Детекторы па теплопроводности

Рис. 37. Детектор теплопроводности (катарометр).

При хроматографическом анализе природных газов преимущественно используют детектор теплопроводности. Измеряют различие теплопроводности газа-носителя и определяемого компонента. Детектором дифференциального типа непрерывно измеряют концентрации компонентов в бинарной смеси, состоящей из газа-носителя и измеряемого компонента пробы, вносимой в него при хроматографическом разделении компонентов смеси на колонке. Выходной электрический сигнал непрерывно регистрируется на ленте самопишущего прибора со шкалой измерения 1, 2, 10 мВ. [c.28]

Рис. 71. Мостовая электрическая схема а — для двуплечего катарометра с проволочными. элементами 6 — для четырехплечего катарометра в для термисторного детектора теплопроводности

При фронтально-хроматографическом методе пары углеводородов обогащают на полисорбе М 10/60 и затем разделяют на хроматографе с детекторами теплопроводности. [c.36]

Адсорбция и определение реакционных газов Как видно из рис. 7.6-2, газовая смесь после блоков сжигания/восстановления состоит из Н2О, СО2, N2 и Не. Последовательно >даляя Н2О и затем СО2 по методу Прегля, можно определить количество реакционных газов с помощью трех специальных ДТП (детекторов теплопроводности). Вся процедура занимает 14 минут. [c.490]

Характеристики детекторов теплопроводности приведены в табл. 7. [c.102]

Газ Характеристика Типы детекторов Теплопроводность Теплоемкость Требуемая чистота. % [c.124]

Термисторный детектор теплопроводности [c.81]

Чувствительность детектора теплопроводности для азота как газа-носителя составляет 20—100, а для гелия до 10 000 единиц по Портеру. [c.84]

ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ СХЕМЫ ДЛЯ РАБОТЫ С ДЕТЕКТОРОМ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ [c.154]

В заключение следует отметить, что детекторы теплопроводности щироко применяются в хроматографической практике. Так, например, в США 70% всех газовых хроматографов имеют детекторы теплопроводности. Это связано с преимуществами ДТП, которые выражаются в следующем [c.102]

Если площадь пика прямо пропорциональна количеству соответствующего компонента и не зависит от его природы. В этом случае можно непосредственно суммировать площади пиков и вычислять содержание каждого ко мпонента без калибровки, Это можно делать, например, при применении детектора теплопроводности с газами-носителями Не и Нг и при анализе близких веществ (углеводородов), значительно отличающихся по теплопроводности от Не и На, Метод неприменим прн использовании в качестве газов-носителей воздуха, N2 и Аг, так как состав компонентов в этом случае не соответствует ни весовому, ИИ молярному составу. Точность метода невелика, поэтому его используют для ориентировочных расчетов. [c.144]

ЭЗД можно также калибровать совместно с детектором теплопроводности с применением стандартного растворителя, слабо захватывающего электроны (бензола, гептана). Электронно-захватный детектор устанавливается последовательно с катарометром, причем потоки из рабочей и сравнительной ячеек катарометра соединяются вместе с таким расчетом, чтобы расход газа (N2) через ЭЗД составлял 100 мл/мин. Известная часть пробы вместе с потоком газа-носителя сбрасывалась в ат.мосферу перед вводом пробы в ЭЗД. Для калибровки применялись 0,1 — [c.151]

Рис. 107. Блок анализатора с детектор., теплопроводности

В настоящее время для работы с детекторами теплопроводности обычно используют стабилизированные источники напряжения, которые, как правило, размещают в одном блоке с мостом. [c.167]

Рассматриваемый источник питания дает возможность работать с детектором теплопроводности при подаче на. мост постоянного напряжения или постоянного тока. [c.168]

N2 и 80 % Не, пропускается через предварительно обезга-женный образец адсорбента при комнатной температуре и далее через детектор теплопроводности (катарометр). При быстром охлаждении образца в жидком азоте адсорбент поглощает некоторое количество азота, но затем быстро достигается насыщение. Это вызывает временное понижение содержания азота в потоке, что регистрируется в виде пика, направленного вниз от нулевой линии на непрерывно движущейся ленте самописца. Когда же образец быстро разогревается до комнатной температуры, то азот десорбируется при этом на самописце регистрируется пик, направленный вверх от нулевой линии. Получаемые на эталонных образцах адсорбентов с известной удельной поверхностью (которая определяется обычным методом БЭТ) площади пиков и/или их высоты служат для проведения калибровочных измерений. Обычно расчет ведут по десорбционным пикам. Выпускаемые коммерческие приборы такого рода позволяют замерять интегральное значение площади пика и непосредственно давать в цифровом виде величину удельной поверхности образца. [c.644]

Прибор располагает пятью детекторами теплопроводности (катарометром), плотности, пламенно-ионизационным, термоионным и электронно-захватным. Поскольку имеются индивидуальные источники питания, два электрометра, два электронных потенциометра и четыре линии газа-носителя, это обеспечивает возможность одновременной работы двух детекторов в любом сочетании. В детекторе по теплопроводности (катарометре) имеется четыре проточных йсамеры в массивном латунном блоке. В этих камерах находятся [c.205]

С этой целью в случае колоночной хроматографии вытекающую из колонки жидкость разделяют на малые фракции и определяют концентрацию содержащегося в них вещества. Детектирование можно осуществлять с помощью цветных реакций, проточных рефрактометров, фотометров, поляриметров и т.д. Для проявления бумажных или тонкослойных хроматограмм бумагу или пластинку опрыскивают какими-либо проявляющими реагентами, образующими с веществами окрашенные соединения. В ряде случаев пятна веществ на хроматограмме можно увидеть в УФ-свете. Хроматографической характеристикой вещества служит величина постоянная для каждого вещества в определенной системе растворителей и представляющая собой отношение длины пробега пятна веи ества на хроматограмме к длине пробега фронта растворителя. Вещество можно выделить из хроматограммы в индивидуальном виде, экстрагируя из пятна. В газовой хроматографии для обнаружения выходящего из колонки вещества применяются иламенно-ионизационные детекторы или детекторы теплопроводности (катаро-метры). Хроматографической характеристикой вещества в этом методе является время задержки его на неподвижной фазе (время удерживания), а также задерживаемый на ней объем, отнесенный к объему подвижной фазы (удерживаемый объем), и иногда — путь, пройденный на неподвижной фазе, также отнесенный к пути, пройденному подвижной фазой (значение / /). Выделение получаемых в процессе газовой хроматографии индивидуальных компонентов возможно вымораживанием их из соответствующих газообразных фракций. [c.30]

Из многочисленных детекторов, существующих в настоящее время, для количественного анализа аминокислот пригодны только детектор по теплопроводности, газовый денситометр и пламенноионизационный детектор. В детекторе теплопроводности для обеспечения достаточной чувствительности в качестве газа-носителя необходим гелий или водород, в газовом денситометре — азот или гелий, а в пламенно-ионизационном детекторе — высокоочищен-ный азот. [c.299]

При пропускании чистого газа-носителя через все камеры детектора мост сбалансирован и сигнала нет. Когда выходящая из колонки проба попадает в рабочую ячейку (или ячейки) детектора, теплопроводность смеси (газ-носительЦ-проба) изменяется. В связи с этим меняется температура чувствительного элемента в рабочей камере, а следовательно, и его сопротивление. Получается разбаланс моста, являющийся сигналом ДТП, который затем регистрируется. [c.151]

Газ-носитель, скорость 34 мл мик, сушка молекулярнц.м ситом, помещенным в трубку, о.хлаждаемую жидким азото.м. Детектор теплопроводный с двумя тарами термисторов, защищенными от коррозии. Регистрация пишущим прибором. Дозато р с никелевым. поршнем, уплотненный тефлоном с пнев.мати-ческим управлением. Объем пробы О мл. [c.68]

В настоящей главе наибольшее внимание уделено лишь тем детекторам, которые получили всеобщее признание и широко применяются в хроматографической практике. К таким детекторам в первую очередь относятся детекторы теплопроводности и ионизационные детекторы. Особое внимание в данном разделе уделяется новым высокочувствительным детекторам, которые были разработаны еравнителыю недавно и не получили пока еще достаточного распространеиия. К таким детектора.м относятся электронно-захватный и термоионный детекторы. [c.82]

В настоящее время детекторы теплопроводности (ДТП) различных конструкций широко применяются в аналитической, препаративной и промыщлешюй газовой хроматографии. [c.93]

Особенно большим изменениям и усоверщенствованиям детекторы теплопроводности подверглись за последние два десятилетня, считая с момента опубликования классической работы Ди.мбата, Портера и Стросса в 1956 г. Это связано главным образо.м с широким развитием газовой хроматографии и с приспособлением ДТП ко все более жестким требованиям количественного хроматографического анализа. Значительно больше внимания стало уделяться развитию теории детектироваиия теплопроводности. [c.93]

Катарометр. Детектор теплопроводности (катарометр) обычно состоит нз камеры с металлическим корпусом, через которую продувается поток газа-носителя. Чувствительный элемент детектора (проволочное сопротивление) помещается в центре камеры (чаще всего коаксиально ее стейкам). При нагреве чувствительного элемента от любого источника стабилизированного постоянного напряжения возможны следующие виды потерь тепла. [c.93]

Характеристики катарометра. Уравнение для выражения чув-ств 1тельности детектора теплопроводности (напряжения разба- [c.97]

Из уравнения видно, что чувствительность детектора теплопроводности зависит от геометрических характеристик чувствительного элемента (1 член уравнения), от электрических параметров чувствительного элемента и моста (И член) и от теплопроводности газа-носителя и аналпз фуемых веществ (П1 член). [c.98]

Для успешной работы с детектором теплопроводности необходимо по.мнпть, что гелий является наилучшим газо-м-носитс-лем. Для получения оптимальных характеристик гелий должен быть как можно чище. [c.100]

Все блоки детектора теплопроводности (регистратор, термостат. источник питания, мост, блок программирования температуры) должны быть заземлены е 1сиользованием одного заземляющего провода. [c.100]

Термисгорный детектор теплопроводности является разн и видностью детекторов теплоироводности, так как обладает способностью к изменению. электрического сопротивления с изме1[е ние.м температуры. Чувствительный элемент такого детектора представляет собой термистор — шарик диаметром около 0,5 мм из смеси окислов хМп, Со и М, со сиециальпы.ми добавками для получения необходимых электрических характеристик. Эле.менты покрывают тонкой стеклянной оболочкой для защиты от разрушающего действия газа-носителя (Но) и анализируемых веществ. [c.100]

Чувствительность терм1 сторного детектора теплопроводности завис 1т от диапазона рабочих температур при отрицательных температурах она на несколько порядков выше, че.м, например, при 30° С. Это свойство термисторов особенно важно для проведения а ализа газов при низких температурах. [c.101]

Поэтому при использованни таких газов-носителей, как Не и Нз, чувствительность детектора плотности получается сравнительно низкой. Однако при использовании Аг, N2 и СО2 чувствительность детектора плотности не хуже, чем чувствительность детектора теплопроводности с газами-носителями Нг и Не. Это является большим преимуществом детектора плотности, так как Не сравнительно дорогой газ, а Н — взрывоопасен. Кроме того, следует также иметь в виду, что газ-носитель и анализируемые вещества должны значительно отличаться по молекулярным весам. [c.141]

Сигнал детектора зависпт от природы детектируелгого соедп-неиия и в принципе может быть рассчитан предварительно на основе известных свойств соединепия с учетом системы детектирования, Однако недостаточное развитие теории детектирования не позволяет проводить такие расчеты, и лишь для некоторых типов детекторов, как, например, для детектора плотности, детектора сечения ионизации и отчасти для детектора теплопроводности такие расчеты выполнимы. Поэтому в настоящее время для большинства детекторов проводится калибровка, которая выражается либо в построении калибровочных графиков зависимости сигнала от введенного количества вещества, либо в нахождении поправочных коэффициентов. [c.144]

В настояще главе подробно описаны лишь часто применяе-.мые в газовой хроматографии детекторы (12 типов детекторов). Наибольшее внимание уделяется рассмотрению новых, еще мало изученных и недостаточно полно освещенных в литературе детекторов. Так как описания работы детекторов теплопроводности и пламенно-ионизационных детекторов встречаются практическ в каждой книге по газовой хроматографии и в каждом обзоре по детекторам, дается лишь более подробное рас-С-мотрение параметров, от которых зависит их стабильная работа и чувствительность. Следует за четить, что пз детекторов, которые представлены в табл. 5, только первые десять выпускаются промышленностью в Советском Союзе или за рубежом. [c.153]

Для работы с широко используемым в настоящее время детектором теплопроводности обычно при.меняется схе.ма. моста Уинстона. Схемы, применяемые фирмой Сош Мае Со. для двух-и четырехплечевых детекторов теплопроводности, приведены на рис. 71, а и б. В этих схемах используются детекторы с проволочными чувствительными элементами. Для термисторного детектора применяется схема, приведенная на рис. 71, в. [c.154]

Чувствитсочьные элементы детектора включают в мостовую схему, в одну диагональ которой через регулируемое сопротивление подается ток от источника питания. Для нитевого детектора теплопроводности обычно пспользуется ток от 100 до [c.155]

К настоящему времени предложено много мостовых схем для работы с детектором теплопроводности, отличающихся лишь до-полшгтельными элементами для стабилизации работы моста и устранения влияния некоторых внешних факторов. Следует отмстить. что чувствительность схемы определяется в основном [c.157]

Блок-схема для проверки основных элементов электрической схелгы детектора теплопроводности представлена на рис. 74. [c.158]

Для стабилизированного источника питания моста детектора теплопроводности обычно указываются следующие характеристики выходное напряжение (обычно 10—20 В), напряжение пульсации на выходе (обычно меньше 1 мкВ), стабильность выходного напряжения при изменениях тока нагрузки, напряжения сети и окружающей температуры. Колебания стабилизированного ьы.чодиого напряжения блоков питания не должны превышать гО,1% даже при 10%-ных изменениях напряжения сети. [c.167]

Детектор теплопроводности представляет собой массивный блок из латуни с четырьмя проточными ка.мерами, в которых раз-.мещены чувствительные эле.менты — спирали пз вольфра.мовой проволоки диаметро.м 20 мкм и сопротивлением около 30 Ом (при 20 С). Для одного детектора равные сопротивле1П1я подбираются с точностью до десятой доли ома. Порог чувствительности по пропану при использовании в качестве газа-иосителя гелия составляет 2 мг/мл, лине11ный динамический диапазон ра-ве1 10 [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология