Фосфаты конденсированные анализ

Во многие методы разложения включается операция нагревания образца в водороде касситерит восстанавливают до элементного олова [6.23], вольфрамовые бронзы и вольфрамат натрия — до металлического вольфрама [6.24], соединения ртути—до ртути [6.25], фосфаты — до PH, [6.26] и сульфаты и сульфиты — до HoS [6.20, 6.27]. Для определения небольших количеств хлорида в оксиде железа (III) пробу нагревают в токе влажного водорода при 950 °С, при этом хлорид выделяется в виде НС1, который поглощают раствором гидроксида калия [6.28]. Следует отметить методы под общим названием анализ дистилляцией , в которых Zn, d, TI, In и Pb отгоняют током водорода и конденсируют на охлажденной алюминиевой поверхности [6.29]. [c.279]

Методика работы с применением такого экстрактора состоит в следующем [8]. 1—5 г анализируемого вещества помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют IOyW-i концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой (1 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10—15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10—15 мл. Полученный раствор через отверстие Е вводят в нижнюю часть экстрактора D и стаканчик споласкивают 20—30 м4 раствора нитрата аммония (700 г нитрата аммония растворяют в 1 л 10%-ной азотной кислоты). В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся прн этом диэтиловый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. Через 30 мин. в нижнюю часть экстрактора D через отверстие Е вводят 10 мл смеси (1 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удалякэт упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты (1 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [c.294]

Хегглунд [94] обрабатывал в течение разных периодов времени еловую древесину, предварительно сульфированную в течение 2—5 ч при 128°, буферным раствором фосфорнокислого натрия и разбавленной фосфорной кислотой при 150°. На основании анализов на серу и метоксилы он заключил, что низкосуль-фированный лигнин легко конденсируется под влиянием кислых катализаторов. Каталитическое действие имеет место тогда, когда частично сульфированная древесина нагревается с фосфорной кислотой. С буферным раствором фосфата натрия лигносульфоновая кислота превращалась в натриевую соль в результате обмена оснований. [c.366]

Введение в пробу веществ, приводящих при нагревании к образованию легколетучих соединений определяемых примесей, дает возможность вести испарение при более низкой температуре. Для этой цели применяли СЙВгг и 2пЛа [241], при определении А1 и Мп в СзОв — угольный порошок [223]. Разработан метод определения бериллия [201] (1-10 г) отгонкой при нагревании его фторида и последующим спектрографическим анализом конденсата. Отгоняющийся фторид бериллия конденсируется на алюминиевом колпачке, который затем служит одним из электродов при получении искровой спектрограммы. Метод позволяет определить менее 0,2-10 г бериллия в окисных минералах силикатах, бокситах, фосфатах, а также во фторидах и металлах (Ре, Си и N1). [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология