Производительность в препаративной хроматографии

Препаративная хроматография благодаря высокой разделяющей способности колонок и использованию селективных неподвижных фаз позволяет разделять практически любые смеси, в том числе азеотропы и изомеры. Для выделения веществ с целью последующей идентификации другими методами можно пользоваться препаративными приставками к обычным хроматографам с колонками диаметром до 20 мм и производительностью несколько десятков граммов вещества в сутки. Для выделения соединений с целью исследования их свойств или использования в лабораторных синтезах применяют специальные препаративные хроматографы с колонками диаметром 100—200 мм и производительностью 1 кг в сутки и более. Для получения реагентов промышленного синтеза используется производственная хроматография— колонны диаметром 1—3 м, имеющие производительность до 1000 т/год. [c.92]

По этой хроматограмме из условия получения веществ высокой степени чистоты при оптимальной производительности препаративного хроматографа выбираем точки начала и конца отбора (а, б, в, г, д, е). Как видно, точки отбора находятся на трех различных уровнях отсечки. Предварительная подготовка включения уровней производится таймером б соответствующие временные интервалы. Для данного случая последовательность будет следующая уровень И включение производится в интервале Т]—Тг уровень П1 — Т2—Тз уровень I — Т2—Т4. [c.49]

О производительности препаративных хроматографов. [c.68]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

Газовая препаративная хроматография начала развиваться почти одновременно с аналитической, но из-за низкой производительности не так интенсивно в сравнении с широко применяемой для разделения и очистки летучих веществ дистилляцией. Первые попытки делали на обычных аналитических колонках. Однако производительность их была крайне низка, поскольку продукты [c.210]

Природный газ Саратовского месторождения и других содержит до 96% метана. Он поступает по газопроводам в жилые дома и производственные помещения, в частности в лаборатории. Выделять из него чистый метан проявительным способом на одном из описанных препаративных хроматографах нецелесообразно из-за низкой производительности. Наиболее эффективным оказался фронтальный способ (см. гл. I) с последующим освобождением метана от примесей воздуха и других более низкокипящих примесей газов. [c.220]

Газовая препаративная хроматография начала развиваться почти одновременно с аналитической, но из-за низкой производительности не так интенсивно по сравнению с широко применяемой для разделения и очистки летучих веществ дистилляцией. Первые попытки препаративного выделения веществ делали на обычных аналитических колонках. Однако производительность их была крайне низка, продукты разделения исчислялись миллиграммами, так что их не хватало для исследования даже самыми чувствительными методами. Одним из наиболее эффективных путей увеличения производительности газо-хроматографической колонки оказалось увеличение ее диаметра. Однако это приводило к значительному снижению эффективности колонки. [c.276]

По производительности препаративную газовую хроматографию можно разделить на [c.279]

Время введения разделяемой смеси Б колонку определяют по секундомеру или по показаниям реометра. Однако этот способ применяется главным образом в экспериментальных установках. В современных же приборах промышленного изготовления дозирование полностью автоматизировано. Хроматограф Цвет можно переделать из аналитического в препаративный, заменив узкие аналитические колонки широкими препаративными или присоединив к выходу газа-носителя из термостата препаративную приставку с конденсационными ловушками. Производительность препаративных приставок, экспериментальных или выпускаемых промышленностью, несколько десятков граммов в день. [c.280]

Современные насосы для жидкостной хроматографии представляют собой прецизионные устройства, обеспечивающие постоянную подачу растворителя в колонку и способные создавать давления до нескольких десятков мегапаскалей. Производительность насосов находится в диапазоне от 1 мкл/мин (микроколоночная и капиллярная хроматография) до 25—100 мл/мин (препаративная хроматография). [c.138]

Для глубокой очистки газов и жидкостей в лабораторной практике в последнее время, наряду с такими известными физико-химическими методами, как четкая ректификация, противоточное распределение и экстракция, с успехом начинает применяться и так называемая препаративная хроматография [1—3], в основном ее проявительный вариант, существенным недостатком которого, как известно, является малая производительность и разбавление конечных продуктов инертным газом-носителем. Применение проявляющего газа при разделении выдвигает также весьма сложную проблему глубокой очистки больших количеств этого газа для предотвращения попадания посторонних примесей в конечные выделенные фракции чистого мономера. [c.198]

Без применения метода движущегося слоя хроматографические установки не могут дать высокой производительности. Это обстоятельство является причиной того, что препаративная хроматография внедряется медленно. [c.11]

Следует отметить, что производительность препаративной хроматографии ие так уж низка в ряде случаев удельная производительность составляет 2—6 см /час-см , что для трудноразделяемых смесей (нанример, изомеров) сопоставимо с данными для лабораторной дистилляции [41], а достигаемые значения степени обогащения д могут быть обеспечены на существенно большем уровне (д 40—100 за один цикл разделения, а в некоторых случаях вполне достижимо обогащение в 1000 раз). [c.254]

Как уже отмечалось неоднократно, производительность препаративного хроматографа может быть такой же или даже выше производительности лабораторной ректификационной колонны, для веществ мало отличающихся по температурам кипения, для разделения которых на хроматографе можно подобрать селективный сорбент. При очистке реактивов до чистоты 99,90—99,99% производительность хроматографа обычно составляет 2—3 мл( (ч см ), иногда до 6 м1 ч-см ). Менее очевидно преимущество хроматографии по сравнению с дистилляцией при высоких требованиях к чистоте продуктов, хотя в некоторых работах и утверждается, что себестоимость продуктов высокой степени чистоты, полученных хроматографически, ниже, чем очищенных дистилляцией. Следовательно, целесообразно применять хроматографию для тонкой очистки веществ, предварительно разделенных ректификацией. [c.202]

С целью увеличения производительности препаративного хроматографа применяют параллельно соединенные колонки, работающие поочередно. Параллельное соединение часто применяют в препаративной хроматографии для колонок небольшого диаметра " . [c.83]

Основной недостаток препаративной хроматографии — сравнительно низкая производительность. Увеличение диаметра колонок приводит к снижению эффективности разделения из-за стеночно-го эффекта плотность неподвижног фазы у стенок колонки при их набивке всегда меньше, чем в центре. Поэтому доля пустот и скорость потока у стенок больше, чем в центре, что приводит к размыванию хроматографических полос. [c.92]

В препаративной хроматографии разделение смеси веществ производится в препаративных целях, т. е. для получения более или менее значительных количеств веществ в чистом, свободном от примесей виде. В этом случае на первый план выдвигаются производительность хроматографической установки и чистота выделяемого продукта. Требование высокой производительности обусловливает ряд особенностей препаративной хроматографии, отличающих ее от аналитической. Поэтому препаративная хроматография может рассматриваться как особый вариант метода. Существенной чертой препаративной хроматографии является возможность выполнения непрерывного разделения смеси и отбора целевого продукта. [c.18]

К недостаткам метода следует отнести низкую производительность, связанную прежде всего с периодичностью процесса, а также низкую степень использования объема хроматографической колонки. Последнее связано с тем, что большая часть колонки заполнена инертным носителем, значительная часть объема которого не принимает участия в процессе массопередачи. Кроме того, каждое вещество занимает очень малый объем колонки. При переходе от периодической препаративной газовой хроматографии к непрерывной производительность может быть значительно увеличена. Здесь рассмотрен лишь вариант периодической препаративной хроматографии, т. е. применение проявительного метода в препаративной хроматографии. Для повышения производительности-метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. [c.205]

Цель препаративной хроматографии — выделение отдельных компонентов смеси в чистом виде. Понятно, что в этом случае первостепенное значение приобретает производительность хроматографической колонки, которая в аналитическом варианте существенной роли не играет. Требование высокой производительности обусловливает ряд существенных особенностей процесса, отличающих препаративную хроматографию от аналитической. Поэтому препаративная хроматография должна рассматриваться как особый тип газовой хроматографии. [c.13]

Применение проявительного варианта в препаративной хроматографии позволяет осуществлять периодическое разделение смеси веществ. Для повышения производительности метода увеличивают диаметр колонки, что дает возможность значительно увеличить объем пробы. Оба эти фактора, однако, снижают эффективность разделения. Поэтому установление связи между диаметром колонки и ее удельной нагрузкой, с одной стороны, и эффективностью разделения, с другой — является основной задачей теории препаративной газовой хроматографии. [c.150]

В препаративной хроматографии важной функцией отклика кроме названных является производительность разделительной колонки (П). В большинстве случаев для неполного разделения достаточно ограничиться одной функцией отклика, а именно критерием Кв, который качественно характеризует разделение и с точки зрения размывания хроматографических полос разделяемых веществ, т. е. значения Н или Ы, и с точки зрения селективности, т. е. соотношения объемов удерживания Уг(2)1Уг(, )- Таким образом, [c.149]

Достоинством поршневых насосов является возможность легко изменять производительность за счет использования сменных головок с иным диаметром поршня. Смена головки занимает не более нескольких минут. К многим моделям насосов выпускаются сменные головки для препаративной хроматографии с производительностью до 25—50 мл/мин, а некоторые конструкции имеют до трех сменных головок. [c.141]

Внутренний диаметр колонки. Как правило, в современной аналитической практике используются колонки с внутренним диаметром 2—6 мм. Этот параметр влияет в первую очередь на чувствительность детектирования при аналитической ВЭЖХ, а также определяет производительность колонок при препаративной хроматографии. При равной эффективности колонок, различающихся по внутреннему диаметру, объем пика увеличивается пропорционально площади поперечного сечения или квадрату диаметра. В результате одно и то же количество разделяемого вещества дает большую концентрацию вещества в пике при хроматографировании на колонках меньщего диаметра. Это обстоятельство становится решающим доводом в пользу миниатюризации ВЭЖХ в тех случаях, когда количество исследуемого вещества ограничено. [c.220]

Для того чтобы сделать метод газовой хроматографии пригодным для получения больших количеств чистых веществ, необходимо резко увеличить производительность обычно применяемых колонок. Аналитические колонки из-за относительно малой площади их поперечного сечения ограничиваются разделением количеств пробы, измеряемых лишь миллиграммами. Существует, по меньшей мере, три метода увеличения выхода вещества из колонки, которые оказались применимыми на практике. Существует и четвертый метод, который со временем также может войти в практику препаративной хроматографии. [c.362]

Если при заданной скорости безгранично увеличивать длину слоя, то максимальная производительность на единицу сечения определится величиной А Г/Т а. Поскольку Л Г/2Г = Кс, то этот предел производительности равен 2а Кс. Отсюда вытекает вывод о важности подбора селективных сорбентов в препаративной хроматографии. [c.373]

Описапная методика экспериментального опре.г1,еления производительности дает возможность опытным путе.м выбрать оптимальные условия для разделения смеси. Линейная теория препаративной хроматографии дает возможность получить уравнения, связывающие производительность с условиями разделения. [c.295]

Основным недостатком препаративной хроматографии является сравнительно низкая производительность. Основная причина этого — периодический характер, свойственный обычно применяемому проявительному варианту, и низкая степень использования хроматографической колонны вследствие того, что большая часть колонны заполнена инертным носителем, значительная часть объема которого не принимает никакого участия в процессах массопередачи. [c.249]

Суш,ественное развитие вопросы теории препаративной хроматографии, в частности выражение ВЭТТ для препаративной хроматографии, производительности, учет влияния параметров опыта па эффективность и др., получили в работах Волкова [14, 19, 22—24]. [c.252]

Интересны иссл( дованные в последнее время пространственноградиентные факторы в препаративной хроматографии, возникающие от распространения на хроматографию приемов построения дистилляцион-пых каскадов (рис. 3 и 4). Очевидно, что в первый момент после ввода пробы начальный участок хроматографической колонны оказывается перегруженным, а да.тее по мере продвижения зоны по колонке локальная концентрация компонента постепенно уменьшается вследствие раз-движения индивидуальных полос и их размывания. Это подсказывает необходимость создания условий, уменьшающих влияние этих факторов, которые существенно влияют на эффективность и производительность препаративных колонн. Проведенные опыты с созданием градиентов количества неподвижной фазы, диаметра колонн, температуры и дисперсное- [c.253]

Таким образом, оба направления — периодичес1 ая и непрерывная препаративная газовая хроматография успешно развиваются. Препаративная хроматография прочно стала самостоятельным направлением разделения смесей. Появился целый ряд новых вариантов, суш,ественно расширяющих разделительные возможности метода, позволяющих повысить эффективность и производительность препаративных колонн. Диаметр используемых колонн возрос до 200—300 мм, а на повестке дня использование колонн диаметром 1 ж и более. В этом случае препаративная хроматография станет производственным методом разделения смесей с производит( льностью, исчисляемой тоннами. Существующие в настоящее время препаративные установки следует рассматривать как необходимый этап этого развития. [c.260]