Криостаты для охлаждения жидким воздухом

Экспериментальная техника. Для исследования влияния температуры на ИК-спектры растворов применялся оптический криостат, позволяющий исследовать ИК-спектры жидкостей от 100°С до температуры хладоагента — жидкого азота. Устройство криостата (металлического дьюара) подобно описанному в [22, рис. 2]. Оригинальной частью нашего криостата является кювета постоянной толщины (рис. 1), которая с помощью держателя прикреплена к охлаждаемому жидким воздухом внутреннему стакану криостата. На держателе между кюветой и дном стакана находится электрическая печка, включаемая для поддержания нужной температуры электронным потенциометром ЭПП-09 с регулирующим устройством. Две медь-константановые термопары, одна из которых измеряет и,регулирует температуру кюветы, другая показывает температуру внутреннего стакана, позволяют следить за ходом охлаждения. Стабильность поддержания заданной температуры в наших измерениях составляла 2°С. [c.39]

Рис, 94. Криостат для охлаждения жидким воздухом. [c.96]

Для перелива небольших количеств гелия и водорода в емкости и криостаты обычно используются переливные устройства (сифоны) с высоковакуумной теплоизоляцией (рис. 120). Жидкий гелий переливается по внутренней тонкостенной трубке / из малотеплопроводного материала. Теплоизолирующие опоры центрируют внутреннюю трубу конденсация воздуха способствует поддержанию вакуума в кольцевом пространстве. На выходном конце трубопровода располагается сливной вентиль. Охлаждение внешней трубы 2 жидким азотом может существенно снизить потери при переливе. При переливе гелия необходимо, чтобы масса внутренней трубки была мала это уменьшает потери жидкости на ее охлаждение. В межтрубном пространстве не требуется высокого вакуума, так как при охлаждении остатки воздуха адсорбируются и вымораживаются. [c.229]

Если нужно знать содержание каждого углеводорода в отдельности, то производят полную разгонку углеводородов. Сначала отгоняют этан, для этого охлаждают баллончик 4 в криостате при температуре —155°. В качестве криостата применяют пентановую ванну, приготовляемую охлаждением пентана в сосуде Дьюара при помощи жидкого воздуха. Открывают кран 10 и охлаждают баллончик 5 жидким воздухом. Жидкий этан, постепенно превращаясь в баллончике 4 в газообразное состояние, вновь сжижается в баллончике 5. Примерно через час после начала отгонки этана, при постепенном повышении температуры пентановой ванны до —140°, удается перегнать весь этан в баллончик 5. О полноте отгонки этана судят по показаниям манометра, давление которого падает до нуля при —140°. Так как в отогнанном этане может частично содержаться пропан, то для очистки этана его нужно вновь перегнать, охлаждая баллончик 5 при температуре от —155 до —140°, а баллончик 6 — при температуре —183° (жидким воздухом). Полученный в баллончике 6 чистый этан превращают в газообразное состояние, повышая его температуру до + 20° и испаряя. Отмечают давление р этана, а затем определяют его объем V, пользуясь градуировочными графиками Vyp по формуле [c.263]

Очень часто при исследовании спектров КР при низкой температуре с возбуждением от ртутной дуговой лампы Торонто используется цилиндрический сосуд Дьюара с плоским окошком на конце [17, 18]. Образец, получаемый обычно медленным охлаждением жидкости, помещают в относительно большую цилиндрическую кювету, которая охлаждается током холодных паров азота (рис. 1,а). Если охлаждающий газ сжать перед его расширением в сосуде Дьюара, то можно понизить температуру этого газа до температуры кипения жидкого азота (77 К) [19]. Такой тип криостата применяют для получения более низких температур, только в этом случае в качестве хладоагента используют пары гелия [20, 21]. С этим оборудованием возможно получение и высоких температур (несколько сотен градусов), если продувать через систему горячий воздух или пропускать электрический ток через спираль, окружающую сосуд Дьюара [22]. Сконструированы сосуды Дьюара в форме латинской буквы L для использования с лампами, установленными горизонтально. Серьезным недостатком рассмотренных здесь сосудов Дьюара является необходимость большого количества образца для получения спектра КР высокой интенсивности кроме того, значительное количество излучения от образца не попадает на собирающую оптику и теряется на отражениях от стеклянных поверхностей. Эти трудности можно частично уменьшить, используя кюветы, где окошко заменяется световодом, который в свою очередь переносит изображение щели прибора на образец и одновременно служит термоизоляционным окном [25]. [c.358]

Криостат вместе с ампулой припаивают к адсорбционной установке через трубку 21. Вакуумную рубашку криостата соединяют с откачной системой установки. После откачки воздуха из пространства внутри рубашки 7 в него впускают сухой гелий и погружают криостат в сосуд Дьюара с жидким азотом. После охлаждения стакана 2 до нужной температуры, задаваемой сопротивлением плеча моста 11, гелий откачивают, и внутри рубашки 7 создается вакуум. [c.53]

При помощи жидкого воздуха можно достигнуть охлаждения до температур около —180°. Он перевозится и хранится в открытых сосудах с двойными стенками, пространство между которыми по возможности тщательней эвакуировано. На рис. 92 показана обычная форма сосуда Вейнгольда (92, а) и сосуда Дьюара (92, б). Температура жидког- воздуха колеблется между температурами кипения азота (—196°) и кислорода (—183°) в зависимости от содержания азота, который, как нижекипящий компонент, испаряется быстрее. Охлаждение жидким воздухом проводится либо непосредственно, либо им сначала охлаждают незатвердевающую жидкость, которую затем и используют для охлаждения. Некоторые типы устройств для такого косвенного охлаждения жидким воздухом будут описаны в разделе Криостаты (стр. 96). Необходимо обратить внимание на опасность сопровождающегося взрывом окисления органических веществ при их контакте с жидким воздухом, особенно если он (вследствие испарения азота) обогащен кислородом. Поэтому надо следить за тем, чтобы жидкий воздух не соприкасался с органическими загрязнениями, смазочными маслами и т. д. [c.94]

Цилиндр в свою очередь помещали в двухлитровый дюаровский сосуд, заполняемый водой или этиловым спиртом (в зависимости от того, при каких температурах эксплуатировалась установка). Тщательное и равномерное размешивание среды в сосуде достигалось мешалкой. В этих условиях мы могли полагать, что испытуемый объект и эталон находились при одинаковом тепловом режиме. Охлаждение производили на нашей установке с любой заданной скоростью. При этом охлаждение с постоянной скоростью (и без наличия обычного переохлаждения в начальный момент контакта объекта с охлаждающей средой) достигали просасыванием по каплям жидкого воздуха пз дюаровского сосуда через охлаждающий змеевик. Наличие в дюаровском сосуде терморегулятора, в котором толы о толуол контактировал с охлаждающей средой, и электромеханического зажима, сдавливающего (при понижении температуры ниже заданной) резиновый шланг, ведущий к вакууму, позволяло быстро превращать нагревательную баню в термостат плп охлаждающую — в криостат. [c.109]

НЫЙ криостат с автоматической регулировкой, который позволил поддерживать постоянную температуру, любую в интервале от комнатной до —165°. В литературе имеется много описаний таких криостатов. Во всех случаях для охлаждения пользуются жидким воздухом. Разница между ними заключается как в способе охлаждения, так и в системе регулировки температуры. Большинство из них имеет тот недостаток, что конструкция их очень сложна и они мало удобны в обрашении. Криостат, который был сконструирован для данной работы, повидимому, является наиболее простым, дешевым и удобным по сравнению с другими, описанными в литературе. Схема всей установки изображена на рис. 2. Самим криоста- [c.126]

При охлаждении подобного криостата жидким воздухом можно тюлу-чить температуру ниже 0°, до — 140° с точностью +.0,2°. Этот способ требует применения сосуда Дьюара большой емкости. Получение охлаждающей смеси (до — 78°) из двуокиси углерода и эфира или ацетона описано на стр. 181. [c.68]

Бриостаты. а) Комбинация криостата с ожижителем. В первом гелиевом ожижителе Камерлинг Оннеса жидкий гелий собирался в нижней части сосуда Дьюара Еа (фиг. 63), окружавшего главные части ожижителя. В аппарате не было никаки5 измерительных устройств, за исключением маленького гелиевого термометра, служившего грубым индикатором температуры. Первой ступенью в развитии техники исследований при температуре жидкого гелия (1910 г.) была замена упомянутого выше сосуда Дьюара другим, у которого в нижней части оставалось больше места для размещения различных объектов термометрического резервуара больших размеров, чем употреблявшийся вплоть до 1909 г., термометра сопротивления, дилатометра и т. п. (см. ссылку [18] в литературе к гл. II). Однако для большинства экспериментов, которые было желательно произвести при температурах жидкого гелия, препятствием являлся самый ожижитель, целиком закрывавший верхнюю часть пространства, в котором можно было бы проводить опыты. Необходимо было переносить жидкий гелий из ожижителя, в котором он был получен, в другой аппарат— гелиевый криостат, более приспособленный для размещения вуйем различного рода сложных приборов. Переливание жидкого гелия в криостат (постоянно соединенный с ожижителем) было осуществлено в 1911 г. [43]. На фиг. 77 изображен гелиевый ожижитель с присоединенным к нему гелиевым криостатом [44]. До этой даты переливание жидкого гелия [45] удалось только один раз (в 1910 г.) и, как выяснилось позже, произошло случайно попытки повторить его оказались безуспешными. В новом аппарате (фиг. 77) криостат отделяется от ожижителя вентилем ак , и жидкий гелий переливается через сифон, охлаждаемый жидким воздухом. В дальнейшем такое внешнее охлаждение [c.197]

После подготовки и откачки адсорбента и адсорбата опыт начинают с охлаждения калориметров. Включают электрические нагреватели сосудов Дьюара с жидким азотом, и пар азота перегоняется в криостаты калориметров. Предварительно герметичные оболочки обоих калориметров откачивают от воздуха и наполняют сухим гелием под давлением около 10 мм рт. ст. После достил<е-ния нужной температуры, о чем судят по показанию термометров сопротивления ширмы криостата, герметичной оболочки и тела сравнения, включают электрические нагреватели этих тел и подбирают такие скорости подачи хладагента в криостат, при которых тиратронные реле обоих калориметров работают плавно. Время охлаждения калориметров составляет от 45 до 60 мин. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология