Перемешивание при отборе проб

Пробу жидкого нефтепродукта разливают в две чистые сухие бутылки, а из нефтеналивных судов—в три. Бутылки не заполняют доверху, а оставляют пространство, достаточное для перемешивания пробы встряхиванием. Бутылки с пробами плотно закупоривают, обвертывают их горлышко пергаментом или другой плотной бумагой и обвязывают бечевкой, концы которой продевают через отверстия в этикетке. В последней должно быть указано наименование нефтепродукта и его марка наименование завода-изготовителя или нефтебазы, с которой отправлен продукт номер партии или номера цистерн, бочек, резервуаров, судна, транспорта и т. п., от которых отобраны пробы даты отбора пробы номера стандарта или ТУ на нефтепродукт. Концы бечевки пломбируют или заливают сургучом и опечатывают печатью приемщика или получателя. [c.254]

Метод стационарной подачи трассера используется для исследования обратного перемешивания, т. е. продольного перемешивания, обусловленного лишь турбулентным и циркуляционным перемешиванием в потоке. Этот метод подачи трассера заключается в следующем [11, 92]. В определенное сечение аппарата подается с постоянны.м расходом трассер (рис. 1П-3), который за счет турбулентного и циркуляционного перемешивания распространяется в обратную по ходу потока сторону от сечения ввода. После установления стационарного режима путем отбора проб в нескольких сечениях аппарата над сечением ввода трассера находят его распределение по высоте. Сопоставляя экспериментальное распределение концентраций трассера с теоретическим, соответствующим принятой модели структуры потока, рассчитывают параметры продольного перемешивания. [c.38]

Ход эксперимента. В предварительно тарированный реактор с рабочей емкостью 180 л через люк в крышке загружают 18 кг хвостов обогащения марганцевых руд, закачивают 162 л питательной среды и добавляют 18 л инокулята. Затем осуществляют перемешивание. Отбор проб производят 2-3 раза в сутки. [c.334]

Перемешивание газа почти в идентичном регенераторе исследовали Данквертс с сотр. путем импульсного ввода заранее измеренного количества гелия в воздушную линию пневмоподъемника катализатора и анализа отходящих газов через определенные интервалы времени. Было установлено, что режим движения газа через псевдоожиженный слой ближе к идеальному вытеснению, нежели к полному перемешиванию. Заметим, что отбор проб газа внутри слоя авторы не производили. [c.259]

Определение параметров продольного перемешивания в промышленных экстракционных колоннах затруднено сложностью отбора проб и наличием концевых отстойников. Первое затруднение отпадает при использовании в качестве трассера радиоактивных [c.132]

Джиллиленд и Мэзон продолжили изучение перемешивания газа, используя более широкий диапазон размеров микросфер и стеклянных шариков 0,45 0,3 0,15 0,1 мм. Профили концентраций, полученные в результате отбора проб газа из различных точек слоя, показаны на рис. УП-З и УП-4 [причем в одном случае газ-трасер вводили в слой через одиночную трубку (а), а в другом (б—д) — через батарейный инжектор]. [c.256]

Из регенератора (диаметром 1,22 м) установки каталитического крекинга отбирали пробы газа в различных точках псевдоожиженного слоя катализатора . Входное отверстие пробоотборника было снабжено фильтром для задержки катализатора, а отводная трубка — рубашкой для охлаждения отбираемого газа. Скорость газа в регенераторе во время отбора проб составляла примерно 45 см/с, причем 72,5% частиц катализатора равномерно распределялись по размеру в диапазоне от 40 до 100 мкм. Состав газа во всех точках слоя был примерно одинаковым, что указывает на быстрое перемешивание. Содержание кислорода, измеренное в слое, составляло —0,2 мол.% (в отходящих дымовых газах — 1,1%). Это было объяснено проскоком газа, богатого кислородом, с пузырями, часто минующими пробоотборник. [c.258]

Статический метод заключается в том, что в обогреваемый сосуд высокого давления, обычно называемый сосудом равновесия, загружают исследуемую систему газ и жидкость или газ и твердое тело, устанавливают равновесие между фазами путем, их перемешивания или длительного контакта, после чего производят отбор проб фаз на анализ. [c.27]

Сложность метода заключается в необходимости иметь аппаратуру высокого давления с перемешиванием. Метод этот при хорошем перемешивании исследуемой системы дает надежные результаты и требует небольших объемов газа. Необходимо только строго сохранять постоянство давления и температуры опыта при отборе проб на анализ. Этого добиваются или перемеш,ением в сосуде равновесия подвижного поршня с уплотняющими манжетами, или путем введения в сосуд ртути. [c.27]

В титрометрах промышленного типа, применяемых для титрования в потоке, автоматизированы все операции отбор пробы, добавление растворителя и реагентов, перемешивание, фиксирование результатов титрования, удаление анализируемого раствора из ячейки и промывание ее. [c.78]

Методика работы. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 1,25 г акриламида, 1,25 г малеиновой кислоты, 0,0125 г персульфата аммония и растворяют смесь на холоду (в бане со льдом) в дистиллированной воде, доливая ее до метки. Приготовленный раствор с помощью шприца на 50 мл вводят в трехгорлую колбу, снабженную эффективной механической мешалкой, обратным холодильником и. иглой для ввода инертного газа (колбу предварительно продувают инертным газом и термостатируют при 70 °С). Сополимеризацию проводят в токе инертного газа при непрерывном перемешивании раствора. Через 3 мин после начала полимеризации с помощью шприца на 1 мл отбирают пробу (0,1 мл) для анализа. Дальнейший отбор проб проводят через каждые 5 мин в [c.47]

В два стакана наливают по 30 см холодной дистиллированной воды (для торможения реакции). Заполняют бюретку 1 М раствором щелочи (закрыть сверху трубкой с натронной известью). Быстро вынимают колбу из термостата, мерной пипеткой или микробюреткой приливают 5 см эфира (указывается преподавателем). Колбу закрывают пробкой, раствор тщательно перемешивают и помещают в термостат. В момент начала перемешивания включают секундомер — начало реакции. Пробы реагирующей смеси для титрования отбирают пипеткой на 20 см (колба остается в термостате). Пробу выливают в стакан с 30 см холодной воды и титруют щелочью. Результат титрования относят к моменту разбавления пробы в холодной воде. Рекомендуемые от начала реакции моменты времени отбора проб 6, 13, 25, 45, 75, 120, 180 мин. Скорость реакции уменьшается, поэтому интервалы времени растут. [c.788]

Для снятия характеристики процесса перемешивания наиболее удобно воспользоваться методикой Шервуда Согласно этой методике, в аппарат, заполненный каким-либо веществом, начинают подводить так называемое трассирующее вещество с одновременным отбором проб потока, выходящего из аппарата. В пробах, отбираемых через короткие интервалы, определяют концентрацию трассирующего вещества . График изменения концентрации во времени дает кривую характеристики режима работы аппа- [c.166]

Результаты этих лабораторных исследований приведены для того, чтобы убедить поставщика бентонита в необходимости тщательного отбора проб из месторождения, создания больших запасов сырья, перемешивания бентонита из разных частей месторождения и контролирования сушки сырья. Только в этом случае его продукция будет иметь стабильное качество. [c.456]

Насос-дозатор (один рабочий, второй резервный) подает раствор аммиака в трубопровод питательной воды (перед отборным зондом). Расстояние между местом ввода аммиака и отбором пробы равняется 10—15 м (оптимум, обусловленный, с одной стороны, требованием хорошего перемешивания аммиака, с другой — требованием минимального запаздывания). [c.313]

Автоклав состоит из реакционного сосуда и арматуры, к которой относятся крышка, винты, уплотнения, вентили, манометр, устройство для перемешивания, а иногда еще и трубки для ввода газов и обратный холодильник. Ниже приведено описание отдельных составных частей аппаратуры, рассчитанной на высокое давление, а также особенности работы автоклавов, их обслуживания, способы нагревания, наполнения, герметизации, отбора проб, правила выгрузки вещества и очистки аппаратуры. [c.112]

Для лучшего перемешивания крупы в процессе варки к внутренней поверхности цилиндрической части барабана приварены спиральные лопасти. Отбор проб из барабана осуществляется через пробный кран, укрепленный на его цилиндрической части. [c.729]

Гомогенные жидкости отличаются высокой степенью однородности, поэтому, как и дпя газов, способы отбора пробы относительно просты. Смеси таких жидкостей, как правило, гомогенны и хорошо перемешиваются. Пробу гомогенной жидкости отбирают при помощи соответствующих пипеток, бюреток и мерных колб. Отбор пробы из общей емкости проводят после тщательного перемешивания. [c.61]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и трубкой для ввода азота, помещают 100 мг (0,61 ммоля) азо-бис-изобутиронитрила, после чего колбу откачивают и заполняют азотом 3 раза. Затем в колбу заливают 100 мл чистого толуола, перегнанного в токе азота, 10 мл (0,09 моля) очищенного от ингибитора стирола и колбу помещают на водяную баню. Через реакционную смесь пропускают слабый ток азота (газовый вывод не должен пропускать внутрь прибора кислород — см. раздел 2.11) и баню нагревают до кипения. Реакционную смесь, вязкость которой увеличивается во времени, слабо перемешивают. С интервалом в 1 ч из колбы отбирают с помощью пипетки пробы по 10 мл (во время отбора пробы ток азота увеличивают). Отобранную пробу сразу же приливают по каплям при перемешивании к 100 мл метанола. После 6 ч нагрева полимеризацию прекращают путем охлаждения колбы. Содержимое колбы через капельную воронку приливают к 50 мл метанола при перемешивании. Выпавший в осадок полимер фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С до постоянной массы. Измеряют конверсию и характеристическую вязкость образцов (см. опыт 3-01). Строят зависимости конверсии и степени полимеризации образующегося полимера от продолжительности реакции. [c.130]

Изучение кинетики совместной кристаллизации азотнокислого и дву-хроыовокислого калия из растворов производилось путем отбора проб жидкой фазы в процессе политермической кристаллизации, протекающей при непрерывном интенсивном перемешивании. Отбор проб осу- ществлялся при помощи снабженной специальным томпоном пипетки. Последняя предварительно нагревалась до температуры, превышающей температуру пульпы. Отобранные пробы анализировались на содержание азотнокислого и двухромово-кпслого калия [ ]. Одновременно отмечалось время отбора проб и время начала кристаллизации. В опытах варьировались температурные интервалы охлаждения и состав растворов. [c.71]

Статические методы отличаются способами перёмешивання системы и способами отбора проб на анализ. Перемешивание системы производят электромагнитной мешалкой, помещаемой внутри сосуда равновесия, вращением самого сосуда или цир-куляцонным насосом, забирающим газовую фазу и проталкивающим ее через жидкую. Изучая растворимость жидкостей в газах, удобнее всего использовать для /перемешивания электромагнитную мешалку. [c.27]

Для расчета Оц по формуле (3.86) требуется использование по возможности всей экспериментальной кривой отклика. Использование же только части кривой отклика может привести к существенным ошибкам. Так, например, в работе [216] показано, что при уменьшении времени отбора пробы (отсечение хвоста кривой) от величины, соответст-вуюнхей значению концентрации, равной 0,1 от максимальной, до 0,5 коэффитдиент продольного перемешивания, вычисленный по методу моментов, уменьшается в два раза. В то же время использование метода наименьших квадратов приводит к практически одинаково. ту значению при обработке экспериментальных данных трех равновеликих участков кривой отклика [214, 216]. [c.160]

Требование, чтобы точка отбора проб была удалена на достаточное расстояние , очень важное. Ирактическая трудность применения методов с использованием индикатора заключается в необходимости достижения однородности распределения индикатора и мгновенного перемешивания его но всему поперечному сечению потока в точке ввода. Если же перемешнБа11ие не является идеальным, выравнивание происходит за счет турбулентной и молекулярной диффузии. В результате этого на некотором расстоянии I от точки ввода индикатор оказывается распределенным равномерно. Иоэтому, если отбор проб для определения концентрации индикатора делать на расстоянии, много большем I, то ошибка при пспользованип уравнения (3.39) будет не очень велика. [c.98]

Две интересные работы были проведены сотрудниками лаборатории Шелла. В первой из них изучали перемешивание твердых частиц путем добавления в слой меченых (радиоактивным изотопом) зерен катализатора и отбора проб через определеннее интервалы времени из различных точек слоя. Были исследованы три промышленные установки каталитического крекинга. Распределения времени пребывания, найденные описанным методом, говорят о том, что псевдоожиженные слои в регенераторах и реакторах непрерывного действия приближаются по рабочему режиму к системе полного перемехнивания. Наблюдаемые отклонения от этого режима обусловлены наличием байпасов, малоподвижных -зон катализатора, участков с идеальным вытеснением или сочетанием перечисленных факторов. [c.259]

При исследовании двухфазных систем, особенно жидко-газофазных, представительный отбор проб сам по себе не всегда является простым делом. Действительно, если просто отбирать пробу из аппарата, работающего под давлением,. дросселированием в холодный приемник, то произойдет перераспределение веществ между фазами, что при относительно высоком давлении паров жидкой фазы и значительной растворимости газовой фазы при давлении приведет к существенным ошибкам. Взять же таким способом раздельно пробы фаз из аппаратов, основным условием работы которых является энергичное перемешивание, не удается. В этом случае есть несколько возможностей. Если реакция протекает не слишком быстро, то можно остановить мешалку, дать небольшое время на расслаивание системы и взять отдельно пробы из газовой и жидкой фазы в приемники без давления, для чего должны быть предусмотрены соответствующие отдельные пробоотборники. Такой прием имеет существенные недостатки во-первых, потому, что время расслаивания и не очень определенное, и в большом аппарате достаточно долгое во-вторых, из-за того, что остановка мешалки сама по себе вносит ошибку. Второй прием заключается в том, что к пробоотборнику при работающей мешалке подключается вакууммированный приемник, находящийся при температуре реакции и выдерживающий давление, равное реакционному. Открытием вентиля забирается проба обеих фаз, выравнивается давление, затем приемник отключается, выдерживается [c.71]

При большинстве опытов в реактор загружали смесь изобутана и бутиленов, охлаждали ее до необходимой температуры (обычно до —30, —20 или —10°С), а затем начинали перемешивать углеводороды и 1Подавать в них по каплям серную кислоту из стеклянной бюретки. Сразу же после того, как в реакционную смесь начинала поступать кислота, смесь разогревалась, поэтому за скоростью подачи кислоты тщательно следили во избежание подъема температуры больше чем на 2°С сверх заданной (нужный объем кислоты вводили обычно за 1—5 мин). Перемешивание продолжали до момента отбора пробы. После остановки мешалки давали реакционной смеси отстояться и частично расслоиться (за 1 мин или меньше), затем охлажденным микрошприцем отбирали пробу с верха углеводородной фазы и быстро вводили ее в хроматограф. После этого вновь включали мешалку и продолжали перемешивание до отбора следующей пробы. [c.88]

Аналитический контроль технологического щзоцеоса осуществляется отбором проб реакционной массы в количестве 50-100 г на анализ температуры застывания после одного часа перемешивания и после завершения процесса. [c.64]

Эти трудности могут быть частично преодолены в том случае, когда один из продуктов жидкофазной реакции имеет достаточно высокое давление паров при температуре реакции. Тогда проба может быть отобрана из газовой фазы над раствором, при этом отпадает необходимость ее обработки перед анализом, не требуется устойчивость всех компонентов смеси в ходе анализа, часто удается ликвидировать или уменьшить воздействие агрессивных компонентов. Главный источник возможных ошибок — отставание изменений состава паров над раствором от изменений состава раствора. Возможность применения ГЖХ с отбором проб из газовой фазы определяется, таким образом, кинетикой массопередачн в реагирующей системе через границу раздела фаз. В условиях интенсивного перемешивания жидкости и турбулентного режима движения в газовой фазе скорость массопередачн для большинства органических соединений в идентичных условиях с точностью около 30% одинакова. Это позволяет вывести общие критерии использования отбора проб из газовой фазы. Можно показать, что он пригоден для реакций, время полупревращения которых не ниже 10 мин. Кроме того, необходимо, чтобы вещество, для которого снимается кинетика, обладало достаточным давлением пара. Количество вещества в пробе должно превышать порог чувствительности хроматографа [c.372]

Воздушная среда обследовалась дважды первоначально проводился контрольный отбор проб (устанавливались фоновые значения концентравдш) в процессе производства без применения добавок, затем в тех же точках отбирались и анализировались пробы воздуха при работе с добавками шламов и осадка. Анализу воздушной среды были подвергнуты все основные участки технологического процесса, где происходят интенсивное перемешивание, движение сырья, перемещение исходного сырья керамзита глинозапасник, бункер-накопитель, вальцы грубого помола, глиномешалка, вальцы тонкого помола, бункера запаса, дозаторы, операторская печь обжига [ 189,190]. [c.163]

В зависимости от величины эффекта перемешивания, оцениваемого дисперсионным числом или числом Пекле (Ре = i)e/гi)Z, где — коэффициент продольного или поперечного перемешивания ю — линейная скорость потока I — длина участка реактора, на котором измеряется смешение), получается различный характер кривых в координатах с/со — тУсек/Т р (рис. 2), где с/со — отношение данной концентрации к начальной т — время отбора пробы Гр — объем реактора, 7сек — секундный расход через реактор, м /сек. При Ве1гй1 = О имеем модель полного вытеснения, пpиi)e/г Z = оо — модель полного смешения. [c.18]

Отбор пробы И8 трубопровода производят при помощи пробоотбор ного крана, устанавливаемого на трубопроводе (фиг. 18). Перемешивание больших проб представляет большие затруднения, поэтому вес отдельных порций не должен превышать 0,5 кг. Обычно набирают порции весом в 200— 250 г. Сливаемый через пробоотборный кран мазут ообирают [c.49]

В мазутах рямой гонки почти вся содержащаяся в нем вода в большинстве случаев легко отстаивается в результате более или менее длительного выдерживания мазута (3 час.) гфй температуре не выше 60 С. Нагревание мазута удобнее производить в термостате или сушильном шкафу, а удаление ВОДЫ — при помощи делительной воронки и снфона. В тяжелых крекинг-мазутах вода распределяетсл неравномерно и вследствие близости удельных весов воды и продукта плохо отстаивается даже при нагревании. Полного отделения воды из крекинг-мазутов отстаиванием, даже при выдерживании мазута в течение долгого времени при температуре до 80° С, обычно достигнуть не удается. При неудовлетворительном отстаивании приходится прибегать попеременно к горячему фильтрованию через сухую, предварительно прокаленную, поваренную соль и отстаиванию при повышенной температуре. Для наиболее трудно обезвоживаемых мазутов можио рекомендовать прибавление к пробе сухой поваренной соли с последующим отстаиванием при 60—80° С м < )ильтрованием. Дальнейший процесс приготовления аналитической пробы сводится к тщательному перемешиванию обезвоженной пробы перед отбором из нее навесок для определения того или иного показателя. В случае необходимости проба предварительно подогревается. [c.63]

Аналитический контроль технологического процесса осуществ.гяет-ся отбором проб реакционной массы в количестве 50-100 г на анализ температуры застывания после одного часа перемешивания и после 10вер1иения процесса. Пере.чегииеание реакционной смеси в течение 2-3 ч осуществ.чяется рециркуляцией при помощи насоса Н-1, имеюшего достаточную производительность для обеспечения 15-30-кратного обмена. [c.17]

Отбор пробы котловой воды в колбочки для выполнения химических анализов производится при помощи пипетки, причем нижний конец ее погружается до дна сосуда. При титроваиии пробы воды производят лишь легкое покачивание колбочки для перемешивания жидкости, но не встряхивание колбочки, чтобы предотвратить поступление воздуха. Нарушение оеречисленных правил отбора и титрования проб котловой воды может обусловить снижение фенолфталеиновой щелочности на 0,1—0,2 мг-экв/кг при общей щелочности 0,4—0,8 мг-экв/кг. [c.80]

РастБоримость зпихлоргидрина в воде ограничена, но псс продукты реакции хорошо растпоримы, поэтому па начальном этапе реакция гетерофазна. Исследование кинетики и селективности реакций (6.15) —(6.17) проводят в реакторе, изображенном на рис. 34, в условиях интенсивного перемешивания реакционной массы со скоростью, обесточивающей протекание, процесса в кинетической области. За скоростью реакции следят путем отбора проб и анализа их па содержание щелочи, ил карбонатов, как это описано в предыдущей работе. [c.174]

Это вступление будет неполным, если не вспомнить часто повторяемую истину о том, что анализ не может быть лучше образца. Рассмотрение методов отбора образцов из больших количеств веществ выходит за рамки этой главы и часто находится вне сферы деятельности аналитика, но за правильное перемешивание и отбор пробы из образца, представленного для ИК-анализа, несет ответственность спектроскопист. Не следует предполагать, что жидкости, газы и порошки однородны, и поэтому при подготовке пробы необходи.мо тщательное перемешивание. Когда имеется достаточное количество вещества, то нужно взвесить по крайней мере 1 г для приготовления раствора, даже если будет использована только. малая часть этого количества. Подготовка образцов твердых веществ и полимеров представляет собой более трудную задачу, и часто требуется большое искусство для получения представительной (характеризующей вещество в целом) пробы. Валтон и Гофф.ман [112] собрали библиографию, относящуюся к методам подготовки образцов различных веществ. [c.233]

Целью публикуемой серии испытаний являлось выяснение влияния реакционного объема и конструкций промежуточных решеток на интенсивность неремешивапия частиц. В опытах применяли смесь равных по весу узких фракций песка, / 410/350 и / 290/200- В низ модели засыпалась крупная фракция, сверху мелкая. Скорости воздуха во всех опытах были постоянными (Ж = 1,74). Через заданный отрезок времени при помощи специального пробоотборника из верхней части с.иоя отбиралась проба материала, которая тщательно разделялась на сите, и рассеянные фракции взвешивались на аналитических весах. Полученные данные представлены на рис. 8, 9 и 10. Величина 1, характеризующая степень перемешивания фракций, представляет собой содержание крупных частпц в полученной после перемешивания смеси относительно исходного состава, принятого за единицу. Принятая методика, ио которой отбор проб материала осуще- [c.111]

Следуюпщй этап отбора пробы — усреднение, включающее операции перемешивания и сокращения пробы. Перемешивание проводят механически в емкостях (ящики, коробы и т. д.), перекатыванием из угла в угол на различных плоскостях (брезентовые полотнища, листы бумаги и т. д.), перемешиванием методом конуса и кольца (рис. 3.5, а). Малые по объему хфобы хорошо перемешиваются 1фи растирании в ш ювых мельницах. [c.65]

Смесь 52 г (0,5 моля) очищенного от ингибитора стирола (см. опыт 3-01) и раствора 5 мл конц. Н2504 в 7,5 мл воды интенсивно перемешивают в трехгорлой колбе, емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, термометром и обратным холодильником, после чего колбу нагревают на масляной бане до 120°С. Вначале образуется молочно-белая эмульсия, которая примерно через 10 мин окрашивается в слабо-желтый цвет. Температуру смеси поддерживают равной 120°С и через каждые 15 мин измеряют показатель преломления органической фазы (при 20 °С), по которому судят о завершении димеризации. Для отбора пробы перемешивание прекращают и оставляют смесь для расслоения фаз из верхней органической фазы, содержащей мономер и димер, отбирают каплю. После того как несколько измерений дадут постоянный показатель преломления (что занимает около 4 ч), опыт прекращают, поскольку димеризация завершилась. Строят зависимость уменьшения показателя преломления от продолжительности реакции (для мономерного стирола /г = 1,5472 для димерного [c.147]

С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре в течение 4 ч, после чего выключают нагрев и перемешивание прекращают. Полученный раствор я-бутнллнтия имеет примерно 1 М концентрацию. Для точного определения концентрации инициатора из раствора отбирают пробу 2 мл с помощью шприца (при отборе пробы необходимо пропускать ток азота), добавляют ее к 20 мл чистого метанола и титруют 0,1 н. H I, используя в качестве индикатора метиловый красный. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология