Диборан, конденсация

Собранный диборан, находящийся в приемнике при температуре жидкого воздуха, окончательно очищают фракционированной конденсацией. Медленно повышают температуру приемника и собирают газ в двух приемниках первый охлаждается до температуры —160 °С, второй до —1190 °С (охлаждение жидким воздухом). В последнем собирается большая часть полностью очищенного диборана. [c.284]

Указывается [57], что тетраборан получается пропусканием диборана через печь, нагретую до 180°, а затем через ловушку, охлажденную до —115°, для конденсации продуктов реакции и диборана, не вошедшего в реакцию. Диборан отделяется затем низкотемпературной ректификацией. [c.103]

Пол/чение диметоксиборана [116]. Реакция проведена в обычной вакуум-аппаратуре. 500 мл (здесь и далее в пересчете на 760 мм и 0° С) диборана и 270 мл (тоже в пересчете на газ) чистейшего метанола были сконденсированы (н<идкий воздух) в пробирке шириной 3 см, впаянной в дно литровой колбы, соединенной с вакуум-аппаратурой. Охлаждение убрано. Наступило быстрое взаимодействие. Водород откачан через ловушку, погруженную в жидкий азот, и процесс повторен до прекращения выделения водорода. Далее был удален диборан, причем все менее летучее задерживалось при —145° С. Диборан был обработан еще дважды подобным же образом, каждый раз посредством 270 мл метанола. Диметоксиборан очищен конденсацией при —90 и —120° С. Фракция, сконденсированная в ловушке при —120° С, показала упругость пара 275 мм при 0° С и при дальнейшем фракционировании сохранила эту упругость. Выход 300 мл. Анализ (гидролизом) показал состав (СНзО)аВ,Н. Т. кип. вещества при нормальном давлении равна 25,9° С, т. пл. —130,6° С. Упругость пара при 0° С равна 275 мм. [c.260]

Бор дает еще одно соединение с азотом — боразол, имеющий формулу BзNзH6, иногда называемое неорганическим бензолом. Боразол получен конденсацией аммиака с дибораном. Хранение при комнатной температуре боразола сопровождается постепенной полимеризацией с образованием циклолинейного полимера полифенилового типа [136]. Нри нагревании боразола до 500° С выделяется водород и образуется полимер состава [ВНК]х, при более высоких температурах превращающийся в нитрид бора [BN]ж. Среди продуктов превращения боразола выделен аналог дифенила [136]. [c.338]

На рис. V. 15 показаны основные параметры, характеризующие процесс получения диборана. Вначале весь образующийся диборан реагирует с гидридом лития и только после израсходования большей части гидрида, после подачи 46% эфирата диборан начинает выделяться. Скорость выделения диборана резко возрастает после добавки 75% эфирата, и экзотермическая реакция сменяется эндотермической. С этого момента реакционную смесь начинают подогревать. После добавки всего эфирата продолжают нагревание до кипения еще несколько минут. Получение диборана ведут при 35° С и 0,7 ат. Снижение температуры в реакторе до 25°С приводит к некоторому снижению выхода. Диборан, выходящий из реактора (7) (см. рис. V. 14), проходит через обратный холодильник (5), охлаждаемый водой для конденсации части паров эфира, и оттуда в компрессор (9). В компрессоре диборан сжимается от 0,7 до 4,55 ат. Сжатая смесь поступает в среднюю часть низкотемпературной ректификационной колонки 11), где производится разделение диборана и эфира. Конденсатор колонки охлаждается до —80° С жидким этаном. Сконденсированный диборан собирается в стальные баллоны (/5), а эфир и J yбa воз -вращается в процесс. Шлам из реактора, состоящий из фторида лития, поступает на фильтры, где эфир отделяют и, после перегонки, снова используют в процессе. Схема материального баланса получения диборана приведена ниже [c.162]

Для получения чистого диборана для физико-химических исследований очистку его вели путем превращения при —78,5° С в комплекс с метиловым эфиром. При —100° С удаляли летучие примеси в вакууме, а затем выделяли диборан при нагревании комплекса с последующей конденсацией при —150° С. Подобную операцию повторяли еще раз [36]. В полученном диборане масс-спектрографически примесей обнаружить не удалось. [c.184]

Если медленно добавлять кислород к большому избытку пентаборана, то уже при комнатной температуре идут реакции неполного окисления, в результате которых образуются диборан, водород и борный ангидрид. Из нестабильных продуктов начального окисления один удалось обнаружить при исследовании ИК-спект-ра поглощения реагирующей смеси. Этот продукт более летуч, чем диборан, но менее летуч, чем тетраборан. Его удалось изолировать в газообразном состоянии, но при попытках конденсации наблюдалось быстрое разложение. На основании химического анализа и определения плотности пара этому соединению может быть приписана формула В4Н12О. Кислород в нем связан непосредственно с бором. [c.296]

Химическая и каталитическая инертность стекла по отношению ко многим соединениям послужила причиной полной модернизации газовой схемы хроматографа фирмы Р. а. М с целью исключения возможности контакта компонентов анализируемой смеси с металлом [85]. Исследования, проведенные на колонках из меди, нержавеющей стали, фторопласта и стекла при хроматографическом анализе смесей двуокиси азота с воздухом, показали невозможность использования других материалов, кроме стекла, вследствие сорбции и конденсации, происходящих на поверхности колонок. Стеклянные колонки оказались незаменимыми также при определении микропримесей органических соединений в диборане [86], серусодержащих газов (сероводорода, сероуглерода, двуокиси серы и других) [87], хлористого водорода и хлора [88], галогенированных углеводородов [58, 59], органических соединений бора, бериллия, алюминия, фосфора, цинка и олова [9], фосфатов, аминов, триазидов [89], хлорорганических примесей в четыреххлористом германии и углеводородах [52, 53]. Полностью оправдало себя применение стеклянных колонок при хроматографическом анализе полиолов и ванилинов, позволившее исключить адсорбцию анализируемых соединений на поверхности колонки [90]. Замена фторопластовых колонок на стеклянные при анализе продуктов разложения три- [c.73]

Получение диалкоксиборанов [126]. Опыт проведен в высоковакуумной аппаратуре Штока 1115] (см. стр. 140). Реакционный сосуд представляет собой небольшую пробирку с капилляром, подсоединенным к вакуумной линии при помощи вентиля Штока. U-образная ловушка применялась для конденсации летучих продуктов реакции. Определенная навеска органического соединения перегнана в пробирку туда же перегнан затем определенный объем диборана. Пробирка погружена в сосуд Дьюара с жидким азотом затем сосуд Дьюара удален, при этом диборан испарялся и реагировал с органической жидкостью. В случае циклических окисей пробирка охлаждалась в процессе эксперимента смесью твердой углекислоты и спирта. К концу реакции, после того как неспособные конденсироваться газы удалены при помощи насоса Теплера, непрореагировавшие диборан и органическое соединение вместе с летучими продуктами переведены в вакуумную аппаратуру для разделения фракционированной конденсацией. Нелетучие продукты реакции могут быть удалены для анализа запаиванием капилляра. Примененный для эксперимента диборан получен восстановлением треххлористого бора литийалюминийгидридом [127]. [c.260]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология