Спад свободной индукции ССИ

Рис. VII. 18. Сигнал приемника, соответствующий одиночному сигналу ЯМ1 а — во временнбм представлении как спад свободной индукции (ССИ) б —в часто1 Ном представлении в форме кривой Лоренца.

До недавнего времени в распоряжении экспериментаторов преобладали приборы ЯМР непрерывного режима, когда ядра с различными резонансными соотношениями поле частота последовательно возбуждаются за счет развертки поля или частоты. Эти приборы не позволяют решать сложные задачи на многих ядрах с достаточной чувствительностью и точностью измерений, поэтому вытесняются приборами нового поколения, где реализуется импульсная фурье-спектроскопия ЯМР —форма ЯМР с широкополосным возбуждением. Образец облучается последовательно одним или большим числом импульсов, причем импульсы радиочастотной мощности разделены одинаковыми или разными временными интервалами, и после воздействия импульсных последовательностей наблюдается усредненный спад свободной индукции (ССИ), который превращается в частотный спектр путем фурье-преобразования. [c.734]

Когда вектор суммарной намагниченности М поворачивается вокруг оси X во вращающейся системе координат (см. рис. 1.2), происходит затухание индуцированных компонент Мх. Му (Мх.) и так называемого сигнала спада свободной индукции (ССИ), как показано на рис. 1.4. Величина Мх представляет [c.14]

Спад свободной индукции (ССИ)—сигнал во временной области, следующий за приложенным радиочастотным импульсом, [c.442]

Обычно С-спектры регистрируют с помощью импульсной фурье-спектроскопии. (Та же техника пригодна и для снятия спектров ЯМР иных ядер, в том числе и Н.) При этом с помощью мощного высокочастотного импульса возбуждают все резонансные частоты ядер одного вида (например, С). После этого кратковременного возбуждения ядра возвращаются в равновесное состояние. Связанное с этим процессом падение индуцированной намагниченности (спад свободной индукции, ССИ) измеряют перпендикулярно к полю Но (рис. 92). ССИ — это сложная интерферограмма, состоящая из множества перекрывающихся колебаний. После применения математической операции, называемой фурье-преобразованием, получают обычный [c.152]

В последние годы в практике все шире используется импульсная Фурье-спектроскопия (ЯМР на ядрах С). В ЯМР-спектрометрах с Фурье-преобразованием в приемнике детектируется не сигнал поглощения или дисперсии (что имеет место в стационарных спектрометрах без Фурье-преобразова-ния), а сигнал спада свободной индукции (ССИ), который генерируется путем воздействия на образец ВЧ-импульсов определенной частоты. Наблюдение поведения системы ядерных спинов проводится по окончании каждого импульса, т. е. после выключения высокочастотного поля (ВЧ). Сигнал, детектируемый в приемнике, называют сигналом свободной индукции. [c.35]

Вот основной способ проведения импульсного эксперимента ЯМР, Образец подвергается короткому, как всплеск, действию радиочастоты длительностью заведомо меньше I мс. Время измерения возникающих при этом сигналов зависит от требуемой точности. В обсуждаемом нами примере оно составляет 1 с.Точно так же как колокол перестает звучать совсем благодаря физическому затуханию его вибрации, так и отклик ЯМР спадет в течение следующего за импульсом периода времени. Такой затухающий отклик называют спадом свободной индукции (ССИ). Затем мы можем повторить эксперимент для улучшения отношения сигнал/шум. После вьшолнеиия достаточного числа повторений мы получаем в свое распоряжение данные, содержащие информацию обо всех частотах в спектре ЯМР, однако в непривычной для нас форме. В случае колокольного звона интуитивно очевидно, что такая необычная форма содержит такую же информацию, что и эксперимент с непрерывной разверткой, и, используя свои органы чувств, мы можем извлечь из нее желаемые детали. Теперь мы должны вернуться к вопросу о том, как выделить нужный нам спектр в его привычном виде из данных ЯМР, полученных в импульсном режиме, [c.29]

Многие спектрометры обладают возможностью вывода на дисплей сигнала спада свободной индукции (ССИ) в масштабе реального времени после выполнения каждого прохождения. Эта возможность очень полезна при шиммировании. ССИ обладает двумя информативными характеристиками протяженностью и формой. Протяженность ССИ дает информацию о действительной ширине линии, как и амплитуда сигнала стабилизации. Информация о форме линии содержится в огибающей ССИ (экспоиеициальная она или нет). Конечно, такая оценка весьма субъективна, но с накоплением опыта она становится более надежной, чем оценка по амплитуде сигнала стабилизации. На рис. 3.7 показаны формы ССИ до и после иастройки шиммов. [c.79]

Наложение ВЧ-импульса на спиновую систему вызывает отклонение вектора М от г-оси и появление х, у-намагниченности, как показано на рис. VII. 5, а. В результате в катушке приемника, расположенной вдоль л -оси лабораторной системы координат, возникает переменное напряжение, экспоненциально затухающее до нуля с постоянной времени Гг. Сигнал при-е> пнка, называемый спадом свободной индукции (ССИ), изображен па рис. VII. 13. [c.241]

Импульсная фурье-спектро-скопия ЯМР — форма ЯМР с широкополосным возбуждением. Образец облучается одной нли ббльшнм числом импульсных последовательностей, где импульсы радиочастотной мощности разделены одинаковыми временными интервалами, н после импульсных последовательностей наблюдается усредненный спад свободной индукции (ССИ), который превращается в частотный спектр путем преобразования Фурье. [c.441]

Как следует уже из названия этого метода, образец, находящийся в постоянном магнитном поле, подвергается не длительному непрерывному облучению, а действию кратковременного мощного импульса, повторяющегося через определенные промежутки времени. Пpoдoлжиteльнo ть импульса составляет всего лишь около 50 пс, поэтому в соответствии с принципом неопределенности Гейзенберга фактически импульсы генерируются в широком диапазоне частот, что индуцирует одновременный резонанс всех ядер. Действительно, при продолжительности импульса А t, равной 50 пс, ДУ = = 1/50 10 = 20000 Гц (поскольку h Av, ht А) следов тельно, даже при 500 МГц, очевидно, охватывается диапазон 10000 nj (20 млн. д. х 500 Гц). Итак, во время кратковременного импульса энергия поглощается, так как все спиновые переходы возбуждаются одновременно. По завершении импульса индуцированная им намагниченность ядер быстро исчезает вследствие релаксации и восстанавливается обычное термическое распределение Больцмана. Этот процесс, называемый спадом свободной индукции (ССИ), описывается большим числом затухающих синусоидальных кривых, каждая из которых соответствует резонансной частоте данного ядра или данного набора эквивалентных ядер. Это головоломное сплетение кривых можно распутать с помощью ЭВМ на базе математической операции, называемой фурье-преобразованием, в результате которой сложный затухающий сигнал преобразуется р знакомый график зависимости поглощения от химического сдвига, регистрируемый в обычной спектроскопии ЯМР. [c.126]

Если ПОД действием РЧ импульса намагниченность отклонится от оси z (т.е. от равновесного положения), то после выключения РЧ импульса намагниченность, в результате появления у нее поперечных компонент, начнет прецессировать вокруг направления поля В . Прецессия намагниченности создает модуляцию во времени связанного с этой намагниченностью магнитного поля. Если мы поместим образец в приемную катушку, то изменяющееся во времени магнитное поле создаст малое индукционное напряжение, которое может быть зарегистрировано с помощью соответствующих методов. Амплитуда этого сигнала пропорциональна резонансной частоте О), и намагниченности затухание сигнала во времени называют спадом свободной индукции (ССИ, free indu tion de ay, FID). [c.22]

Здесь мы ограничимся обсуждением двумерных изображений. С помошью селективного импульса, приложенного при наличии градиента магнитного поля, например вдоль оси г, возбуждается определенная плоскость, перпендикулярная оси г. Затем наблюдается спад свободной индукции (ССИ) в присутствии градиента магнитного поля, направленного вдоль линии, образующей в плоскости ху угол <р с осью X. Регистрируется полный набор ССИ для различ- [c.648]

Образец должен быть ориентирован под некоторым углом к оси ротора, как показано на рис. 8.4. Наиболее выгодные значения углов лежат между 30 и 70° при угле 90° наблюдаются только боковые полосы четных порядков [33]. Для того чтобы получить зависящие от угла спектры, выборку данных следует синхронизировать с фазой ротора, что обеспечивает оптический триггер, как схематично показано на рис. 8.5. После 90° протонного импульса и кросс-поляризации ядер С наблюдается спад свободной индукции (ССИ) (рис. 8.5, а). Спектр можно упростить путем использования различных импульсных методов [34], как показано на рис. 8.5, бив выбор короткого времен кросс-поляризации обеспечивает подавление сигналов непрото-нированных атомов углерода, тогда как последовательность в позволяет подавить сигналы протонированных атомов углерода при помощи импульсной протонной развязки. [c.308]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология