Полярограф получение дифференциальных полярограмм

Получение дифференциальных полярограмм на электронном самопишущем полярографе [c.374]

При линейном подъеме напряжения на ячейке производная тока по напряжению пропорциональна производной тока по времени. Благодаря этому можно применять дифференцирующую С-цепь для получения дифференциальной полярограммы. Если установить переключатель Я3 в положение .Дифференцирование , то проходящий через ячейку ток вызывает падение напряжения на одном из сопротивлений изменением которых меняют условия дифференцирования. Изменение напряжения на этих сопротивлениях дифференцируется / С-цепочкой полученное изменяющееся напряжение управляет следящей системой самопишущего прибора, устройство которого аналогично примененному в электронном автоматическом самопишущем полярографе . Обычные полярограммы снимают при отключенной С-цепочке. [c.375]

По дифференциальной полярограмме можно более точно определить высоту пика, т. е. потенциал полуволны, по сравнению с обычной полярографической прямой (рис. 4.20). Для получения дифференциальных кривых применяют либо полярографы с двумя синхронно капающими электродами, либо один электрод и метод [c.112]

Левый переключатель на передней панели служит для получения обычных или дифференциальных полярограмм, средним переключателем выключают прибор из сети и устанавливают необходимый диапазон поляризации, правым переключателем включают в цепь полярографа гальванометр. Для плавного изменения напряжения служит пружинный механизм, который заводят вращением от себя рукоятки на правой стенке полярографа. Механизм пускают в ход и регулируют скорость вращения насаженных на одну ось реохорда и барабана с фотобумагой рукояткой, находящейся на верхней панели. После полярографирования вынимают барабан с фотобумагой и проявляют ее в темной комнате. [c.241]

Для точных измерений малых количеств вещества в присутствии больших концентраций веществ с более положительными потенциалами полуволн в схеме предусмотрена возможность смещения нуля тока. Для получения четких полярограмм при измерении малых концентраций пользуются изменением угла наклона участка остаточного тока путем введения линейной компенсации емкости тока. Кроме того, в этом полярографе предусмотрена возможность уменьшения осцилляций, связанных с изменением поверхности ртутной капли. На самопишущем полярографе ПА-2 можно снимать и дифференциальные полярограммы [12, 13]. [c.87]

Проведение анализа. Пробу реакционной смеси (0,1 см ) помещают в предварительно взвешенный бюкс с 10 см цитратно-фосфатного буфера с pH = 2,2. Вследствие разбавления и охлаждения проб реакционной смеси процесс сополимеризации прекращается. Повторным взвешиванием бюксов определяют массу пробы. Полученный исследуемый раствор помещают в электролитическую ячейку, продувают для освобождения от растворенного кислорода электролитическим водородом в течение 10 мин и полярографируют. Интегральную полярограмму малеиновой кислоты записывают с начального потенциала Ео = —0,4 В, а дифференциальную полярограмму акриламида записывают с начального потенциала Ео = —1,0 В при соответствующих чувствительностях полярографа. Потенциал полуволны малеиновой кислоты на указанном фоне составляет —0,74 В, а акриламида — 1,34 В (относительно насыщенного каломельного электрода), что позволяет проводить раздельное восстановление сомо-номеров в одной пробе (рис. 3.3). Полярограммы мономеров обрабатывают по методу Хона и определяют величину диффузионного тока I (в мкА). Концентрации малеиновой кислоты и акриламида определяют по калибровочным графикам (рис. 3.4). Переменную концентрацию каждого мономера рассчитывают по формуле [c.61]

Регистрация полярограмм. Для анализа можно рекомендовать полярограф марки LP-7 (ЧССР), снабженный самописцем (регистрация дифференциальных кривых). Прибор включают за 30 мин до начала работы. Начальный потенциал р. к. э. устанавливают примерно на 0,3—0,5 В меньшим, чем Я1/2 определяемого металла. Чувствительность прибора выбирают так,, чтобы измеряемая высота максимума лежала в пределах 30—50 мм. Обычно оптимальна чувствительность равная 1,5. В процессе регистрации полярограммы после достижения максимума кривой при 1/2 запись прерывают. После возвращения пера самописца в исходное положение начинают повторную запись. По окончании записи 5 кривых анализируемого раствора такую же серию снимают для стандартного раствора. Отрезав кусок бумажного рулона самописца с серией получен- [c.212]

Сравнительно просто можно получить дифференциальную полярограмму с помощью обычного визуального полярографа . С этой целью отсчитывают не абсолютную величину тока для каждого значения потенциала, а его приращение . Практически поступают следующим образом. На ячейку подают напряжение полученный ток компенсируют электрокорректором затем напряжение увеличивают до и отсчитывают приращение тока А/, после чего ток опять компенсируют до нуля и измерение повторяют. [c.371]

На полярографических кривых часто в узкой области потенциалов появляются аномалии— полярографические максимумы из-за резкого возрастания тока. Их следует ликвидировать, повышая концентрацию фона или прибавляя органические поверхностноактивные вещества (желатин, агар-агар, столярный клей и др.). Чувствительность и точность полярографии увеличивают анализом автоматически записанных дифференциальных кривых (dlldE) =1(Е)т или построенных по опытным данным кривых (AIIAE) =f E)r (см. рис. 41, б). Полярограмма, полученная на ос-циллографическом полярографе, называется осциллографической. Количественной характеристикой вещества является на ней величина мгновенного тока, соответствующего максимуму кривой Лпах-Качественной характеристикой служит потенциал Ej при котором этот максимум достигается. Он совпадает с потенциалом полуволны (рис. 41, а), характерным для данного процесса и зависящем от природы вещества и среды. Значение /а зависит от температуры. При изменении температуры на 1° Id изменяется на 1,7%. Полярографический анализ проводят с термостатированными растворами. [c.206]

Вольф и Нюрнберг [8] показали возможность определения ароматических нитросоединений при помощи дифференциальной импульсной полярографии. Авторами показана воспроизводимость полученных полярограмм, чувствительность и избирательность этого метода, зависимость высот пиков от концентрации, приведены оптимальные условия определения. Этим методом можно определять до 10 мкг мл. Мидзупоя [9] применил переменно-токовую полярографию для определения ряда синтетических азокрасителей, используемых в пищевой промышленности. Наиболее четкие пики, соответствующие двухэлектронному переходу, были обнаружены автором в кислой среде. Величины пиков пропор- [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология