Этилформиат, очистка

В лаборатории сравнительно редко используют в качестве растворителей этиловый эфир угольной кислоты (т. кип. 127°), метиловый (т. кип. 31,5°) и этиловый (т. кип. 54°) эфиры муравьиной кислоты, метилацетат (т. кип. 56°), бутилацетат (т. кип. 126°), изобутилацетат (т. кип. 118°), и-амилацетат (т. кип. 149°), изоамилацетат (т. кип, 135°) и бутилфталат (т. кип. 340°). Для очистки их в большинстве случаев промывают раствором карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов (удаление свободных кислот), осушают безводными карбонатами, сульфатом магния или пятиокисью фосфора и, наконец, перегоняют. В случае этилформиата не рекомендуется использовать в качестве осушителя хлористый кальций, так как эти вещества образуют аддукт [31. Для очистки метилацетата было предложено нагревание с небольшим количеством уксусного ангидрида с последующей перегонкой на колонке, сушка дистиллята углекислым натрием и повторная перегонка. [c.606]

Этилформиат-С был получен ван ден Босом [5] нагреванием с обратным холодильником в течение 2 час. смеси кислоты, рассчитанного количества спирта и серной кислоты. Полученный эфир выделялся перегонкой и для очистки перегонялся повторно т. кип. 53—57°. Пиролиз продукта при температуре 500° приводит к выделению изотопной двуокиси углерода и этилена, не содержащего изотопа. [c.472]

Ректификация этилацетата Ее ведут на двухколонном НДА (рис 5 4), отбирая сверху первой, обезвоживающей, колонны I с числом тарелок 20 + 20 азеотропные смеси легкокипящих эфиров и воды (в том числе этилформиата), а снизу, при 78— 79 °С — безводный эфир для окончательной очистки от хвостовых примесей во второй колонне II с числом тарелок 10 + 20 [c.129]

Вещества и м ет о д и к а р а б о т ы. Хлорный титан не потребовал специальной очистки. Хранился он в запаянных пробирках. Этилформиат после длительной осушки над хлористым кальцием был дважды перегнан, и для работы взята фракция, кипящая в пределах 53.8—54° 0.9163 Пд 1.3595. Вязкость, плотность и электропроводность определялись при 70 и 80°. Крайние пределы температуры определялись, с одной стороны, довольно быстрым образованием кристаллов ниже 70°, с другой стороны, тем обстоятельством, что при температуре выше 80° начиналось частичное осмоление расплава. Методика приготовления растворов и измерения указанных выше величин были описаны раньше [1,<]. [c.216]

Очистка этилацетата-сырца При значительном содержании этилформиата (до 4—5 /о) этилацетат сырец лучше сначала освободить от легколетучих примесей Обесцвечивание, про мывку и нейтрализацию этилацетата сырца производят на не прерывнодействующем ступенчатом агрегате, показанном на рис 5 2 Эфир сырец с кислотностью до 0,1 % самотеком направ ляется в низ противоточной колонны /, на верх которой одно временно поступает заданное количество 3—5 % ного раствора бисульфита натрия, заполняющего колонну на /2 ее высоты в качестве сплошной фазы Пройдя через этот слой снизу вверх, эфир осветляется, накапливается в верхней части колонны, пе ретекает через ее верх, обильно промывается водой в каскад ных смесительных трубках 2 до полного удаления сернистых соединений Промытый эфир отстаивается во флорентине 3 и стекает в третью ступень очистки для нейтрализации 5—10 7о ным содовым раствором, подаваемым на верх колонны 4 Да лее эмульсия отстаивается во флорентине 5, откуда эфирный [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология