый ацетил, в) аланин + бромистый ацетил, г) -аланин + уксусный ангидрид, д) глицин + бромистый этил, е) у-аминомасляная кислота + этиловый спирт (в присутствии НС1), ж) глицин + пятихлористый фосфор, з) этиловый эфир глицина + аммиак, и) этиловый эфир глицина + гидразин. [c.223]

Этиловый эфир диазоуксусной кислоты был получен из ни трита натрия и хлористоводородной соли этилового эфира глицина в присутствии днэтилового эфира I В настоящей прописи использована исключительная способность хлористого метилена при применении его в качестве растворителя предохранять эфир диазоуксусной кислоты от разложения при действии водного раствора минеральной кислоты, [c.11]

Образование сложных эфиров аминокислот. Аминокислоты образуют сложные эфиры. Обычно для этого их обрабатывают спиртом в присутствии хлористого водорода. Продуктами такой реакции являются аммонийные соли эфиров кислот. Так, из глицина и этилового спирта получают хлористоводородную соль этилового эфира глицина [c.380]

В 2-литровую четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и трубкой для подачи азота, помещают раствор 140 г (1 моль) хлористоводородной соли этилового эфира глицина в 250 мл воды и смешивают его с 600 мл хлористого метилена. Затем колбу охлаждают до —5° (примечание 1) и воздух вытесняют азотом. После этого ири перемешивании прибавляют охлажденный до 0° раствор 83 г (1,2 моля) нитрита натрия в 250 мл воды. Температуру понижают до —9° (примечание 1) и из капельной воронки в течение примерно 3 мин. (примечание 2) прибавляют 95 г 5%-ной (по весу) серной кислоты. Если те.мпература охлаждающей бани —23 , то те.мпература смеои может подняться до.-)-1° (примечание 3). Реакция заканчивается за 10 мин., что видно по тому, что температура больше не повышается. [c.10]

Приведенная выше методика применима и к другим аминокислотам, причем работать можно и в больших масштабах. Так, при работе с 1,5 моля из -аланина был получен N-фта-лил-р-аланин с выходом 96% и из L-аланина — Ы-фталил-1-аланин с выходом 91% из хлористоводородной соли этилового эфира глицина (с применением более 1 молярного эквивалента триэтиламина) был получен этиловый эфир N-фталилглицина с выходом 96%. [c.167]

Хлористоводородная соль эфира глицина была получена действием абсолютного спирта и хлористого водорода на глицин из хлорангидрида глицина и спирта действием алшиака или гексаметилентетрамина на монохлороуксусную кислоту с последующим омылением спиртовым раствором соляной кислоты действием хлористого водорода на метиленаминоацетонитрил и восстановлением этилового эфира щйимуравьиной кислоты или хлористоводородной соли соответственных имидоэфиров [c.578]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология