О точности и достоверности результатов анализов

Достоверность результатов изучения процесса осушки и возможность непрерывного контроля качества осушки во многом зависят от точности и экспрессности определения влажности жидких сред. Методы анализа влажности жидкостей подробно описаны в специальной литературе [2]. Анализ публикаций, посвященных различным методам определения микроконцентраций воды за последние 10 лет, показал, что 30% всех работ приходится на долю химического метода с применением реактива Фишера. [c.320]

Иногда в лабораторных или полевых условиях применяют безэталонные методики, которые, хотя и основаны на относительных методах, не включают в себя процедуру градуировки непосредственно перед выполнением измерений. Однако точность подобных методик обычно весьма низка. Это обусловлено большими временными промежутками между градуировками. В идеальном случае одна-единственная градуировка могла бы быть использована на протяжении всего периода эксплуатации прибора и потому могла бы быть выполнена непосредственно на заводе, еще до продажи прибора. Для аналитика это было бы чрезвычайно удобно. Однако ответственность за достоверность результатов анализа несет все же аналитик. Поэтому даже в этой гипотетической ситуации было бы целесообразно время от времени проверять, действительно ли прибор работает в соответствии с заявленными характеристиками (см. разд. 3.3.4). Последовательность стадий градуировки представлена на рис. 12.2-7. [c.465]

Одной из основных проблем при разработке и изготовлении аппаратуры, предназначенной для анализа газовых смесей и обнаружения вредных составляющих, является выбор компромисса между точностью и достоверностью результатов анализа и стоимостью аппаратуры. В современных газоанализаторах должны быть предусмотрены компенсация воздействий температуры и влажности окружающего воздуха на результаты измерений, обеспечение необходимой точности измерений при относительно невысокой стоимости приборов для массового производства. [c.80]

Точность результатов анализа определяется точностью измерительных приборов, точностью метода и тщательностью проведенного эксперимента. Достоверность результатов анализа должна быть видна уже из записи например, если измерение давления пара проведено с точностью 0,5 ым. не нужно записывать результаты измерений с точностью до 0,0001 мм. [c.617]

Точность метода и достоверность результатов анализов — разные понятия, хотя их часто необоснованно принимают за синонимы. Точность метода — это точность определения содержания интересующего компонента в том количестве исследуемого материала, которое было взято на анализ, при отсутствии в нем мешающих веществ. Эту точность указывают в прописи метода. Она зависит от специфичности и чувствительности реакции, лежащей в основе метода, от воспроизводимости результатов анализов и от технического оформления анализа — аппаратуры, способа наблюдения и фиксации конца реакции и т. п. Она не зависит от правильности отбора пробы, ее подготовки и хранения, от способа выражения результатов анализа и других причин. [c.6]

Точность и достоверность взаимосвязаны. Достоверный результат анализа не может быть получен неточным методом. Достоверность не может быть выше точности. Но точные результаты анализа, полученные точным методом могут быт недостоверными. Так, например, определение влажности древесного сырья методом высушивания делают с точностью 0,1% отн. Нет сомнения, что в том количестве исследуемого сырья, которое было взято на анализ, содержание влаги определили с упомянутой точностью. Но если анализ делали для определения влажности нескольких десятков тонн древесного сырья различного гранулометрического состава, пробу которого отбирали в течение смены, потом осуществляли разделку пробы и анализировали, то достоверность результатов анализа в этом случае будет значительно ниже точности метода. Другой пример определения пентозанов по фурфуролу. Несмотря на то, что количество полученного фурфурола определяют очень точно, достоверность результата этого анализа всегда низкая, потому что выход фурфурола из пентоз колеблется, в зависимости от их природы, в пределах 88—67% от теоретического выхода. [c.6]

Взятие навески для анализа. Точное взятие навески играет решающую роль в количественном анализе. От точности, с которой взята навеска анализируемого вещества, зависит достоверность результатов анализа. [c.354]

Испытаний при постоянном расходе теплоносителей являются своего рода фотографией работы аппарата или системы воздушного охлаждения. Их проводят на режимах, близких к проектным, что дает возможность определить основные параметры работы АВО (Q, К, V , Ув, Рр, Л эл) для их анализа и сопоставления с проектными данными. Испытания обычно выполняют на двух-трех режимах, причем число режимов определяется требованиями точности и достоверности результатов. [c.60]

Анализ точности в определении констант ионного обмена методами элюентной и фронтальной радиохроматографии показал, что эти методы по точности не уступают статическим методам, погрешности которых имеют примерно такой же порядок. Методами элюентной и фронтальной радиохроматографии можно получить вполне достоверные результаты. Основные преимущества динамических методов определения сорбционных констант — это меньшая затрата времени, экономия сорбционных материалов и реактивов. [c.133]

Достоверность, точность и воспроизводимость результатов анализов и технических испытаний в практических условиях производственного предприятия зависят от разнообразных факторов, включая и наличие прочных навыков у экспериментаторов. Однако в первую очередь здесь надо обращать внимание на следующие моменты. [c.11]

Окончательные результаты анализов записывают так, чтобы только одна последняя цифра в них была не вполне достоверной, это позволяет отразить степень точности полученных цифровых данных. [c.33]

В работе приведены оценки погрешностей (при достоверности результатов порядка 0,95) для определяемых величин. Отдельно оценены возможные систематические погрешности метода анализа и приведены способы их расчета. Дан анализ влияния гетероатомов на точность определения различных параметров. Эти оценки погрешностей могут служить как исходные в расчетах ошибок при более детальном структурно-групповом и интегральном структурном анализе. [c.178]

Ошибки могут зависеть от особенностей методики (протекающих реакций и их чувствительности) и от особенностей аналитика (его квалификации и условий аналитической работы). Полностью исключить ошибки практически невозможно, но, зная их величину и учитывая это в расчете, можно свести ошибки к минимуму. Достоверность или точность числового выражения анализа хорошо передается числом значащих цифр в конечном результате. Следовательно, когда указывают величину анализируемого компонента, необходимо помнить, что число цифр после запятой должно быть не больше допустимого методом и навыком аналитика. Предположим, что при тщательной работе данный метод позволяет определить какой-либо компонент с точностью до 0,01 мг л. Писать тысячные доли нет основания. Если же аналитик не может достигнуть и этой точности, а только 0,1 мг л. то правильнее будет записать количество анализируемого компонента только до десятых долей. [c.17]

Наиболее общей метрологической характеристикой анализа следует считать его достоверность [188], отражающую как наличие или отсутствие погрешностей качественного анализа, так и степень близости к нулю погрешностей количественного анализа. Таким образом, достоверность результатов хроматографического анализа обусловлена нижней границей определяемых содержаний [189], т. е. характеристикой детектора и методики в целом факторами, определяющими точность измерения величин удерживания (если идентификация осуществляется на основе величин удерживания) факторами, определяющими точность количественных результатов. [c.200]

Точность вычислений. При расчетах не следует проводить вычисления с точностью, превышающей точность экспериментальных величин. Результаты анализов должны содержать строго определенное число значащих цифр, причем предпоследняя должна быть достоверной, а последняя — сомнительной. Число значащих цифр определяет относительную точность измерений. Например, масса вещества выражена двумя значащими цифрами — 47 г., т. е. с точностью до 1 г или относительной точностью (1/47)100=2%. Если масса выражена трехзначным числом — 47,8 г, т. е. с точностью О, I г, тогда относительная точность (0,1/47,8)100=0,2%. Аналогично масса, выраженная четырехзначным числом — 47,85 г, имеет относительную ошибку 0,02%. [c.4]

Чувствительность аналитического метода выражают наименьшим количеством вещества, достоверно определяемого при принятой технике эксперимента. Точность аналитического метода определяется близостью результатов анализа к истинному значению измеряемой величины. Высокая точность соответствует малым погрешностям всех видов (как систематическим, так и случайным). [c.202]

Применение к анализу. Представление результатов. В ряде случаев нет необходимости в том, чтобы результат анализа был получен с точностью, превышающей определенную, заранее известную точность. Например, во многих случаях аналитической практики вполне достаточно, чтобы результат анализа был получен с точностью 1% (относительная ошибка), т. е. чтобы интервал достоверности был равен или был меньше 2% от измеряемой величины. В других случаях, например при определении следов, удовлетворяет результат с относительной ошибкой 20%, т. е. когда интервал достоверности не превышает 40% измеряемой величины. [c.246]

Точность. Во всех случаях результаты анализа должны быть представлены с указанием границ их достоверности, т. е. с указанием их точности. Например, 53,2% [c.247]

Аналитик должен уметь правильно оценить достоверность результатов определений, получаемых разными методами, и выбрать метод, удовлетворяющий заданной точности и времени, за которое необходимо выполнить данный анализ. Иногда для удовлетворения обоих условий приходится изменять ход выполнения определения, вводя дополнительные операции или сокращая и совмещая их. [c.49]

Достоверность аналитических измерений прямо зависит от времени и усилий, затраченных на их получение. Чтобы добиться десятикратного увеличения точности может понадобиться дополнительная работа в течение многих часов, дней или даже недель. Поэтому опытный исследователь в первую очередь устанавливает желаемую степень достоверности результата, так как это определит затраты времени и труда на выполнение анализа. Тщательное продумывание исследования в самом начале часто обеспечивает большую экономию времени и труда. Не следует тратить много времени в погоне за высокой точностью там, где она не нужна. [c.54]

Знание и умение должны сочетаться со стремлением к достижению цели, а также с честностью и добросовестностью. Каждый аналитик иногда сомневается в точности полученных результатов, а иногда и заведомо знает, что они неверны. Он может пролить несколько капель раствора или сделать какую-либо другую ошибку. Единственное, что долн ен сделать аналитик в такой ситуации,— это повторить анализ оценивать потерю на глаз или вносить поправку недопустимо. Тог, у кого на это не хватит силы воли, не годится в аналитики, даже если он хорошо владеет техникой анализа и обладает достаточными знаниями. Химик, который не может поклясться, что результаты его работ надежны и достоверны, не должен их публиковать, ибо если он все же сделает это, то причинит вред не только себе, но и всей науке [223]. [c.121]

При проведении нолуколичественных измерений обученный аналитик может делать оценку с точностью до 10%. С появлением вариантов, гарантирующих достоверность результатов анализа, этот метод детектирования стал использоваться гораздо реже. [c.391]

Определение алгоритмов сбора и обработки газопромысловой информации необходимо для решения задач оптимизации. Имеющаяся в промышленных условиях информация (записи донтрольно-измерительных приборов, технологические журналы, отчетные документы, результаты лабораторных анализов и т. д.) недостаточна для полного построения математических моделей технологических процессов. К тому же частота сбора и степень достоверности регистрируемой информации не всегда удовлетворительны. В связи с этим возникает необходимость проведения специальных исследований по выбору рациональных объемов и частоты сбора информации. С одной стороны, увеличение количества информации улучшает получаемые результаты, с другой стороны, возможности увеличения объема данных ограничены условиями функционирования ГДП. Исходя из требований статистической обработки можно определить количество информации, необходимое для получения результатов с заданной точностью. В результате анализа можно сделать вывод о нецелесообразности использования по тем или иным причинам некоторой части информации и целесообразности управления при неполной информации [12]. [c.36]

При осуществлении контроля химического состава особенно важно получение правильных и достоверных результатов, для достижения которых используют теорию ошибок и математическую обработку результатов анализа (см. гл. 7). При этом можно исходить из двух общих задач 1) согласование норм на содержание тех или иных ком нонентов или стабильности значений содержаний во множестве партий оцениваемых объектов и выявление доли неверно аттестованных партий и 2) индивидуальный контроль отдельной партии. Для решения первой задачи необходим сплошной контроль, а для решения второй — выборочный. Сплошной контроль, т.е. анализ каждой партии, необходим в следующих случаях а) ответственное назначение продукта б) высокая стоимость партии в) недостаточная стабильность контролируемых объектов, например полупродуктов технологического процесса, и др. Точность анализа во всех указанных случаях также лимитирована нормативами. Желательно, чтобы доверительная вероятность составляла 0,99 или 0,95. [c.229]

При проведении многократных анализов необходимо быть уверенным в достоверности результатов. Количественные измерения характеризуются точностью и воспроизводимостью результатов. Точность характеризуется разностью (погрешностью) между истинной и измеренной величинами и может дать определена а том случае, если известно точное значение измеряемой величины. Погрешности бывают детерминированные (систематические) и случайные (недетерминированные). Систематические погрешности можно учесть, и вводя поправочные коэффициенты, увеличить точность анализа. В ВЭЖХ систематические погрешности получают при взятии неправильной пробы, перекрывании пиков, нелинейности детектора или различной чувствительности его к разным веществам, при расчетах, и вообще при работе оператора, что связано с индивидуальными особенностями исследователя. Небольшие систематические погрешности позволяют иметь высокую точность анализа. [c.179]

В остальных случаях, особенно показатели свойств большинства нефтей разведочных площадей, основаны на результатах лишь двух-трех или даже единичных определений. Здесь материал должен рассматриваться как предварительный, ориентировоч ый, и при пользовании им следует проявить соответствующую осторожность (о достоверности отдельных определений можно получить ориентировочное представление, исходя из точности соответствующих методов анализа). [c.40]

Харрис [64 ] описывает ряд методов определения воды в некоторых материалах. По его утверждению, абсолютное определение воды во многих смесях невозможно, особенно при проведении экспресс-анализов, например при контроле качества. Поэтому достоверность анализа становится важной проблемой в этом случае результаты анализа могут даваться в относительных единицах, приведенных к определенному стандарту. Имеется насущная необходимость установления национальных и международных стандартов, вероятно, через такие организации, как ASTM (Американское общество испытания материалов) и ISO (Международная организация стандартизации). Калибровку каждого конкретного аналитического метода следует осуществлять путем определения воды в образцах, содержащих строго определенное количество воды и являющихся устойчивыми соединениями. Такими образцами, например, могут служить соответствующие гидратированные соединения. С другой стороны, для калибровки можно использовать результаты прямого измерения термодинамических или электрических величин или других констант. Имеются многочисленные методы получения газовых смесей с заданным составом, пригодных в качестве стандартов для калибровки физических измерений, используемых для определения влажности газов. В работе Гринспена [60] (Национальное бюро стандартов) кратко описывается генератор влажности, который позволяет задавать определенное содержание воды (несколько млрд ) в воздухе и в других газах. Автот утверждает, что ему удалось измерить с точностью до 0,05 °С точку замерзания (—100 °С), что соответствует 14 млн , воды в воздухе при атмосферном давлении. Измерения возможны в интервале давлений от 500 до 200 ООО Па в широком интервале температур. Решкович и Грязина [56] обсуждают условия приготовления и хранения стандартов для определения влажности газов, а также описывают методики определе- [c.30]

Метод теоретического анализа использован для расчета пространственного строения природных пептидных антибиотиков, гормонов и их синтетических аналогов, содержащих от 5 до 30 аминокислотных остатков. На основе сопоставления теоретических и опытных данных изучены конформационные возможности олигопептидов. Для апробации физической теории структурной организации пептидов и метода расчета их конформационных возможностей использованы три способа. Первый из них связан с прямым сравнением теоретических и опытных значений геометрических параметров молекул. Во всех случаях, где такое сопоставление оказалось возможным, наблюдалось хорошее количественное согласие результатов теории и опыта. Второй способ имеет вероятностный характер и не требует для оценки достоверности результатов расчета знания экспериментальных фактов. Он основан на выборе для теоретического исследования объектов, расчет которых содержит внутренний, автономный контроль. Такими объектами могут служить пептиды, содержащие остатки цистеина, далеко расположенные друг от друга в цепи и образующие между собой дисульфидные связи. Априорное исследование ряда цистеинсодержащих пептидов, аминокислотные последовательности которых включали от 18 до 36 остатков, автоматически привело к выяснению пространственной сближенности остатков ys, отвечающей правильной системе дисульфидных связей. Наконец, третий способ проверки заключался в сопоставлении данных конформационного анализа белковых фрагментов с геометрией соответствующих участков трехмерной структуры белка, установленной с помощью рентгеноструктурного анализа. И здесь были подтверждены достоверность и высокая точность результатов априорного расчета (см. гл. 8-13). [c.588]

Риккиути, Коллеман и Вилитц (см. [3, с. 148]) при сравнении точности различных методов определения гидропероксидов выяснили, что полярография, иодометрия и метод, основанный на окислении хлорида олова, дают при анализе чистых продуктов, содержащих гидропероксиды, близкие результаты при наличии в продуктах различных примесей достоверные результаты были получены только с помощью полярографического метода. [c.162]

Входной и выходной сигналы фильтра являются цифровыми, так что в устройстве циркулируют только двоичные коды. Поскольку операция з ножения отсчетов цифрового сигнала на число иногда выполняется неточно за счет округлений или усечений произведений, в общем случае цифровое устройство неточно реализует заданную функцию, и выходной сигнал отличается от точного решения. Следует помнить, что в цифровом фильтре погрешность выходного сигнала не зависит от условий, в которых работает фильтр температуры, влажности и т.п. Кроме того, эта погрешность контролируема - ее можно уменьшить, увеличивая число разрядов, используемых для представления отсчетов цифровых сигналов. Именно этим определяются основные преимущества цифровых фильтров - высокая точность обработки сигналов и стабильность характеристик - по сравнению с аналоговыми и дискретными фильтрами. Строго говоря, цифровые фильтры представляют собой нелинейные устройства, к которым не следовало бы применять методы анализа и синтеза линейных систем. Однако число разрядов в кодах, циркулирующих в цифровых фильтрах, как правило, достаточно велико, чтобы сигналы могли считаться приблизительно дискретными, а фильтры -- линейно дискретными. Достоверность результатов измерений зависит от соотношения сигнал-шум, параметров помех, действующих в канале измерения, разрядности применяемой аппаратуры аналого-цифрового преобразования и качества алгоритмов последующей обработки результатов измерения. В настоящее время основным способом повышения достоверности результатов измерения является построение новых алгоритмов обработки цифровых отсчетов аналогового сигнала (цифровая фильтрация, спектральный анализ, адаптивные и оптимальные методы обработки). [c.144]

Если для анализа взята навеска вещества с точностью до 0,1 г, то бессмысленно давать окончательный результат анализа в виде, например, четырехзначного числа, так как лишь первая цифра является достоверной, а все стоящие справа—недостоверны. Согласно сформулированному выше правилу окончательнь Й результат анализа должен быть записан так, чтобы только одна последняя цифра была пе вполне достоверной. Поэтому в данном примере окончательный результат записывают с точностью до 0,1 г. [c.33]

Таким образом, в случае невозможности более чем 15%-ного обогащения анализируемого продукта неизвестной примесью этот путь определения калибровочных коэффициентов на дает достоверных результатов. В этом случае приходится пользоваться методом внутреннего стандарта, вводя в пробу определенное количество стандартного вещества. Связанная с этим неточность перекрывает ошибки, вызванные нелинейностью детектора (см. рис. 3), и, следовательно, при определении абсолютного содержания микронримеси можно отказаться от экстраполяции к нулевой концентрации. Когда же исследователя интересует относительное содержание микропримеси в различных образцах продукта, например для контроля степени его очистки, использование метода экстраполяции на нулевую концентрацию позволяет получить максимальную точность анализа. [c.23]

Стохастические модели прогнозируют (рис. 10.5) коррозию химико-технологической системы на основе совокупности статистических данных о процессе в условиях эксплуатации. Чем обширнее информация о характере влияния отдельных факторов и больше число аппаратов и коммуникаций химико-технологической системы учтено при анализе, тем точнее будут полученные результаты. Очевидна и сложность реализации схемы прогностического моделирования стохастических методов по сравнению с детерминированными методами. Трудности моделирования коррозионного прогноза стохастическим методом заключаются не только в получении обширной информации о влиянии внешних и внутренних параметров химико-технологической системы на скорость и итог коррозии, в анализе и обработке данных, но и в том, что практически невозможно проследить логическую причинную связь явлений, объективно существующую при коррозионном изменении состояния металла. Достоверность результатов прошоза стохастических объектов уменьшается из-за снижения точности прогноза с увеличением времени от предсказания до момента сравнения и корректировки коррозионного прогноза. В меньшей степени этот недостаток присущ регрессивным моделям, полученным с использованием методов планирования эксперимента. [c.185]

Определение молекулярной массы асфальтенов сталкивается со значительными трудностями, поскольку молекулы их склонны к ассоциации. Чтобы уменьшить это явл ние, искажающее результаты анализа, приходится прибегать к повышенным температурам и разбавленным растворам, что сказывается на точности определения. Все это приводит к результатам, которые значительно отличаются в зависимости от применяемого метода (от 900 до 140000) [20, 43, 57]. Было установлено [58], что в нафталине в точке плавления не наблюдается ассоциации даже при концентрации асфальтенов до 16%. Это позволяет принять результаты криоскопи-ческого определения в указанном растворителе вполне достоверными (около 2000) [20, 57, 58]. [c.11]

Благодаря значительным преимуществам метод мембранных фильтров является основным методом санитарно-бактериологического анализа воды в СССР. В первые годы практического использования метод был широко испытан в ряде лабораторий (Е. В. Дианова, А. А. Ворошилова, 1933 А. С. Разумов, 1933). На Рублевской водопроводной станции на протяжении нескольких лет (1938— 1944) ежедневно проводили сравнительную оценку титра-циониого и метода мембранных фильтров при исследовании воды водоема, по этапам очистки и питьевой. Получены сопоставимые данные. Отдельные отклонения были связаны с недостаточной точностью и достоверностью результатов титрационного метода. Выявлена существенная роль температуры выращивания посевов на мембранных фильтрах, которая не должна превышать 40—41°С (М. Н. Мейсель, В. А. Страхова, 1955). [c.123]

В связи с важностью получения достоверных результатов изотопного состава природных образцов с высокой точностью масс-спектральный анализ методом раскомпенсации вызывает интерес у исследователей и с теоретической точки зрения, и в практическом осуществлении. В то же время из-за отсутствия соответствующей информации далеко не все занимающиеся изотопными анализами и их интерпретацией для выяснения геохимических закономерностей могут полностью разобраться в характерных особенностях и возможностях этого метода. [c.40]

Применение нормативных методов в управлении расширяет и упрочивает информационную базу функционально-стоимостного анализа, направленного на решение стратегических задач развития химических производств, поскольку именно он позволяет выявить главные, побочные, эстетические и нежелательные свойства химических продуктов. Благодаря параметрическому расчленению информации об издержках нроизодвства и сбыта химических продуктов нормативные методы позволяют повысить точность и достоверность результатов технико-экономического анализа функций отдельных продуктов или технологических процессов их получения, а значит, снижают трудоемкость необходимых аналитических расчетов выявления резервов дальнейшего повышения эффективности работы химических предприятий и их линейных структурных подразделений. [c.167]