Циркуляция в препаративном разделении

В случае трудноразделяемых смесей производительность хроматографа увеличивается до известного предела с увеличением длины колонны, при этом, однако, растет перепад давления, объем аппаратуры и требуется большое количество сорбентов. Одним из методов устранения этих трудностей является применение циркуляционной схемы газовой хроматографии сушность которой состоит в том, чтобы заставить разделяемую пробу многократно проходить через одну и ту же колонну. Это можно сделать с помощью циркуляционного насоса - . Недостатком этого способа является наличие большого мертвого объема и перемешивание проб в циркуляционном насосе. Л уховицкий предложил модификацию циркуляционной схемы с теплодинамической установкой для анализа инертных газов с двумя четырехходовыми кранами, при переключении которых проба циркулирует через две небольшие колонны. Аналогичная схема была применена для препаративного разделения жидких углеводородных смесей на стеклянной установкеЦиркуляционная установка с переключающимися кранами (рис. 34) состоит из двух колонн, детектора и двух четырехходовых кранов, которые обычно объединяют в один блок. Разделяемую смесь вводят в первую колонну, при этом краны находятся в начальном положении I. После того, как последний компонент перейдет во вторую колонну, о чем судят по показаниям детектора, краны переводят в положение II, при этом вторая колонна становится по ходу газа первой. Таким образом, переключением кранов добиваются циркуляции разделяемых компонентов. Для отбора фракций на выходе из всей системы ставится трехходовый кран или другое отборное устройство. [c.95]

В заключение целесообразно указать на возможность использования циркуляционной хроматографии в потоке водяного пара как в анализе веществ, так и для их препаративного разделения. В работе [85] описана схема, включающая две колонки длиной по 3 м, детектор и переключающие краны (последние — для осуществления циркуляции пара через колонки). Авторам удалось разделить цис- и т/ акс-изомеры 1-этил-4-изопропилциклогексана за 10 полуциклов (один нолуцикл соответствует однократному элюированию через одну трехметровую колонку). [c.99]

Циркуляция служит приемом, который используют в препаративной ЖХ для того, чтобы увеличить длину хроматографического слоя и избежать затрат на покупку и использование длинных колонок или дополнительных секций для колонок. На практике этого достигают путем добавления крана в гидравлическую систему, который позволяет направлять элюент или некоторые его определенные части из выхода колонки назад, на вход колонки (см. разд. 1.7.2.2). Сложные образцы, особенно содержащие сильноудерживающиеся компоненты, для элюирования которых может потребоваться ступенчатый или непрерывный градиент, обычно не подходят для использования метода циркуляции. Образцы такого типа лучше всего фракционировать на ранних стадиях методами, позволяющими разделять соединения по классам, как отмечено в разд. 1.2.3. Затем на более поздних стадиях выделения очень мощным средством разделения соединений может быть метод циркуляционной ЖХ, позволяющей проводить разделение при низких а (<1,3), когда в образце содержится много соединений, присутствующих в небольших количествах. [c.42]

Приведенные для иллюстрации пять примеров ясно показывают, что при использовании в необходимых случаях циркуляция в системах для препаративной ЖХ имеет ряд преимуществ высокий выход, малое время разделения, малые затраты растворителя, минимальные затраты на колонку. Циркуляцию лучше всего использовать для смесей, содержащих только несколько соединений, близких по свойствам [76—85]. Сильно удерживаемые соединения должны быть предварительно удалены с по- [c.48]

В последнее время довольно широкое распространение приобрели приборы для препаративной жидкостной хроматографии. Один из приборов изображен на рис. 7.27. Очень большим преимуществом таких приборов является то обстоятельство, что в колонку можно вводить достаточно большие пробы. Хотя после первого прохода через колонку пики отдельных компонентов смеси будут при этих условиях перекрываться между со 5ой, элюат можно вновь направить на вход колонки весьма большого размера (рис. 7.28). В результате применение такого режима циркуляции позволяет добиться отличного разделения за относительно небольшое время. [c.457]

Фирмой Янагимото разработан препаративный газовый хроматограф модели G S-1016. Прибор полностью автоматизирован, имеет камеру мгновенного испарения, в нем осуществлена циркуляция газа-носителя. Проба может быть очищена повторно по обычному режиму циркуляции, т. е. на приборе можно работать по двум режимам очистки. Высококипящие нежелательные примеси быстро удаляются при увеличении скоростей потока газа-носителя в 3—4 раза (по сравнению с обычной скоростью в ирепаративиой хроматографии), что позволяет сократить время разделения. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология