Этиловый эфир угольной кислоты

Этиловый эфир ортоугольной кислоты—жидкость водой он расщепляется на спирт и этиловый эфир угольной кислоты. [c.413]

Технический этиловый эфир угольной кислоты был промыт последовательно 10%-ным водным раствором углекислого натрия и насыщенным раствором хлористого кальция. Затем он был высушен над сернокислым магнием и перегнан. Применялась фракция с т. кип. 124—125°. [c.423]

Продажный 99%-ный этиловый эфир угольной кислоты подвергают очистке так, как это описано в примечании 2 на стр. 593. [c.490]

В лаборатории сравнительно редко используют в качестве растворителей этиловый эфир угольной кислоты (т. кип. 127°), метиловый (т. кип. 31,5°) и этиловый (т. кип. 54°) эфиры муравьиной кислоты, метилацетат (т. кип. 56°), бутилацетат (т. кип. 126°), изобутилацетат (т. кип. 118°), и-амилацетат (т. кип. 149°), изоамилацетат (т. кип, 135°) и бутилфталат (т. кип. 340°). Для очистки их в большинстве случаев промывают раствором карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов (удаление свободных кислот), осушают безводными карбонатами, сульфатом магния или пятиокисью фосфора и, наконец, перегоняют. В случае этилформиата не рекомендуется использовать в качестве осушителя хлористый кальций, так как эти вещества образуют аддукт [31. Для очистки метилацетата было предложено нагревание с небольшим количеством уксусного ангидрида с последующей перегонкой на колонке, сушка дистиллята углекислым натрием и повторная перегонка. [c.606]

Левайян [446] описал ряд интересных реакций, протекающих с образованием в качестве одного из продуктов диэтилсульфата. Этиловый эфир угольной кислоты реагирует с этиловым эфиром хлорсульфоновой кислоты при 110° в присутствии хлористого цинка, давая диэтилсульфат с выходом 75% [c.77]

Этиловой эфир н-бутирилуксусной кислоты (60% из метил- -пропилкетона, этилового эфира угольной кислоты и гидрида натрия) T12J. [c.324]

Чтобы защитить а-аминогруппу, использовался медный комплекс лизина, тогда как е-аминогруппу атдалировали смешанным ангидридом карбобензилоксиаминокислоты и этилового эфира угольной кислоты [6 ]- [c.185]

Для получения этилового эфира н-бутилциануксусной кислоты помимо изложенного выше метода были использованы следующие способы алкилированне натриевого производного енольной формы этилового эфира циануксусной кнслоты бромистым бутилом и конденсация нитрила капроновой кислоты с этиловым эфиром угольной кислоты", [c.582]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и 12-шариковым обратным холодильником, помещают 188,5 г (1 моль) л-хлордифенила (примечание I), 47,2 г (0,4 моля) этилового эфира угольной кислоты (примечание 2) и 1 500 мл безводного бензола, не содержащего тиофена. Одно боковое горло колбы закрывают корковой пробкой, пускают в ход мешалку и нагревают смесь на электрической плитке (примечание 3). Как только смесь начнет кипеть, к ней прибавляют 2 г .распыленного натрия (примечание 4). Реакция начинается через 1—2 мин., показателем чего служит переход к более энергичному кипению и изменение цвета, который из желтого превращается в коричневый (примечание 5). Затем в течение 1 часа в колбу вводят небольшими порциями распыленный натрий до тех пор, пока не будет прибавлено 28 г его (общее количество натрия составляет 30 г). Реакционную смесь в течение 2 час. кипятят и энергично перемешивают (примечание б). Когда смесь несколько охладится, к ней прибавляют 75—100 мл абсолютного спирта. После того как весь натрий прореагирует, к содержимому колбы прибавляют 500 мл воды, обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и бензол и непрореагировавший л-хлорднфе-нил отгоняют, нагревая колбу на паровой бане (примечание 7). Неочищенный препарат, оставшийся в колбе, отфильтровывают, промывают 100—200 мл воды и по возможности тщательно отжимают. Твердое вещество растворяют в 600 мл ксилола в перегонной колбе емкостью 1 л и раствор подвергают перегонке до тех пор, пока не отгонится 25—50 мл дестиллата (ксилол и вода). Раствор слегка охлаждают, прибавляют к нему 1—2 г активированного березового угля, а затем кипятят все вместе в течение 5 мин. Горячий раствор быстро фильтруют и фильтрат охлаждают. Выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывают, промывают сперва 25—50 мл холодного ксилола, затем 200 лл петролейного эфира и сушат. Три п-бифенилкарбинол образует мелкие белые кристаллы с т. пл. 207—208°. Выход составляет 57—65 г (35—40% теоретич. примечание 8). [c.422]

При работе с меньшими количествами можно добиться лучших выходов, если применять мелко нарезанньш натрий. Раствор 19 г л-хлордифенила, 5 г этилового эфира угольной кислоты и 50 мл сухого бензола, не содержащего тиофена, нагревают на паровой бане до начала кипения. В течение получаса через верхнюю часть холодильника к смеси добавляют 5 г натрия, нарезанного кусочками с площадью сечения 0,5 мм и толщиной 2 мм. Смесь кипятят в течение 12 час., после чего разлагают ее и три-п-бифенилкар-бинол выделяют так, как это было описано выше, но с применением одной десятой количества растворителей. Выход составляет 7—9 3 (47—55% теоретич.), однако продолжительность нагревания и утомительность измельчения натрия делают этот метод пригодным только при работе с малыми количествами. Пользование указанной прописью при работе в более крупном масштабе привело к получению выхода, равного только 31%, [c.423]

Трикарбэтоксиметан был получен действием этилового эфира хлормуравьиной кислоты на натриймалоновый эфир в бензольной толуольной или ксилольной суспензии перегонкой этилового эфира этоксалилмалоновой кислоты из этилового эфира угольной кислоты и малонового эфира и по методике, которая описана выше . [c.474]

К полученному раствору магнийорганического соединения прибавляют при энергйчном перемешивании в теченне около 3 час. раствор 156 г (1,32 мол.) этилового эфира угольной кислоты (примечание 3) в 200 мл эфира. Реакция идет очень бурно, и эфир непрерывно кипит. После того как весь эфир угольной кислоты прибавлен, реакционную массу при перемешивании нагревают на водяной бане в течение еще 1 часа. [c.490]

Приготовляют раствор бромистого а-нафтилмагния из 24,3 г (1 гр.-ат,)магния и 207 г мол.) а-бромнафталина по методике, описанной на стр. 348 (примечание 1), но только берут большую делительную воронку и 3-литровую трехгорлую колбу. Гриньяров реактив переносят в делительную воронку и в колбу помещают 177 г (1,5 мол.) этилового эфира угольной кислоты (примечание 2) и 100 мл абсолютного эфира. Пускают в ход мешалку и приливают раствор бромистого а-нафтилмагния с такой скоростью, с какой только позволяет стекание эфира из обратного холодильника. После того как все добавлено, перемешивание продолжают еще 30 мин. и смесь оставляют стоять на ночь. [c.592]

Для очистки этиловги о эфира угольной кислоты 200 мл его промывают 40 мл 10%-ного раствора соды, затем 40 мл насыщенного раствора хлористого кальция и, наконец, 60 мл воды. После стояния В течение 2 час. над 10 г хлористого кальция зфир перегоняют и собирают фракцию с т. кип. 125—126°. Не следует оставлять стоять этиловый эфир угольной кислоты над безводным хлористым кальцием более чем 1 сутки, так как эфир образует с солью комплексное соединение. [c.593]

Были предложены два общих метода 1) взаимодействие двух молярных эквивалентов амида щелочного металла с одним молем метилпиридинового соединения и, по меньшей мере, с одним молем сложного эфира и 2) взаимодействие двух молекулярных эквивалентов амида щелочного металла и метилпиридинового соединения с одним молем сложного эфира. Применение первого метода не всегда приводит к успеху, однако второй, повидимому, имеет общее значение. При применении этих методов, которые по своей эффективности превосходят все описанные ранее, хинальдин, лепидин и а-пиколин были сконденсированы с этиловым эфиром бензойной кислоты, фениловым эфиром уксусной кислоты, уксусным ангидридом, фениловым эфиром пропионовой кислоты, пропионовым ангидридом, этиловым эфиром н-масляной кислоты, этиловым эфиром изомасляной кислоты, этиловым эфиром щавелевой кислоты или этиловым эфиром угольной кислоты с образованием кетонов, эфиров уксусной кислоты или эфиров пировиноградной кислоты. [c.66]

Получение этилового эфира s-нафтойной кислоты [121]. В трехгорлую колбу (3 Л , снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещено 24,3 г 1 г-атом) магниевых стружек, 100 мл абсолютного эфира, 10 мл (15 г, 0,07 моля) а-бромнафталина и один или два кристаллика иода. Под колбу поставлена теплая водяная баня (45° или выше), которая удалена сразу после начала реакции. При включенной мешалке к реакционной смеси добавлено 192 г (0,93 моля) а-бромнафталина в 500 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы реакция шла энергично, но не очень бурно, на что требуется от 1,5 до 3 час. Перемешивание и кипячение с обратным холодильником продолжены в течение 30 мин. после этого магнийорганическое соединение, которое собралось в виде тяжелого масла на дне колбы, растворено прибавлением 533 мл сухого бензола. Реактив Гриньяра перенесен в делительную воронку, в колбу помещено 177 г (1,5 моля) этилового эфира угольной кислоты и 100 мл абсолютного эфира. Пущена в ход мешалка раствор бромистого а-нафтилмагния прилит с такой скоростью, с какой только позволяет стекание эфира из обратного холодильника. После того как все добавлено, перемешивание продолжено еще 30 мин. смесь оставлена на ночь, а затем вылита при перемешивании в 5-литровую колбу, в которую предварительно помещено 1,2—1,5 кг измельченного льда. Выпавший основной бромистый магний растворен постепенным добавлением 145 мл холодной 30%-ной серной кислоты. Эфирный слой отделен, а из водного слоя продукт извлечен 100 мл эфира. От объединенных эфирных растворов эфир отогнан до объема 400 мл (в остатке). Остаток промыт 5%-ным раствором соды (дважды по 40 мл) и высушен хлористым кальцием. Собрана фракция с т. кип. 287—307° С (неочищенный этиловый эфир а-нафтойной кислоты). Выход чистого эфира с т. кип, 143—144,5° С/3 мм. составляет 136—147 г (68-73%). [c.199]

Kohlensauremonoathylester m кислый этиловый эфир угольной кислоты, этилугольная кислота. ОН СО ОСгН,. [c.227]

Смотреть страницы где упоминается термин Этиловый эфир угольной кислоты: [c.177] [c.424] [c.92] [c.84] [c.76] [c.209] [c.209] [c.868] [c.125] [c.244] [c.199] [c.142] [c.260] [c.184] [c.45] [c.226] [c.227] [c.273] [c.351] [c.142] [c.260] [c.142] [c.260] [c.131] [c.43] [c.45] [c.45] [c.226] [c.227] [c.351]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология