Детектор ячейка для измерения теплопроводности

Испытание каждого детектора на линейность его показаний необходимо не только из-за различия детекторов по типу детектирования, но также вследствие возможных различий по конструкции детекторов одинакового типа, поскольку эти различия могут влиять на количественный результат (Кайзер, 1960). Нанример, у ячейки для измерения теплопроводности имеют значение прежде всего объем измерительной камеры и форма измерительного элемента. [c.290]

Одновременное измерение теплопроводности и радиоактивности происходит при подаче выходящего из газового хроматографа потока через капилляр в детектор излучения, который может быть в впде счетной трубки или сцинтилляционного кристалла. При этом следует обратить внимание на то, чтобы различие во времени срабатывания обоих детекторов — ячейки для измерения теплопроводности и измерителя излучения — было мало по сравнению с временем выхода фракций. Это различие должно составлять максимум 3 сек. [c.77]

Детектор, использованный в приборе с программным повышением температуры, должен обеспечить удовлетворительную чувствительность и ста-г бильность ири температурах, достаточно высоких, чтобы предотвратить конденсацию высококинящих веществ. В данной работе была использована ячейка для измерения теплопроводности на высокоомных термисторах, однако для этой цели применимы детекторы и других типов. [c.127]

Детектор. Пики веществ измеряли при помощи ячейки для измерения теплопроводности на тщательно подогнанных термисторах 0-128 фирмы [c.127]

Для выяснения механизма работы ячеек для измерения теплопроводности мы использовали теоретические и экснериментальные методы. Было выведено уравнение для величины сигнала, состоящее из двух основных частей коэффициента ячейки, зависящего от электрических параметров ячейки и моста, и коэффициента теплопроводности, зависящего от теплопроводности газов, проходящих через ячейку. Сигнал детектора измеряли для ряда бинарных смесей газов, изменяя температуру ячейки и чувствительного элемента. Газовые смеси состояли из компонентов с высокой или низкой теплопроводностью и газов-носителей с высокой или низкой теплопроводностью. Уравнение было использовано для объяснения влияния газа-носителя, состава смесей и температур. [c.174]

Весьма важной частью газожидкостного хроматографа является детектирующее устройство. Наибольшее распространение в практике получили два типа детекторов ячейка для измерения теплопроводности и детектор с использованием ионизирующей способности радиоактивного излучения или ионизации вещества в пламени [34]. Чувствительность детектора (в см -мв мг) определяют обычно по формуле [c.41]

Длина осушительной трубки около 10 см. Детектором служила ячейка для измерения теплопроводности фирмы Перкин-Элмер . Выходной сигнал после делителя поступал на самописец с ценой деления Мв. Интенсивность сигнала [c.213]

Действие катарометра основано на измерении теплопроводности анализируемых газов. Детектор (рис. 43) состоит из массивного металлического корпуса 6, в котором имеются две ячейки — измерительная 1 и сравнения 7. В камерах находятся сопротивления и представляющие собой два плеча мостика Уитстона. Через измерительную ячейку проходит анализируемый газ, через ячейку сравнения— чистый газ-носитель. Если через обе ячейки катарометра проходит газ одинакового состава, то теплоотдача от обоих сопротивлений одинакова, температура их тоже одинакова и в измерительной схеме мостика Уитстона 4 установится равновесие. Записывающий прибор зарегистрирует нулевую линию. Когда в анализируемом потоке появится первый компонент, имеющий теплопроводность иную, чем газ-носитель, температура сопротивления Ях изменится, равновесие измерительной схемы нарушится и перо самописца отклонится от прямой линии. Чем выше концентрация компонента, тем сильнее изменится теплопроводность и тем сильнее отклонится от нулевой линии перо самописца. [c.284]

Детектор по теплопроводности. Ячейка для измерения теплопроводности (катарометр) получила в газовой [c.44]

Наиболее часто в хроматографии применяют термические и ионизационные детекторы. По величине сигнала на соединения различного типа термические детекторы универсальны, а ионизационные детекторы почти универсальны, но для точных работ и те и другие следует предварительно прокалибровать. Если калибровку хотят свести к минимуму, следует применять весы для определения плотности газа, или сжигать органические соединения до углекислого газа, или, наконец, подвергать их крекингу в водороде до метана, после чего определять образовавшиеся продукты в ячейке для измерения теплопроводности. Термические детекторы пригодны для определения основных компонентов пробы, а ионизационные детекторы вследствие их высокой чувствительности — для анализа компонентов, присутствующих в следовых количествах. [c.69]

I — самописец ячейки для измерения теплопроводности 2 — самописец детектора радиоактивности 3 — стеклянная спираль для сцинтилляционного счетчика < —разделительные колонки I — ячейка для измерения теплопроводности о—приспособление для ввода ампул. [c.76]

Детектор должен эксплуатироваться в условиях, когда его сигнал в достаточной мере линейно меняется от концентрации. Например, ток моста или температура нити ячейки для измерения теплопроводности не должны быть очень высоки, чтобы не вызвать [6] инверсии пиков. Такая инверсия пиков должна показать зависимость сигнала от времени и усложнить вычисление. [c.168]

Чувствительностью к потоку называется изменепие сигнала со скоростью потока газа-посителя. Чувствительность к потоку оказывает влияние на хроматографический пик, изменяя его амплитуду при изменении скорости потока и увеличивая колебания линии при флуктуациях скорости. Величина этого параметра меняется в зависимости от принципа работы детектора и его конструкции. Конструкция измерителя плотности газов такова, что он не чувствителен к потоку. Сигнал ячейки для измерения теплопроводности может меняться также с изменением теплоемкости. Сигнал, связанный [c.172]

Одним из наиболее распространенных дифференциальных детекторов является катарометр (рис. VI.20). Действие катаро-метра основано на измерении теплопроводности анализируемых газов. Детектор состоит из металлического корпуса, в котором имеются две ячейки — измерительная и сравнения. В камерах находятся сопротивления и i 2, представляющие собой два плеча мостика Уитстона. Через измерительную ячейку проходит 136 [c.136]

Для газовой хроматографии были рекомендованы и применялись многочисленные типы детекторов, как, например, автоматические регистрирующие бюретки, нитрометры, газовые часы, инфракрасные газоанализаторы, водородные пламенные детекторы, детекторы, основанные на определении поверхностного потенциала, масспектрометры, разрядные ячейки постоянного тока, высокочастотные разрядные ячейки, пламенно-ионизационные детекторы, ионизационные детекторы, на бета-лучах и ячейки, основанные на измерении теплопроводности (катарометры). [c.40]

Схе.ма присоединения. л-гасс-спектрометра к газовому хроматографу показана на рис. 1. Часть газов, выходящих из ячейки детектора для измерения теплопроводности, подается в виде пробы на масс-спектрометр, попадая туда по капиллярной трубке, которая в целях обеспечения необходи.мой по размеру пробы присоединена к спектрометру над отверстием для ввода газа. Скорость потока газа в капилляре 2,4 мл мин, объем задаваемой пробы 3—10% от общего количества выходящих газов. Давление на входе газа регулируется так, чтобы обеспечить давление на ионном вакуумметре спектрометра в пределах мм рт. ст. Продолл<ительность перехода [c.175]

Для специальных целей, как, например, разделения изотопов водорода (Монке и Зафферт, 1961), в сочетании с капиллярными колонками применяли также ячейки для измерения теплопроводности особой конструкции с чрезвычайно малым объемом камеры (ср. Петрочелли, 1963 Шварц, и сотр., 1963). За исключением этого случая, в капиллярной газовой хроматографии применяют только ионизационные детекторы. [c.338]

При большом отношении разделяемых потоков следует обязательно проверить, насколько состав отделяемой миллионной части соответствует первоначальной пробе. Эттр и Эйверилл (1961) подробными исследованиями проб углеводородов показали, что при увеличении величины проб1ы (от 0,1 до 20 мкл жидкости), так же как и при изменении концентрации отдельных компонентов, не происходит искажения состава пробы. Отношение разделяемых потоков составляло для этих опытов 1 1200 и 1 ИЗ. При изменеппп давления на входе от 0,7 до 2,0 ат. было найдено, что отношение разделяемых потоков и отношение площадей обоих пиков осталось неизменным. Проба содержала к-парафины от октана до гексадекана или бензол и о-ксилол. Измерения были проведены на хроматографической установке с двумя детекторами. Один из разделяемых потоков проходил через капиллярную колонку длиной 150 м в пламенно-ионизационный детектор. Основная часть газового потока после прохождения заполненной колонки поступала в ячейку для измерения теплопроводности. [c.342]

Прибор, описываемый ниже, состоит из колонки с электрообогревомт ячейки для измерения теплопроводности на термисторах и моста, линейного регулятора подъема температуры и вспомогательных устройств. Нагреватель колонки и регулятор были предназначены для скоростей нагрева от 2,5 до 30° в 1 мин., хотя данное устройство обеспечивало скорости нагрева, близкие к 50° в 1 мин. При помощи ячейки для измерения теплопроводности на термисторах сопротивлением 10 ом была достигнута чувствительность 1900 мл мв мг. Детектор был нечувствителен к изменениям температуры колонки вследствие того, что между колонкой и детектором был включен массивный буферный блок. Поэтому дрейф нулевой линии отмечался лишь при температурах, при которых жидкая фаза значительно улетучивалась из колонки. [c.126]

Потребителям прибора рекомендуется применять максимальную температуру ячейки в 250° и максимальную температуру термистора в 300°. Когда необходима более высокая температура, термисторы следует заменить нитями накала с соответствующей переделкой моста. Чувствительность детектора на термисторах сопротивлением 10 ом, измеренная для бензола, прп температуре ячмши для измерения теплопроводности в 240° составила по уравнению Димбата [4] величину 1900 мл ме/мг. Экспериментально было определено 20 частей бензола на миллион в пробе 20 мл н-понапа. [c.131]

Было измерено время срабатывания пяти детекторов нри 25° и различных скоростях потока. На рис. 3 представлены результаты испытания четырех ячеек для измерения теплопроводности, обозначенных буквами от. 4 до I), и измерителя плотности газа [8], обозначенного Е. В ячейке А использован диффузионный принцип обмена между детектирующим элементом и потоком газа. Ячейка В была полудиффузион-ного типа. В ячейках С ш В чувствительные элементы были расположены близко к потоку, но не в самом потоке. Объемы камер этих ячеек составляли 2,7 и 0,6 мл. При любой скорости потока ячейка с диффузионным обменом имела максимальное время срабатывания. Измеритель плотности газа обладал чувствительным объемом, равным объему С, и примерно тем же временем срабатывания, что и ячейки для измерения тенлонроводности. Измерения с ячейкой О прекращали, когда значения приближались к скорости нера самописца. [c.168]

Детекторы в хроматографии газов долнгаы измерять изменение концентрации в потоке газа. Если хроматограмму необходимо пепосредственно использовать для количественного анализа, сигнал детектора должен быть линейной функцией концентрации, а чувствительность — величина сигнала на единицу концентрации — должна быть одинаковой для всех концентраций. Из многочисленных типов детекторов наиболее употребительной является ячейка для измерения теплопроводности она недорога, прочна и проста в изготовлении и работе. Однако чувствительность ячейки к изменению состава газа или условиям работы, особенно температуры, до сих пор не была выяснена достаточно определенно, чтобы можно было отчетливо представить характер работы ячейки. [c.174]

Применение капилляров, стенки которых смочены жидкостью, в качестве колонок для хроматографии газов было впервые опубликовано Голеем [2] в 1957 г. Хотя в его первоначальной работе была показана сравнительнонизкая эффективность — 40 тарелок на 30 см, — эффективность, достигнутая недавно [3], составляет 333 тарелки на 30 сж. Детектор, использованный. Голеем, представлял собой ячейку для измерения теплопроводности на термисторах. Дикстра и Гоэй [1] применяли капиллярные колонки, однако со> значительно меньшим успехом. Создание Ловелоком высокочувствительного детектора [5] побудило нас к дальнейшим исследованиям капиллярных колонок. [c.211]

Изл1ерения проводились на аппарате Гриффин VP , в качестве детектора была использована ячейка по теплопроводности с платиновыми нитями. Носителем являлся огнеупорный кирпич (термолит) с зернами размером 0,315—0,4 мм, который пропитывался обычным способом в различных отношениях. Проба дозировалась шприцем, снабженным микрометрическим винтом. При каждом измерении вводилось 0,005 мл жидкости. Для обеспечения быстроты испарения вводимой пробы место ввода было снабжено электрическим подогревателем. Сравнительные исследования были проведены в стеклянных колонках /-образной формы длиной 1,75 ж и внутренним диаметром 6 мм. В этих исследованиях применялись наполнители, пропитанные парафиновым маслом, содержание которого составляло 0,5 1 2,5 5 и 7,5% по весу. Исследования проводились на модельной смеси нормальных парафинов С — jq. Для сравнения [c.148]

Ячейки описанной конструкции применяли как в качестве детектора для газовой хроматографии, так и для газоанализаторов, осйрванных на измерении теплопроводности. Время инерции, чувствительность, кратковременный сдвиг, фон и воспроизводимость анализа таких ячеек сравнимы с теми же характеристиками ячеек с раскаленной проволочкой. Простота конструкции ячейки и схемы, по которой собрана электрическая цепь, облегчают замену частей и обслуживание. Перегоревшая свеча легко и быстро заменяется новой, после чего требуется лишь небольшая корректировка нуля прибора. [c.84]

Примзнявшаяся аппаратура уже описана в литературе . Колонки были изготовлены из медных трубок, свернутых спиралью, диаметром 6,5 мн. Насадкой служил размолотый жаропрочный кирпич С-22 фирмы Джонс—Мэнвил , детектором—ячейка для измерения теплопроводности. Было принято, что площадки пиков, измеряемые планиметром, пропорциональны весовому содержанию соответствуюдих олефинов фракции, подвергавшиеся повторному разделению, собирали в ловушке, представлявшей собой и-образную трубку с кранами на обоих концах. Ловушку в нижней части заполняли стальной стружкой и погружали в жидкий азот или горячую воду, если требовалось пpojy испарять. [c.102]

Хроматограф. Для работы применяли прибор модели 154 фирмы Перкин—Элмер , а также аналогичный прибор, собранный непосредственно в лаборатории. Детектором для последнего служила ячейка для измерения теплопроводности с термисторами ( Виктори энджиниринг корп. ), модифицированная с целью обеспечения непосредственного прохода выходящего из колонки потока над термистором. [c.172]

Теоретическое обсуждение. Ван де Краатсдопускал, что влияние вязкости, вызыБ.аюидее изменение давления и скорости потока, происходит непрерывно по мере прохождения пробы газа через колонку. Следовательно, два отдельных компонента пробы непрерывно воздействуют один на другой. Когда первый компонент выходит из колонки, он проходит через детектор с изменяющейся скоростью вследствие присутствия второго компонента. Так как ячейки для измерения теплопроводности чувствительны к колебаниям потока, на хроматограмме выписывается неравномерный пик. [c.76]

В детекторе использована микропечь для сожжения фирмы Сарджент (модель 5-36400). Печь нагревают до требуемых температур 725—825°С в течение 10. мин. Печь быстро охлаждается, что снижает время на замену трубок для сожжения (менее 30 мин.). Датчиком служит ячейка для измерения теплопроводности прямоточного типа, помещенная в металлический блок, который изолирован слоем стеклянной ваты и укреплен со стороны основания печи. В блоке раз-мешены также элементы цепи моста Уитстона, концы для подклю-чения к сети постоянного тока и самописцы. [c.200]

В качестве детектора применяли ячейку с нитями для измерения теплопроводности. Источником питания служила сухая батарея напряжением 12 в. Выходной сигнал детектора записывался самописцем Спидомакс со шкалой О—5 мв, скоростью движения хроматограммы 7,7 м1час и временем пробега полной шкалы 1 сек. [c.297]

Разделительная способность колонки зависит от ряда параметров. Одними из основных параметров, определяющих ее эффективность, являются природа и количество неподвижной фазы, величина поверхности частиц твердого носителя, равномерность набивки. Эффективность разделения зависит также от природы газа-носителя, его скорости, градиента давления газа в системе. Существенное влияние оказывают размеры колонки, температура, а также величина пробы, способ ее введения и свойства компонентов разделяемой смеси. Для полной реализации эффективности колонки проба должна занимать небольшой объем. Верхний предел объема пробы определяется емкостью адсорбента и, следовательно, размерами колонки. Обычно верхний предел в аналитических исследованиях составляет примерно 100 мг, в препаративных колонках он значительно выше. Нижний предел объема пробы определяется чувствительностью детектора и методом детектирования (интегральное или дифференциальное детектирование). Дифференциальные детекторы получили наиболее широкое распространение. Среди детекторов, применяемых в газовой хроматографии, особенно перспективны такие, как термокондуктометрические ячейки (ка-тарометры), основанные на измерении теплопроводности газов и позволяющие фиксировать отдельные компоненты в количестве 10 12 моль. Так как катарометры обладают линейной зависимостью величины сигнала от количества введенных веществ, их можно использовать для определения концентраций. [c.144]

При уменьшении скорости потока газа-носителя, про-ходяшего через измерительную камеру детектора, после пиков основных компонентов на хроматограмме возникают отрицательные пики (детектор в этом режиме начинает работать и как ячейка для измерения теплопроводности). После уменьшения объема камеры картонными вставками удалось полностью избавиться от отрицательных пиков. [c.87]

Для качественной пробы на содержание хлорсодержащих компонентов удобен следующий весьма простой способ. Поток водорода, выходящий из ячейки для измерения теплопроводности, так же как и в случае детектора Скотта, поступает в 8-сантиметровую иглу для шприца, и его поджигают. По зеленой окраске пламени при введении в него медной спирали (подогретой, кроме того, пламенем бунзенской горелки) можно установить присутствие незначительных количеств хлорсодержащих компонентов. Этот способ Бейльштейна имеет большое значение, папример, когда в бензиновой смеси из 20—30 компонентов необходимо определить только хлорсодержащие. Последние могут быть затем идентифицированы при относительно незначительной затрате работы с использованием таблицы времени удерживания для соединений или выделены прп повторном анализе. [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология