Анализ рентгеновский, флюоресцентный

Значительно более чувствительным методом рентгеноспектрального анализа является метод, основанный на использовании рентгеновских спектров испускания. В зависимости от способа возбуждения рентгеновских спектров различают две разновидности этого метода анализ по первичным рентгеновским спектрам испускания (или прямой эмиссионный метод рентгеноспектрального анализа) и анализ по вторичным рентгеновским спектрам испускания (или рентгеновский флюоресцентный анализ). При использовании каждого из этих методов суждение о качественном и количественном составе анализируемого вещества делается на основании изучения интенсивности рентгеновских спектральных линии, которые под воздействием различных возбуждающих агентов излучают атомы элементов, входящие в состав пробы. [c.4]

ISO 17331 2004 Химический анализ поверхности. Химические методы сбора элементов с поверхности рабочих эталонных материалов из кремниевых пластин методом рентгеновской флюоресцентной спектроскопии с полным отражением спектра [c.48]

В результате появления экспресс-методов анализа сырья и щихты (рентгеновский флюоресцентный анализ), внедрения весовых дозаторов, технологии усреднения сырья в кусках на усредни-тельных складах, использования ЭВМ для управления процессом приготовления сырьевых смесей техника обеспечения заданного состава сырья существенно изменилась. [c.154]

Аналитический отдел завода включает четыре группы 1) сменную контрольную, 2) специальных анализов, 3) спектрально-аналитическую и 4) исследовательскую аналитическую. Сменная контрольная группа состоит из химиков и техников, которые работают в заводских сменах и выполняют срочные анализы, необходимые для технологического контроля процесса. Группа, занимающаяся специальными анализами, производит нестандартные анализы и анализы, требующие специальной методики. Сюда относятся анализы конечных продуктов, изотопный анализ продуктов деления, анализ проб активных газов и т. д. Спектрально-ана-литическая группа производит масс-спектро-метрические анализы как твердых, так и газообразных веществ, эмиссионный спектральный анализ, рентгеновский диффракционный и флюоресцентный анализы. Исследовательская аналитическая группа контролирует качество всех массовых анализов, помогает в затруднительных случаях, совершенствует методы и оборудование и подготавливает методические руководства. [c.41]

Из физических методов анализа следует отметить нейтронно-активационный (ПАА), рентгено-флюоресцентный (РФА) и рентгено-радиометрический (РРМ). ПАА основан на взаимодействии нейтронов с ядрами облучаемой пробы. Предел обнаружения серы этим методом равен 5-10 %. В основе РРМ лежит измерение поглощения рентгеновских лучей при известной зависимости степени поглощения от концентрации анализируемого вещества. РРМ можно использовать для анализа нефтей и нефтепродуктов с массовой долей серы не менее 0,5 % При меньшем содержании серы метод дает существенные ошибки (результаты получаются завышенными). Наиболее достоверные результаты получают при массовой доле серы в анализируемом нефтепродукте 0,5—2,0,%- Предел обнаружения серы методом РРМ равен 1-10 2%. Общим недостатком методов НАА и РРМ является радиационная опасность, требующая специального оборудования лабораторных помещений. Из-за меньшей сложности в аппаратурном оформлении метод РРМ нашел применение, например, для определения серы в потоке на нефтепроводах и экспресс-анализа фракций при перегонке нефти. [c.81]

Со времени выхода в свет четвертого издания учебника (1975 г.) в аналитической химии определились новые пути развития. Особо следует отметить, что наряду с химическими и физикохимическими методами анализа, нашедшими широкое применение в науке и производстве, в химико-аналитических заводских и научно-исследовательских лабораториях все чаш,е проводят анализ физическими методами (эмиссионная, пламенная, атомно-абсорбционная спектроскопия, ядерный магнитный резонанс — ЯМР, искровая масс-спектрометрия, рентгеновский спектральный, флюоресцентный, радиометрические и др.), позволяющие устанавливать с достаточной точностью микроэлементный состав разнообразных природных веществ, а также технических материалов, применяемых в атомной, полупроводниковой и лазерной технике (особо чистых веществ, катализаторов, монокристаллов и др.). Причем в некоторых случаях, например методами масс-спектрометрии возможно регистрировать в течение одного эксперимента 70—75 основных и примесных элементов в образце анализируемого вещества массой в несколько миллиграммов. [c.9]

Рентгено-радионетрический метод. В последние годы большое распространение получил рентгено-радиометрический метод, основанный на регистрации характеристического рентгеновского излучения возбужденных атомов. Возбуждение излучения в атомах исследуемых элементов осуществляется путем облучения образцов -лучами радиоактивных изотопов. Анализ проводится флюоресцентным или абсорбционным методом . [c.16]

Для экспресс-анализа сырья и сырьевой смеси клинкера, цемента используют рентгеновские анализаторы — спектрографы (кван-тометры), работающие в сочетании с ЭВМ. Возможен анализ таб-летированной пробы и порошкообразной, автоматически непрерывно подаваемой к анализатору. При анализе суспензии шлама анализ элементов с низкими порядковыми номерами не дает удовлетворительных результатов, и в этом случае ведут анализ высушенной дискретной пробы. Разработан флюоресцентный анализатор, в котором источником излучения является Fe-55, в котором анализ ведут по интенсивности рентгеновского излучения (кальция), возбужденного у-лучами радиоизотопного источника. Такой прибор позволяет сократить время на приготовление проб и вести при сухом и мокром способе определение СаСОз в потоке (среднее квадратичное отклонение при анализе муки 0,25%, при анализе шлама 0,32% по СаО). При анализе шлама вводят поправку на концентрацию твердого вещества. Анализ таблетированных проб дает более точные результаты, но при таблетировании возникают структурные эффекты. [c.336]

Метод РФА — флюоресцентный вариант рентгено-радиомет-рического анализа. При РФА измеряют поток квантов рентгеновской флюоресценции, энергия которых характеризует определяемый элемент, а интенсивность — его содержание. Преимуществами метода РФА по сравнению с методами НАА и РРМ являются относительно простая и малогабаритная аппаратура. Метод РФА позволяет анализировать как твердые, так и жидкие пробы. Предел обнаружения серы составляет 5-10 %. [c.81]

Радионуклидный рентгенофлуоресцентный анализ. Метод радионуклидного рентгенофлуоресцентного анализа (РРФА), основанный на взаимодействии с веществом низкоэнергетического и рентгеновского излучения (с энергией меньше 150 Кэв), не получил пока еще такого широкого использования при исследовании растворимости, как радио-индикаторный метод и активационный. Преобладающим процессом взаимодействия РРФА является фотоэлектрический эффект, который возникает при выбивании у-квантом из атома поглощаемого вещества электронов А -уровня. Освободившееся место на А -уровне занимает электрон с более высокого энергетического уровня, при этом переход сопровождается испусканием характеристического рентгеновского или флюоресцентного излучения. [c.295]

Количественный анализ катализаторов методом диффракции рентгеновских лучей сложен и не очень точен по следующим причинам а) диффузный фон, образующийся как из-за особенностей аппаратуры, так и из-за различного рода неупорядоченности в кристаллитах б) расширение линий в) различие в отражениях от различных фаз вследствие различий в рассеивающей силе составляющих атомов г) различия в интенсивности рассеивания, определяющиеся размерами единичной ячейки и степенью асимметрии д) случайная интерференция линий е) флюоресцентное излучение от образца и трудности, присущие методам измерения интенсивности линий. Применение в качестве стандарта кристаллического образца с диффракционными линиями, близкими к линиям определяемой фазы, смягчает влияние некоторых из указанных факторов. Интенсивность рассеянного рентгеновского излучения, вызванного наличием данной фазы, с поправкой на различные. эффекты, указанные выше, линейно зависит от ее концентрации, но четкость диффракционной картины зависит от величины и упорядоченности кристаллитов. Большие кристаллиты дают резкие интенсивные диффракционные линии, в то время как маленькие кристаллиты дают широкие размытые линии. В некоторых случаях вещества с очень маленькими кристаллитами, например голи аморфной окиси железа, дают очень широкие диффракционные линии, которые с большим трудом можно отличить от фона беспорядочно отраженного рентгеновского излучения [8]. Поскольку многие катализаторы приготовляются методами, обусловливающими образование относительно аморфных структур с сильно развитой поверхностью, их рентгенограммы получаются слабыми и расплывчатыми и даже качественный анализ по рентгенограммам представляет большие трудности. Смесь малых количеств кристаллического вещества с большим количеством почти аморфг ного вещества может дать диффракционную картину только кристаллического вещества. Интенсивность диффракпионных линий увеличивается с ростом порядкового номера атомов, образующих кристаллическую решетку. В отработанных железных, кобальтовых или никелевых катализаторах синтеза углеводородов из окиси углерода и водорода обычно нельзя установить характеристическиа линии углерода, даже если он присутствует в значительных количествах. Однако углерод, присутствующий в виде карбидов, можно обнаружить, поскольку расстояния между отражающими плоскостями из атомов металлов в карбидах обычно отличаются от этих расстояний в чистом металле. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология