Метод базисной линия

Метод базисной линии, первый вариант (см. 5.3.1) 1,68 [c.115]

Часто удается исключить поглощение других компонентов пробы и растворителя непосредственно при измерении оптической плотности. Для этого отсчеты дЯ 1 ведут, как показано на рис. 184, б. Этот прием называют методом базисных линий. Если фон , создаваемый погло- [c.335]

Метод базисной линии [c.99]

Метод базисной линии в изложенном варианте является весьма приближенным. Более строгим является второй вариант метода базисной линии, представляющий собой графический аналог группы методов, рассматриваемых в разделе 5.3.2. [c.99]

Эпоксидные группы в отвержденных полимерах после экстрагирования ацетоном в аппарате Сокслета в течение 20 ч определяют [191] методом ИК-спектроскопии в области 4300— 4700 см Для исследования использованы образцы в виде пластинок толщиной 0,07—2,5 мм. Количество прореагировавших эпоксидных групп определяют по изменению оптической плотности полосы 4520 см методом базисной линии. [c.231]

По другой разновидности спектрального метода [681, более пригодного для определения содержания карбоксильных групп в полибутадиенах с любой микроструктурой, 0,4—0,6 г полимера растворяют в 10—20 жл четыреххлористого углерода и записывают 2—3 спектра в кюветах с различной толщиной поглощающего слоя [681. Оптическую плотность аналитической полосы 1708 см определяют методом базисной линии, которую проводят между интервалами частот 1680—1800 см . Процентное содержание карбоксильных грунн в каучуках вычисляют по формуле [c.119]

Сущность метода базисных линий состоит в учете влияния неизбирательного поглощения путем проведения линии нулевой оптической плотности или нулевого поглощения. В качестве такой линии принимают прямую, соединяющую точки видимого начала и конца полосы поглощения на спектральной кривой анализируемого [c.180]

Использование метода базисных линий требует проведения измерений во многих точках или записи кривой всего максимума поглощения, а при наложении спектров поглощения двух анализируемых компонентов метом практически не применим. При нечетко выраженном максимуме метод базисных линий недостаточно чувствителен, дает малый наклон калибровочных графиков 0=1 (С), а при положении аналитической точки вне максимума поглощения метод вообще не применим. [c.181]

Метод базисных линий. Сущность метода базисных линий состоит в учете влияния неизбирательного поглощения путем проведения линии нулевой оптической плотности или нулевого поглощения. В качестве такой линии принимают прямую, соединяющую точки видимого начала и конца полосы поглощения на спектральной кривой анализируемого вещества (рис. 75, прямая При измерении онтической плотности при за величину оптической плотности раствора определяемого вещества В принимают величину отрезка АВ , отсекаемого базисной линией на вертикали [c.164]

Часто удается исключить поглощение других компонентов пробы и растворителя непосредственно при измерении Оптической плотности. Для этого отсчеты /о и 1 ведут, как показано на рис. 189, б. Этот прием называют методом базисных линий. Если фон , создаваемый поглощением растворителя и других компонентов около аналитической полосы, неравномерный, то провести базисную линию трудно (189, в). Правильный метод проведения такой линии находят или по спектру пробы без определяемого вещества, или ее проводят так, чтобы получить наибольший наклон градуировочного графика. [c.373]

Более строгим является второй вариант метода базисной линии . В этом варианте прямую проводят не между минимумами поглощения на анализируемой спектральной кривой, а между точками при двух фиксированных длинах волн Хх и Яз. Одновременно в формулу (5.4) вместо во подставляют величину отрезка АВ, определенного аналогичным построением в спектре поглощения чистого образца основного вещества. [c.120]

Можно показать, что этот вариант метода базисной линии является графическим аналогом группы методов, рассмотренных в разделе 5.3.2. [c.120]

При небольших отклонениях от сформулированных выше условий можно попытаться применить один из следующих приемов. Если найденная в спектре производного полоса не является совершенно изолированной и частично перекрывается с полосами других хромофоров исходных молекул, то следует брать в расчет не экспериментальные значения оптических плотностей, а исправленные, например, методом базисной линии (см. 5.3.1). Так, при анализе бензильных производных сахаров оказалось достаточным вычитать из измеряемой оптической плотности в данной полосе оптическую плотность при 290 нм [6] (см. 5.4.1). [c.203]

Рис. 4-16. Гипотетический ИК-спектр поглощения, на котором проиллюстрированы метод базисной линии (а) и неоднозначность при проведении базисной линии (б).

Метод базисной линии............. [c.229]

Для определения концентрации анализируемого вещества измеряют отношение интенсивности светового потока, прошедшего через образец, к интенсивности падающего света и устанавливают зависимость между этим отношением и концентрацией вещества. Интенсивность измеряют одним из следующих распространенных методов в максимуме полосы поглощения, методами базисной линии или дифференциальным. [c.37]

Чаще всего используется метод базисной линии, позволяющий исключить влияние неизбирательного поглощения и в некоторых случаях частичное наложение полос компонентов смеси на полосу поглощения, выбранную для анализа. При этом, если поглощение образца измеряется на однолучевом приборе, нет необходимости регистрировать интенсивность излучения, прошедшего через растворитель. Это сокращает время анализа и исключает ошибки, обусловленные нестабильностью источника излучения. По методу базисной линии кривая падающего на образец излучения изображается в виде произвольно заданной прямой касательной в основании аналитической полосы или прямой, соединяющей две произвольные точки с обеих сторон максимума поглощения (рис. 19). Метод базисной линии особенно удобен для анализа пленок, таблеток или эмульсий. [c.37]

Метод базисной линии имеет ряд недостатков (трудно точно определить толщину поглощающего слоя, снижается интенсивность излучения за счет рассеяния, отражения и т. д.), поэтому зависимость концентрации компонента от оптической плотности удобнее представлять графически. В этом случае приготавливают эталонные смеси с определенным содержанием исследуемого вещества, определяют их оптические плотности и строят калибровочный график, который в дальнейшем используют для установления концентрации данного вещества в пробе. [c.38]

Ход анализа. Исследуемая проба набирается в шприц. Затем ею заполняют кювету с толщиной поглощающего слоя 0,025 см и записывают спектр поглощения в области 800— 1000 м- , Во время записи спектра в луч сравнения помещают кювету с чистым ДМФА. В точке 900 сж- по методу базисной линии определяют оптическую плотность и по градуировочному графику находят концентрацию димера изопрена в анализируемой пробе. [c.118]

Метод основан на способности п-оксидифениламина поглощать световую энергию в области 260—300 мц. Получающийся при этом спектр имеет максимум при длине волны 282 м 1 (рис. 50). Поглощение света мешающими компонентами учитывается методом базисной линии. [c.118]

ИК-спектры поглощения снимались параллельно на приборах ИКС-12 и иЯ-Ю. Интенсивность рассчитывалась по методу базисной линии. [c.66]

Очень часто анализ приходится вести по перекрывающимся полосам. Наличие прибора с ЭВМ позволяет проводить надежное и быстрое разделение полос и сводить задачу к анализу по изолированным полосам, что должно повышать точность анализа. В литературе, как правило, кроме нескольких статей,используют в случае перекрывания полос метод базисных линий, т. е. тоже разделение полос, но условное. Результаты, полученные этим методом, часто не уступают по точности анализу по изолированным полосам. Дать общие рекомендации по проведению базисных линий трудно, поэтому различные варианты их использования будут рассмотрены на конкретных примерах. [c.90]

Рис. 5.3. Определение содержания септацидина в сырце методом базисной линии.

Для ТОГО чтобы избежать ошибок, связанных с отклонениями от закона Бера при высоких концентрациях, необходимо тщательно проградуировать прибор по серии растворов с известной концентрацией. При экспериментальном определении оптической плотности из-за перекрывания полос поглощения часто приходится использовать метод базисной линии. Пусть нужно найти оптическую плотность, соответствующую полосе, изображенной на рис. 4-16, а. Базисную линию проводят через плечи полосы, затем, измерив значения Ро и Р, как это показано на рисунке, можно вычислить значение оптической плотности. Однако, если кривая поглощения выглядит, как на рис. 4-16,6, провести правильную базисную линию не так легко, так как здесь возможно несколько вариантов. В таких часто ветре- [c.122]

Пробу этилбромида, в которой предполагается наличие следов воды, этанола н бензола, исследовали на ИК-спектрофотометре. Методом базисной линии получены следующие значения относительной оптической плотности при 2,65 мкм Л = 0,110, при 2,75 мкм Л = 0,220 и при 14,7 мкм Л = 0,008. Прибор, кюветы и пр. были в точности такими, как в работах [34, 35]. Рассчитайте количество каждой примеси. [c.129]

ПОЛОСЫ поглощения в области 2700—3100 см" , которые соответствуют асимметричным и симметричным валентным колебаниям СНг- и СНз-групп [30]. Для расчета количества углеводородов предложен метод базисной линии [31], основанный на измерении и последующем вычислении суммы оптических плотностей для трех длин волн 3,38 (2959 сж ) 3,42 (2924 м ) и 3,51 (2849 слг ). Описан расчет содержания нефтепродуктов по сумме оптических плотностей для двух длин волн [32]. [c.209]

Оптическую плотность с учетом влияния рассеянного излучения рассчитывают методом базисной линии по уравнению [c.90]

Навеску АБС 0,2—0,5 г (точность взвешивания 0,0002 г) растворяют в тетрахлорметане в колбе вместимостью 25 мл. Регистрируют ИК-спектр полученного раствора относительно ССЬ в интервале волновых чисел 1200—1370 см . Рассчитывают оптическую плотность в максимуме полосы поглощения около 1220 см по методу базисной линии. Базисную линию проводят параллельно оси волновых чисел (длин волн) из точки максимума около 1330 см . [c.114]

Уравнение (5.8) справедливо для любых трех длин волн, находящихся в области линейного поглощения примеси. Графическим аналогом описанного метода является второй вариант метода базисной линии (см. раздел 5.3.1). Все известные модификации методов анализа вещества в присутствии примеси, использующие три аналитических длины волны, в принципе эквивалентны друг другу и могут быть объединены под названием метода трех аналитических длин волн (ТАДВ или метода Бейнса —Эби. Тем не менее, один из методов данной группы, метод трех равноотстоящих длин волн (ТРДВ) или метод Брайса—Швайна [146] можно выделить как наиболее простой и удобный при практическом применении. [c.100]

Из представленных данных видно, что одноточечный метод анализа по закону Бугера и метод базисной линии дают результаты существенно отличающиеся от результатов, полученных другими методами. Эти отклонения не неожиданны и объяс няются принципиальной нестрогостью этих методов. Остальные методы дали результаты, сходящиеся в интервале (1,92 — 2,00) 10- /о, т. е. размах не превысил 4 % от самой величины. [c.115]

Величины /о и / определяли гравиметрически по методу базисной линии. Для оценки глубины процесса отверждения проводили экстракцию этанолом в аппарате Сокслета. Тепловые эффекты, сопровождающие отверждение олигомера, изучали с помощью ДТА. Термограммы снимали на дериватографе системы МОМ в интервале температур 20—600 °С при скорости нагревания 6°С/мин и навеске исходного мономера 0,25 г. Термомеханические кривые снимали на консистометре Гепплера при нагреваниц от 20 до 240 °С, скорости нагревания 1 ""С/мин и нагрузке 100 Н/см . [c.224]

Построение градуировочных графиков. При построении градуировочных графиков для определения гидроксильных групп в жидких образцах использовали результаты анализа пяти растворов различных концентраций глицерина в пиридине от 2,8 до 14 г/л для определения ОН-групп в твердых образцах использовали результаты анализа восьми образцов эпоксидного полимера с известным содержанием гидроксильных групп от 1,5 до 15 мг на 500 мг КВг. Для определения эпоксидных групп образец диглицидного эфира дифенилолпро-пана (0,3—2,5 г) растворяли в 10 мл пиридина непосредственно перед измерением. ИК-спектры записывали в области 1100— 700 и 3800—2800 см Для измерения интенсивности поглощения применяли метод базисной линии. В случае определения гидроксильных групп базисной линией служило поглощение фона, когда обе кюветы заполнены растворителем. Градуировочные графики строили в координатах оптическая плотность D — содержание определяемой группы (в г на 10 мл растворителя или на 500 мг КВг). [c.234]

Ход определения. Навеску (0,5—0,7 г) резины, предварительно подвергнутой экстракции, помеш ают в кварцевую пробирку пиролитической ячейки (см. рис. 1.3). Из системы откачивают воздух до остаточного давления 2—5 мм рт. ст., помещают пробирку в трубчатую печь, предварительно нагретую до 600—650 °С. Жидкие продукты пиролиза из головки пиролитической ячейки переносят в кювету (Na l) с толщиной поглощающего слоя 20 мкм. Методом базисной линии (рис. 1.11) определяют оптическую плотность полос поглощения 2240 и 1460 см [c.37]

При исследовании смеси фенолов используют деформационные колебания связей СН. Для количественного анализа изомерных крезолов наиболее удобными являются полосы поглощения, отвечающие неплоским колебаниям группы СН ароматического кольца 756 см для о-крезола, 778 см- для -крезола и 816 см- -для п-крезола [109, ПО]. Спектр снимают в растворе сероуглерода при концентрации крезолов в пределах 1,5—5,0%, где выполняется закон Ламберта — Бера, с толщиной кюветы 0,06—0,1 мм. Ввиду симметричности полос и значительного их удаления друг от друга оптическую плотность можно определять по методу базисной линии. Количественный расчет проводят по калибровоч-, ным графикам. Относительная ошибка определения составляет 1%. Аналогично анализируют содержание ксиленолов, рекомендуемые аналитические частоты которых равны 815, 834, 995 и 1000 СМ- соответственно для 2,4- 3 5- 2,5- ш 3,4.-изомеров, [111] [c.57]

Интенсивность аналитических полос бразана и хризена определяется по методу базисной линии без учета фона в спектре бразана при 815,5 см- и в спектре хризена при 376,0 нм. [c.155]

Метод базисной линии в изложенном варианте является весьма приближенным. Он используется главным образом в ИК-спектро-сконии [8] ив УФ-снектрофото-метрии находит лишь ограниченное применение (см., например, [9]). [c.120]

Несколько иные принципы выбора трех аналитических длин волн были использованы в работах [18—24]. Графическим аналогом описанного метода является второй вариант метода базисной линии (см. 5.3.1). Все упомянутые модификации в принципе эквивалентны друг другу и могут быть объединены под названием метода Бейнса—Эби. Тем не менее один из методов данной группы — метод Брайса—Швайна [25, 26] — может быть выделен как наиболее простой и удобный при практическом применении. [c.121]

Для уменьшения влияния наложений на аналитическую полосу, а также для исключения эффекта рассеяния необходимо было выбрать соответствующий метод подсчета оптических плотностей. Подсчет оптической плотности при аналитической частоте проводился по методу гетерохроматической точки , предложенному Финкельштейпом и Сухоруковым, а при частоте внутреннего стандарта — по широко известному методу базисной линии . Измерения оптической плотности при аналитической частоте проводили по точкам. [c.176]

В зависимости от содержания га-оксидифе-ниламина аликвотную часть этанольного раствора разбавляют этанолом в мерной колбочке емкостью 25 мл с таким расчетом, чтобы оптическая плотность в максимуме находилась в интервале значений 0,5—0,8 при измерении в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. В кюветы сравнения наливают этиловый спирт. Для учета фона, обусловленного поглощением ДМФА и других примесей, пользуются методом базисной линии. Последнюю проводят между точками [c.119]

Метод базиснььх линий. Сущность метода базисных линий состоит в учете влияиг я неизбирательного поглощения путем проведения линии нулевой оптической плотности или нулевого поглощения. В качестве такой линии принимают прямую, соединяющую точки видимого начала и конца полосы поглощения на спектральной кривой анализируемого вещества (рис. 5.3, прямая Л2Л4). При измерении оптической плотности при за [c.154]

Информация, получаемая из относительных интенсивностей. Важную структурную информацию дают относительные интенсивности валентных и деформационных колебаний СН-связей. Интенсивности полос валентных колебаний СН-связей (3,4 мк), измеренные методом базисной линии, обычно выше, чем интенсивности полос деформационных колебаний СН-связей в области 6,9 мк. В ИК-спектрах углей обнаружена обратная закономерность (табл. 3). Такая инверсия неизвестна ни для одного индивидуального соединения, так как интенсивность полос валентных колебаний всегда больше, чем интенсивность полос деформацион- [c.180]

Навеску исследуемого образца растворяют в тетрахлорметане I4 (или хлороформе) и регистрируют ИК-спектры раствора в области 1300—1370 см при толщине поглощающего слоя 0,01 см. Поглощение соответствующего растворителя компенсируется. Определяют оптическую плотность в максимуме полосы поглощения 1060 см по методу базисной линии, проведенной как касательная к минимумам полосы. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология