Бериллий определение методом ААС

Для весового определения применяют методы, основанные на осаждении двойного фосфата бериллия и аммония или гидроокиси бериллия. Разработано много методов, в которых используются органические реагенты, а также неорганические комплексные соли бериллия. Титриметрические методы определения бериллия основаны на образовании устойчивых комплексов бериллия стехиометрического состава. Использование комплексонов позволяет исключить ряд громоздких операций отделения мешающих элементов при определении бериллия в сложных объектах. [c.50]

Теплота образования аморфного гидрида бериллия, определенная методом его растворения в соляной кислоте, найдена равной ДЯ°/298,15=—4,60 0,17 [18, 77], а определенная методом разложения ВеНа на элементы при его нагревании электрическим током — равной —4,51 0,012 [37]. Эти величины теплоты образования ВеНа хорошо сходятся между собой. [c.16]

Теплоемкость бериллия, определенная с помощью калориметрических методов, составляет в среднем для комнатной температуры 0,45 кал/г-град. При этом следует помнить, что теплоемкость при постоянных давлениях Ср и объеме Су имеет малое различие до температур примерно 150 °К. Выше этой температуры соотношение между Ср и Су находится из формулы Периста—Грюнайзена [c.15]

Экстракция бериллия этим методом неизбирательна. Вместе с ним экстрагируются и мешают спектрофотометрическому определению А1, Fe, Ti, Сг, Си, Zn, d, Со и Ni [332], поэтому их предварительно отделяют. Присутствие комплексона 1П в экстраг] -руемом растворе позволяет замаскировать до 50 мкг Fe, 20 мкг А1 и 100 мкг Си при определении 2 мкг бериллия [412]. Тартраты не могут быть использованы в качестве маскирующего агента так как препятствуют полному экстрагированию бериллия. [c.84]

Рис. 17.7. Схема установки для определения бериллия фотонейтронным методом

Для качественного и полуколичественного определения бериллия используют метод последних линий. Концентрации появления последних линий и мешающие элементы приведены в табл. 16. [c.91]

Определение бериллия спектральным методом в сталях возможно с несколько меньшей точностью, так как железо и другие компоненты дают весьма сложные спектры, особенно в присутствии Сг и Т1. Однако абсолютная ошибка определения бериллия не превышает 5—6% [474]. Область определяемых концентраций бериллия 0,01—2%- Пробы предварительно переводят в раствор. При анализе сплавов, содержащих Сг и N1, последние вводят в эталоны. Могут быть использованы следующие аналитические пары линий (в А) [c.98]

Продувание воздуха при сжигании в горизонтальной дуге исключает эффект фракционного испарения благодаря тому, что испарение происходит непосредственно в пламени. Чувствительность определения бериллия таким методом [c.103]

Ошибка определения бериллия этим методом составляет 0,2—0,3 абс.%, вследствие неполного отделения бериллия и железа. [c.169]

Фотометрические методы определения бериллия в бронзах. Фотометрические методы применяются при низких концентрациях бериллия в медных сплавах — от 2% и менее. Подобно определению бериллия весовыми методами, в этих методах также возможно предварительное отделение основы или определение бериллия без отдаления основы сплава и других примесей при использовании маскирующих агентов. В табл. 28 перечислены реагенты, рекомендованные для колориметрического определения бериллия в бронзах. [c.176]

Для повышения чувствительности определения некоторых металлов в бериллии применяют методы испарения в вакууме и полый катод. Метод испарения в вакууме был использован для определения бора в бериллии [482]. Окись бора полностью возгоняется при 1750—1800° С, концентрируется на медном аноде и сжигается в конденсированной искре. Таким способом можно определить до 3 10 % бора с точностью 15%. Методика удобна для определения бора в чистых образцах бериллия. [c.189]

Фотонейтронный анализ. Основу этого анализа составляет ядерная реакция (у, п), в результате которой образуются нейтроны, плотность потока которых пропорциональна содержанию ядер, принимающих участие в реакции. Для регистрации плотности потока нейтронов используют газонаполненные, сцинтилляционные счетчики или активационные детекторы на основе индия, диспрозия, серебра [302]. Наибольщее применение фотонейтронный метод получил для определения легких элементов ( Ве, Н, О), особенно бериллия. Возможности метода, по-видимому, могут быть расширены за счет определения содержания тяжелых элементов с малой пороговой энергией, например ниобия, таллия, свинца. [c.84]

Сущность метода. Бериллий образует с алюминоном лак красного цвета. Для стабилизации получаемого коллоидного раствора, вводят желатин. В условиях проведения определения метод до статочно селективен. Минимальная определяемая концентрация 5 мкг/л. [c.102]

Ниже дана чувствительность (в мг/л) при определении бериллия разными методами [c.38]

Для качественного и полуколичественного определения бериллия используют метод последних линий. Концентрации появления последних ли- [c.91]

При определении алюминия в бериллии используют свойство ок-сихинолииата алюминия экстрагироваться в более кислой среде по сравнению с окснхинолинатом бериллия. Этот метод позволяет определять 50 мкг алюминия в 0,1 г бериллия при pH 5 соединение бериллия экстрагируется при pH 9. В предлагаемом методе имеющееся железо связывают в комплексное соединение тайроном [85]. [c.134]

Определение газов в бериллии проводится методом вакуум-плавления с платиновой ванной [1, 5, 6]. Метод вакуум-плавления с платиновой ванной применяется для определения газов в алюминии [7], иттрии [1] и предполагается пригодным для скандия. Рабочая температура равна 1800°, время экстракции около 10 мин. Кислород в алюминии может также определяться при плавлении образца в платиновой ванне в токе аргона [7], который переносит образующуюся окись углерода в аналитическую часть прибора. Определение газов в металлах методом плавления без высокого вакуума представляет интерес особенно для легколетучих реакционноспособных металлов, так как в атмосфере какого-нибудь газа летучесть металла сильно понижается. [c.85]

Сущность метода. При определении бериллия весовым методом алюминий предварительно отделяют в виде кристаллического осадка АЮ -бИгО, обладающего весьма малой адсорбционной способностью. Осаждение алюминия происходит при добавлении холодной концентрированной соляной кислоты и охлажденному концентрированному солянокислому раствору сплава. Остающиеся при этом в растворе небольщое количество алюминия и железо дополнительно отделяют от бериллия осаждением орто-оксихинолином. В фильтрате бериллий осаждают аммиаком, прокаливают и взвешивают в виде окиси бериллия. [c.298]

Метод испарения особенно успешно может быть использован при анализе чистых материалов, в которых определяемые примеси содержатся в ничтожных концентрациях.. Большие концентрации примесей (от ОД °/о и выше) делают невозможным применение метода испарения. Это вызвано тем, что повышение концентрации испаряемых примесей влияет на прочность слоя, который становится рыхлым. При сжигании это приводит к потерям и ошибкам. Ниже для сравнения приводится абсолютная чувствительность определения бериллия по методу А. Н. Зайделя и сотр., а также то методу Б. Скрибнера и Г. Маллина [c.101]

Активационное определение азота в металлах проводят с помощью реакции (у, п) К. Максимальная чувствительность (до 10 —10 вес.%) достигается только при радиохимическом выделении изотопа К. Например, при анализе металлических циркония, ниобия, бериллия — по методу Кьельдаля [447], при определении до и-10 вес.% азота в германии — методом окислительного плавления с последующим улавливанием N2 на молекулярных ситах [680]. Определение азота в редких металлах и полупроводниковых материалах у-активационным методом описано в [275]. [c.238]

Метод непосредственного сжигания металлических проб используют реже, чем метод анализа их растворов. Переведение сплавов в раствор позволяет получить однородные образцы. Для равномерного поступления пробы в зону разряда, исключающего потери при испарении, разработан целый ряд способов. Введение жидкой пробы в источник осуществляется путем использования значительных объемов расгворов (распыление, применение тарелочных электродов), возбуждения сухого остатка после высушивания раствора на электродах или при помощи подачи жидкости в зону разряда в виде тонкой пленки (фульгура-торы, электроды специальной конструкции). Приемы внесения проб растворов бериллия в электродное пространство и чувствительность определения бериллия этими методами обсуждаются во многих работах [444—456]. [c.93]

В виде комплексной соли гексаминкобальтихлорида и основного карбоната бериллия (см. табл. 27) и объемный арсенатный метод 387]. Определение бериллия в бронзах объемным арсенатным методом аналогично определению бериллия этим методом в минералах и продуктах их переработки, см. стр. 169. Метод пригоден для определения >2% бериллия. [c.175]

Поэтому, например, при разработке методики фотоактивационного определения кислорода в бериллии использовали метод анализа кривой распада [136], измеренной путем интегрального счета позитронного или аннигилля-циониого излучения. Кривая распада в большинстве случаев (см. рис. 38) состояла из следующих компонентов 2,1 мин (О ) и —10 мин (возможно, u Fe ). [c.209]

Из всех методов количественного определения бериллия наибольшего внимания заслуживает метод Тананаева — Талипова. Этот метод пригоден для хлоридных растворов, отличается простотой и требует для своего выполнения общедоступный реактив — фтористый натрий. Однако старый содовый метод разложения берилла делает метод Тананаева — Талипова громоздким. Кроме того, согласно нашим опытам, определению бериллия по этому методу мешает присутствие сульфатов. Повидимому, этим можно объяснить, что метод Тананаева— Талипова еще не нашел широкого применения. [c.45]

Источником возбуждения является дуга переменного тока при напряжении 220 в и силе тока 4—5 а. Определение проводят на кварцевом спектрографе ИСП-22 по линии 2348 А. Экспозиция 60 сек. Спектрограммы снимают на пластинки марки Изоортохром , чувствительностью от 45 единиц ГОСТ и выше. Проявляют в течение 6 мин в проявителе № 1. Полуколичествеиное определение бериллия проводят методом спектров сравнения. Интенсивность линий сравнивают визуальным наблюдением. Выводы делают на основании двукратных съемок. [c.332]

Метод Гурэ с небольшими изменениями применили индийские ученые Дас и Атавале [5] для косвенного определения бериллия объемным методом. Они поступили следующим образом выделенный осадок BeNH4P04 растворяли в разбавленной хлорной кислоте п титровали фосфат-ионы титрованным 0,02 н. раствором перхлората висмутила, применяя диаллилдитиокарбамидогидра-зид в качестве индикатора. Согласно указанным авторам, этот метод имеет то преимущество, что исключаются прокаливание и взвешивание, и определению не мешают захваченные осадком кремневая кислота и даже небольшие количества титана. [c.112]

Точным методом колориметрического определения бериллия является метод, в котором определяется оптическая плотность его комплексного соединения с сульфосалициловой кислотой в ультрафиолетовых лучах. При добавлении ЭДТА этот метод становится и достаточно избирательным. [c.712]

Бериллий. Определение газов в бериллии проводится при 1900°, время экстракции5—7мин., вес анализируемых образцов — 2—10 мг. Порошкообразный бериллий прессуется в небольшие брикеты, от которых откалываются куски требуемого веса. Допустимое отношение платины к бериллию равно 50 1. Сбрасывание образцов в тигель производится при понижении температуры. Следует иметь в виду, что крышка должна плотно закрывать тигель, так как в противном случае получаются заниженные результаты. Это объясняется тем, что одной из наиболее серьезных причин получаемых при данном методе ошибок является сорбция окиси углерода на пленках испаряющегося металла. При анализе бериллия выделение газов практически нропсходит в течение первых двух [c.111]

Росс и Сивере нспользовали ионизационный детектор для определения следов бериллия, выделенного методом газовой хроматографии в форме трифторацетилацетоната. [c.205]

В последнее время для определения очень малых количеств бериллия предложены методы люминесцентного анализа [285, 286] и методы, основанные на экстракции бериллия в виде ацети-лацетоната [287—289]. Имеется указание, что этим способом можно отделить бериллий от относительно небольших количеств [c.149]

В ряде статей описано применение трилона Б при анализе сплавов на медной основе (латуни, бронзы,бериллиевые бронзы, сплавы медь — кадмий), позволяющее значительно упростить анализ и сократить время его выполнения. При анализе берил-лиевых брояз трилон Б используется для маскировки ряда катионов, мешающих определению бериллия колориметрическим методом. [c.3]

В 1950 г. [327] была проведена работа по измерению давления пара твердого бериллия также методом Лэнгмюра. Определение проводилось по потере веса образца на весах непрерывного взвешивания. Авторы принимали коэффициент испарения равным 1. Полученные данные, представленные в табл. 71, онисываются уравнением [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология