Дисульфонаты методы получения

В качестве восстанавливающего агента при превращении питросоединений в оксимы Коновалов использовал двухлористое олово, применение которого в промышленных условиях практически невозможно вследствие дефицитности олова. С. С. Наметкин, Б. А. Кренцель и Г. И. Зябрева [138] предложили более простой способ превращения питросоединений в оксимы на примере нитроциклогексана, применяя в качестве восстанавливающего агента гидроксиламин в виде дисульфоната. Реакция превращения нитроциклогексана в оксим циклогексана при помощи дисульфоната гидроксиламина, повидимому, протекает с промежуточным образованием циклогексанона, хотя не исключена возможность и непосредственного восстанавливающего действия гидроксиламина, приводящего к образованию оксима из питросоединения. Выход оксима составляет свыше 90%. Этот метод получения оксима может иметь значение в промышленном производстве оксима циклогексанона, а также и других оксимов из соответствующих вторичных нитросоединений. [c.133]

Близким к методу Дебнера является синтез сорбиновой кислоты через дисульфонат ее амида. Этот метод (метод получения непредельных кислот) заключается в превращении непредельного альдегада в дисульфонат, конденсация последнего с малоновой кислотой, взаимодействии полученного продукта с анилином и оиыленле амида щелочью на водяной бане [23б]. [c.47]

Перечисленные выше соединения могут присутствовать в гидр-оксиламинсульфате, полученном методом Рашига. Их попадание на стадию оксимирования приводит к ухудшению качества циклогексаноноксима и соответственно капролактама Условия синтеза, обеспечиваюш,ие высокий выход дисульфоната гидроксиламина, следуюш,ие температура от - -3 до —6°С (при продолжительно- , сти синтеза менее 10 сек температура может быть повышена от -1-10 до +75 °С), pH в зоне синтеза 2—4, мольное отношение МаНЗОз. МаЫ02= (0,9 1) 1 [c.122]

Аналогичным методом синтезируют из антрахинон-1,5-дисульфоната 1,5-диаминоантрахинон. Смесь 103 кг антрахинон-1,5-дисульфоната натрия п 700 л водной диаммонийной соли мышьяковой кислоты (полученной нейтрализацией водного раствора 14,2 кг мышьяковой кислоты аммиаком до рН=У и разбавлением водой до объема в 700 л) размешивают и нагревают в автоклаве. В течение 30 мин поддерживают температуру 190° С, затем 30 мин—200 °С, 30 мин—210 °С и, наконец, в течение 24 ч —220 °С. Содержимое автоклава охлаждают до ко.мнатной температуры и реакционную массу фильтруют. Осадок про- [c.264]

В производстве этот процесс оказывается едким из наиболее трудно выполнимых ввиду чрезвычайной реакционности резорцина, обусловливающей необходимость по возможности быстро выводить готовый продукт из сферы высокой температуры. Повидимому, в этом и подобных случаях (например, при получении 1,5-диоксинафталина из 1,5-дисульфокислоты нафталина) выгоднее проводить процесс по возможности с малыми количествами материала и в небольших аппаратах. Так, на некоторых заводах достаточно однородную смесь из дисульфоната бензола и едкой щелочи загружают в чугунные трубки, имеющие дно на одном конце и плотную крышку на другом, и эти трубки помещают в печь, где поддерживается нужная для реакции температура. Это способ запекания . Здесь вследствие незначительной толщины нагреваемого слоя массы устраняется необходимость в размешивании Удачным видоизменением этого метода является запекание в тонком слое иа противне с пропусканием сверху водяного пара (Н. Г. Лаптев). [c.343]

Несмотря на большую чувствительность по сравнению с обычными методами, они менее точны, так как решающим фактором является скорость определения. Достоверными результатами анализа смесей дисульфопатов можно считать данные, полученные в пределах секунд, а не в пределах целых часов. Поэтому дисульфонаты иеиригодны для анализа новыми методами. Их химия слишком сложна для этой цели. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология