Измерение ширины пика, диаграмма

При повторном анализе четырех стандартов. Мартин [49] получил относительное стандартное отклонение около 1,5% для компонентов с концентрацией около 10%. Скотт и Грант [47] опубликовали результаты ряда совместных измерений, выполненных в десяти лабораториях. Их данные показывают, что относительное стандартное отклонение составляет приблизительно 2,5% для полученной измерением высоты и ширины площади пика, приблизительно равной 3,5 см . В лаборатории одного из авторов 250 студентов анализировали неизвестные смеси циклогексана и бензола. Эти анализы включали измерение площади пика для стандартных смесей, которые каждый студент готовил сам. Полученная точность была равна относительному вероятному отклонению 3%. Джонсон и сотрудники [50], применяя специальную фотоэлектрическую развертку диаграммы для интегрирования площади пика, получили стандартное отклонение 1 % для пика площадью 1,9 см . Томлинсон и Бейли [51 ] получили относительное стандартное отклонение 0,3% при анализе методом ГХПТ простых смесей дифенила и о-терфенила и несколько меньшую точность для более сложных смесей полифенилов. Эти измерения были проведены с помощью электронного цифрового интегратора, который делает определение площади пика независящим от характеристик самописца и таким образом исключает один из серьезных источников ошибки определений при измерениях высокой точности. [c.241]

Ширина пика на хроматограмме зависит от скорости элюирования компонента из колонки и от скорости движения диаграммы. Последнюю легко изменять в широких пределах, и поэтому получить удобную для измерения ширину пика на хроматограмме достаточно просто. [c.28]

К методам первого класса относится метод треугольника. Возможны различные варианты этого метода. Один из них состоит в аппроксимации пика треугольником с той же высотой /г и шириной т. При этом для увеличения точности ширину пика измеряют не по основанию, а на каком-то уровне [обычно 0,5Я (2т=[х)], хотя некото-зые авторы рекомендуют измерять х на уровне 0,25й Л. 83]. Интеграл пика будет пропорционален произведению кх. Второй вариант метода треугольника предполагает аппроксимацию пика треугольником, образованным базисной линией и касательными к пику в точках перегиба (к, х ). Измерение площади пика может быть осуществлено вырезыванием пиков из диаграммы и взвешиванием, а также с помощью планиметрирования. [c.39]

Пример. Допустим, что на колонке из рис. 31 н-гексан имеет температуру удерживания 70°. Ширина пика, измеренная на диаграмме, равна 7,0 се/с скорость потока с учетом перепада давления и выраженная при 30° равна 46,3 мл1мин, ширина пика равна 7,0 х 46,3/60, или 5,4 мл. Изотермический исправленный [c.250]

Хроматограмма, полученная дифференциальным методом с помощью ячейки детектора и самописца, представляет собой для смеси веществ ряд пиков (на диаграмме время — напряжение), которые имеют в большинстве случаев форму кривых Гаусса. Площадь под пиками пропорциональна количеству вещества. Поэтому для количественных расчетов необходимо измерять площадь пиков. Для этого есть несколько приемов 1) упрощенный метод (автор Кремер) состоит в умножении высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты метод распространен и достаточно точен 2) плои1адь ama из хроматограммы переносят на плотную [c.124]

Работу производили на хроматографе ЛХМ-7А с детектором теплопроводности, реконструированным по схеме, показанной иа рис. 4.12. Вводили 2 мкл смеси (по делениям микрошприца типа Гамильтон). Работы выполнял лаборант, который еще недостаточно отработал приемы воспроизводимого ввода пробы. Результаты измерений и вычислений представлены ниже в таблице, В правую половину таблицы занесены параметры пика, соответствующего общему количеству введенной пробы. Ширину этого пика на половине высоты измеряли по секундомеру и поэтому соответствующее значение площади выражали в см-с. Эти единицы можно перевести в см , поскольку известна скорость движения диаграммы, однако необходи.мости в этом пет. В последнюю графу таблицы внесены значения площади пика, приведенные к единице параметра общего пика. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология