Вращающаяся трубка для разложения

Разложение начинают с нагревания реакционной трубки и осторожного расплавления калия. Во время этой операции трубку держат над пламенем микрогорелки почти горизонтально. Непрерывно вращая трубку, добиваются того, чтобы на ее стенке образовалось кольцо из калия. На появляющиеся в это время пары органического вещества можно не обращать внимания, так как это испаряются остатки лигроина, а не исследуемое вещество. [c.170]

После охлаждения трубку берут за стеклянный стержень и, вращая ее, нагревают сверху донизу в пламени микрогорелки до полного разложения вещества. Затем трубку охлаждают, делают посередине нее царапину, раскалывают трубку пополам прикосновением к ней накаленного до размягчения конца стеклянной палочки, обламывают стержень и обе половинки помещают в колбу Клайзена. Приливают 3 мл воды и 5 мл хлорной кислоты, нагревают раствор до 125° С и только тогда начинают пропускать водяной пар. Поступление пара и величину пламени под колбой надо регулировать так, чтобы в колбе по возможности [c.141]

Очень важное для идентификации определение точки плавления связано е соблюдением постоянных условий, так как пзазоны плавятся с разложением и найденная точка и. швления зависит от скорости нагревания. Э. Фишер рекомендует поэтому повышать температуру бани на Г в 2 — 3 сек. При этих условиях плавление, напри.мер глгакозона, начинается при 205° (испр. 208") и заканчивается при этой же температуре, если нагревание прекращают. Особенно пригодна для идентификации озазонов их способность вращать плоскость поляризации. Для зтого испытания их очищают перекристаллизацией из водного раствора пиридина, причем они получаются светложелтыми. Для определения вращения растворяют, по Нейбергу 0,2 г вещества в 6 спирта и 4 см пиридина и производят определение в дециметровой трубке, применяя свет газокалильной лампы. Наиболее важные значения вращения таюке приведены в последующей таблице. [c.284]

Аппаратура. Рентгеновский флюоресцентный спектрометр (рис. 1) состоит из трех основных узлов рентгеновской трубки, излучение к-рой возбуждает спектр флюоресценции исследуемого образца, кристалла-анализатора для разложения лучей в спектр и детектора для измерения интенсивности спектральных линий. В наиболее часто используемой на практике конструкции спектрометра источник излучения и детектор располагаются на одной окружности, наз. окружностью изображения, а кристалл —в ее центре. Он можат вращаться вокруг оси, проходящей через центр этой окружности. При изменении угла скольжения на величину 0 детектор поворачивается на угол 20. Для увеличения светоси.пы спектрографов с плоским кристаллом применяются коллиматоры, т. н. диафрагмы Сол-лера, к-рые располагаются на пути рентгеновских лучей между крпсталлом-апализатором(обладающим большой отражательной поверхностью), источником и детектором. Они имеют сотообразное строение и представляют собой набор плоско-параллель- [c.327]

Предварительная обработка вещества в тугоплавкой микротрубке перед минерализацией заключается в том, что к навеске вещества приливают по стенке 1 мл иодистоводородной кислоты. При этом трубку вращают вокруг продольной оси для того, чтобы смыть вниз приставшие к стенкам частицы вещества. Капилляры с веществом опуСкают в тугоплавкую трубку только после введения иодистоводородной кислоты. Затем, так же как и в методе Кариуса (см. стр. 147), трубку запаивают и нагревают 1 ч (до 200° С) в специальной печи. Циклические соединения, содержащие в цикле рядом стоящие атомы азота, лучше нагревать до 300° С. После охлаждения трубки часть иодистоводородной кислоты собирается в кончик трубки. Ее перегоняют в трубку, слегка нагревая этот участок бесцветным пламенем. Затем трубку вскрывают, содержимое количественно смывают малым объемом воды в колбу Кьельдаля и производят разложение вещества тем же способом, как в случае веществ, не подвергавшихся предварительной обработке. [c.195]

Фотоэлектрический спектрофотометр СФ-4 (рис. 91) применяется для работы в видимой и ультрафиолетовой частях спектра. Свет от источника излучения — водородной лампы (газоразрядная трубка, наполненная водородом и снабженная катодом с подогревом) или лампы накаливания 1 — фокусируется на выходную щель 4 монохроматора с помощью копденсорного зеркала 2 и плоского зеркала 3. Затем свет падает на алюминированное сферическое зеркало 5 и отражается на кварцевую призму 6, алюминированную с противоположной стороны. Разложенный в спектр пучок света отражается зеркальной стороной кварцевой призмы 6 на зеркало 5 и фокусируется на щель 4, которая одновременно служит входной и выходной щелью монохроматора. Вращая призму 6, можно изменять длину волны лучей, выходящих из прибора. Длину волны выходящих лучей отсчитывают по шкале длин волн, связанной с приспособлением, вращающим призму. [c.265]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология