Ректификация этилацетата

Ректификация этилацетата Ее ведут на двухколонном НДА (рис 5 4), отбирая сверху первой, обезвоживающей, колонны I с числом тарелок 20 + 20 азеотропные смеси легкокипящих эфиров и воды (в том числе этилформиата), а снизу, при 78— 79 °С — безводный эфир для окончательной очистки от хвостовых примесей во второй колонне II с числом тарелок 10 + 20 [c.129]

Аналогичные погоны этилацетатного производства используются для приготовления кожевенного растворителя АКР (смесь ацетатов, этанола и древесно-спиртовых растворителей) Из легкокипящих фракций, отделенных на стадиях обезвоживания и ректификации этилацетата и содержащих 70—80 % эфиров, получают растворитель Э 80, используемый в составе смешанных растворителей для лакокрасочной промышленности [c.141]

Рис. 1. Хроматограмма разделения головной фракции ректификации этилацетата-сырца

Ректификация Этилацетат (кипение) [c.19]

Так, при нагревании влажного толуола сначала при постоянной температуре 84,1 °С перегоняется смесь толуола с 19,6% (масс.) воды. Когда таким образом будет удалена вся влага, температура паров повышается до 110,5 °С и перегоняется безводный толуол. Использование эффективных колонок или дефлегматоров (см. стр. 143) облегчает разделение азеотропных смесей. Подобным образом могут быть высушены четыреххлористый углерод, этилацетат, дихлорэтан, бензол и его гомологи, гексан, анилин, нитробензол, диметилформамид и многие другие растворители. Способностью указанных жидкостей образовывать азеотропные смеси с водой пользуются для осушки ряда других растворителей, например для получения абсолютного, т, е. безводного, этилового спирта. Азеотропная смесь спирта с водой перегоняется при 78,15 °С и содержит 4,4% (масс.) воды. Таким образом, при ректификации сырого спирта он [c.164]

В качестве примера рассмотрим расчет непрерывного обезвоживания уксусной кислоты путем азеотропной ректификации с применением этилацетата в качестве разделяющего агента [24 ]. [c.239]

Имеется несколько способов осуществления этого процесса, реализованных в промышленном или крупном опытном масштабе. В одном из них окисление ведут кислородом при 0°С в растворе ацетона или этилацетата, инициируя реакцию озоном. В другом процессе ведут окисление воздухом в растворе этилацетата при 30—40 °С и 2,5—4 МПа, используя в качестве катализатора ацетат кобальта (0,0003%). Степень конверсии ацетальдегида составляет 28% при селективности более 90%. Реакционный раствор подвергают ректификации. Проведен и синтез в газовой фазе при 160— [c.404]

Конденсат после сатуратора 5 п скруббера 7 стекает в сборник 12. Этот сырой продукт содержит 58—60% (масс.) уксусного ангидрида, 28—30% (масс.) уксусной кислоты, 9—10% (масс.) воды, 1--1,2% (масс.) этилидендиацетата, немного ацетальдегида и формальдегида. Ввиду возможности гидролиза ангидрида (особенно при повышенной температуре) в первую очередь осуществляют азеотропную отгонку воды с этилацетатом в колонне 13 с дефлегматором 14 и сепаратором 15. Затем от смесн продуктов в колонне 16 отгоняют этилацетат, возвращаемый на азеотропную отгонку. Уксусную кислоту и уксусный ангидрид получают в чистом виде после дополнительной ректификации, на схеме не изображенной. Выход продуктов 95% от теоретического. [c.409]

При извлечении летучих веществ экстракция может успешно конкурировать с ректификацией в тех случаях, когда разделение ректификацией либо затруднено, а иногда и практически невозможно (разделение смесей, состоящих из близкокипящих компонентов и азеотропных смесей), либо сопряжено с чрезмерно высокими затратами (извлечение вредных примесей или ценных веществ из сильно разбавленных растворов). Так, например, извлечение уксусной кислоты из ее малоконцентрированных водных растворов экстракцией этилацетатом (или смесью этилацетата и бензола) является значительно более экономичным, чем выделение ректификацией, так как, несмотря на довольно большую разность температур кипения воды и кислоты, относительная летучесть их невелика. Кроме того, необходимость испарения очень больших количеств воды весьма удорожает ректификацию. [c.522]

Жидкостная экстракция обычно оказывается энергетически более выгодным процессом, чем ректификация, — особенно для вьщеления веществ из растворов с низкой концентрацией целевого компонента. Примером может служить получение уксусной кислоты из разбавленных растворов путем экстракции ее этилацетатом с последующей ректификацией экстракта (это — один из первых промышленных процессов применения экстракции). Экстракция выгоднее ректификации при разделении [c.1104]

Нейтрализованный этилацетат лучше осушать азеотропным способом в процессе его ректификации на НДА, несмотря на то, что этилацетат увлекает с азеотропной смесью мало воды [c.129]

Подтверждение того, что результаты работы [103] являются следствием неправильного физического моделирования, дают также опытные данные, полученные при ректификации разбавленного раствора к-хлорбутила в этилацетате в колонне диаметром 24 мм с насадкой из фарфоровых колец 4,4 X 3,7 X 1, 5 и 10 X 7 X 1 5 мм [122]. В последнем случае с помощью визуальных наблюдений была обнаружена крайне неравномерная укладка насадки с наличием значительных пустот у стенок колонны. Результаты опытов приведены на рис. И1-17. Как видно из рисунка, в указанных условиях не удается получить согласующихся результатов. [c.114]

Влияние температуры на смещение состава тройных азеотропов иллюстрируется рис. 115—117 на примере систем, образованных бензолом, циклогексаноном и соответственно изопропиловым п про-пиловым спиртами, а также системы циклогексан — этилацетат — этиловый спирт по опытным данным, полученным в работе [122]. На рисунках сплошной линией изобран ена кривая смещения состава азеотропа, построенная по экспериментальным данным, полученным в результате опытов по ректификации при различных давлениях. Пунктиром обозначены линии изменения с температурой состава пара, находящегося в равновесии с раствором, состав которого отвечает составу азеотропа при атмосферном давлении. Направление этих линий определяется значениями парциальных молярных теплот испарения компонентов. В подписях к рисункам для всех систем приведены значения теплот испарения, рассчитанные по данным о зависимости общего и парциальных давлений компонентов от температуры для раствора постоянного состава, равного составу азеотропа при атмосферном давлении. [c.298]

Так, вследствие превышения давления до 163 кПа в кубе установки ректификации горючих жидкостей (при регламентированном давлении 65 кПа) произошел разрыв ректификационной колонны по сварному шву, что привело к большому залповому выбросу из системы нагретых уксусной кислоты, этилацетата и их паров и последующему пожару на производстве. [c.212]

Окончательная очистка сухого эфира достигается после его ректификации. Фракция, отобранная при 70—85°, представляет собой товарный эфир с содержанием этилацетата не менее 90%, в котором может содержаться до 10% спирта. Кислотность готового продукта в пересчете на уксусную кислоту не превышает вначале 0,01%, но при длительном хранении она может повыситься до 0,5%, при этом этилацетат становится слегка окрашенным, что является нежелательным. [c.127]

Показано, что при этерификацин уксусной кислоты этанолом в реакторе с ионообменной смолой с одновременной отгонкой образующегося этилацетата в азеотропной смеси с этанолом и водой производительность реактора при постоянной тепловой нагрузке повышается при уменьшении флегмового числа ректификации. [c.118]

При выборе неподвижной жидкой фазы следует иметь в виду, что в отличие от ректификации в хроматографии фактором, определяющим порядок выхода компонентов из колонки, является не температура кипения компонентов, а их относительное сродство неподвижной жидкой фазе. Компоненты, близкие к ней по структуре или полярным характеристикам, удерживаются более сильно и выходят позже, чем те, которые отличаются от жидкой фазы по полярности. В качестве примера на рис 58 приведены хроматограммы смеси этилового спирта (т. кип. 78°С), этилацетата (т. кип. 78°С), бензола (т. кип. 80°С) и [c.49]

Имеется несколько способов осуществления этого процесса, реализованных в промышленном или крупном опытном масштабе. В одном из них окисление ведут кислородом при 0°С в растворе ацетона или этилацетата, инициируя реакцию озоном. В другом процессе ведут окисление воздухом в растворе этилацетата при 30—40 °С и 2,5—4 МПа, используя в качестве катализатора ацетат кобальта (0,0003 %). Степень конверсии ацетальдегида составляет 28% при селективности более 90 %. Реакционный раствор подвергают ректификации. Проведен и синтез в газовой фазе при 160—180 °С и недостатке кислорода, вводимого в нескольких местах по длине реактора. При степени конверсии ацетальдегида 15—20 % селективность составляет 80%. [c.392]

Скорость коррозии металлов и сплавов в отгоне этилацетата после ректификации [c.557]

Сырьем служит н-бутан, окисляемый в виде раствора в продукте реакции — уксусной кислоте, содержащей 0,3% ацетата кобальта или марганца, при 60 ат и 165—170 °С. В реакционную колонну, в которой находится этот раствор, непрерывно подают жидкий н-бутан и воздух (4,5 вес. ч. воздуха на 1 вес. ч. н-бутана). Объемная скорость подачи жидкого бутана составляет около 0,2 Главными продуктами реакции являются уксусная кислота, метилэтилкетон и этилацетат. Выходящую з колонны смесь охлаждают и дросселируют при этом она разделяется на два слоя — непрореагировавший н-бутан (который возвращают на окисление) и раствор, содержащий воду, уксусную кислоту, метилэтилкетон, этилацетат и другие побочные продукты. Метилэтилкетон и эфир частично остаются в углеводородном слое, и их можно возвращать на доокисление вместе с н-бутаном, что повышает выход уксусной кислоты. Ректификацией кислотного слоя выделяют техническую уксусную кислоту, метилэтилкетон, метил-и этилацетат. Из 100 кг н-бутана получают 80—100 кг уксусной кислоты, 5—7 кг метилэтилкетона и 10—20 кг сложных эфиров. [c.528]

На рис. 1 и 2 представлены хроматограммы разделения головной фракции ректификаци.и этилацетата-сырца и товарного этилацетата. В продуктах ректификации этилацетата-сырца идентифицированы следующие вещества диэтиловый эфир, ацетальдегид, метилформиат, этилформиат, метилацетат, этилацетат, этиловый спирт, этилпропионат, пропилацетат, метилизовалерианат и этилбутират. [c.149]

Большое число патентов посвящено разделению кислородсодержащих соединений с близкими температурами кипения. Смесь этанола, изопропанола, метилэтилкетона, метилпропил-кетона и этилацетата может быть разделена путем экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента светлого масла , представляющего собой смесь углеводородов с температурами кипения 200—270° [335]. Этим же методом можно выделять опирты С]—из смесей с другими кислородсодержащими соединениями, имеющими не более 5 атомов углерода [336]. В присутствии углеводородов понижается относительная летучесть кислородсодержащих соединений в следующем порядке спирты, кетоны, альдегиды, эфиры, слож,ные эфиры [335]. Отсюда вытекает возможность отгонки путем екстрак- [c.284]

Пример 11-8. Производство этилацетата в реакторе периодического действия с выводом продукта. В ходе обратимой реакции (пример 11-1) часть продукта Р должна удаляться из реакционной системы для увеличения общей скорости превращения. Реакцию проводят прп 100 °С, содержимое реактора частично испаряется при этой температуре. Пары, выходящие пз реактора, подвергают ректификации при этом легкий продукт представляет собой азео-троипую смесь состава = 0,084, и)р = 0,826 и A gJ = 0,090. Принимают, что объем удерживаемой в дистилляцпопной колонне жидкости очень мал но сравнению с реакционным объемом. Скорость испарения выбирают таким образом, чтобы массовая доля Р в реакционной смеси не превышала величины Шр = [c.56]

Интерес представляет также динамическое поведение насадочных колонн. Хайсе, Хиллер и Вагнер [162] исследовали поведение насадочной колонны во времени при ректификации тройной почти идеальной смеси этилацетат — бензол — трихлорэтилен при ступенчатом изменении соотношения расходов жидкости и паров. [c.122]

Условием работоспособности КЗС-1 и КЗС-2 является принадлежность составов расслаивающихся потоков ноде жидкость-жидкость, обеспечивающей переход между областями ректификации, в которых возможно вьщеление хлороформа (диxJюpэтaнa, этилацетата) Дм КЗС-2 также важно, чтобы при смешении байпас1[ых потоков существовала реальная возможность вьщеления из брутго-смеси спирта Для системы этилацетат-этанол-вода оба указанных условия не выполняются. Фазовое равновесие моделировали с использованием уравнения NRTL. [c.52]

С l 0,79356, kJ, 1,3611 раств. в воде и орг. р-ритолях ie n 13,0 °С, т-ра самовоспламенения 422,8 °С, КПВ 3,28—18,95%. Получ. гидратация этилена (синт. Э.) брожение пищ. сырья (зерна, картофеля и т. д.) гидролиз растит, материалов (напр., древесины). Получаемый в пром-сти спирт-сырец очищают ректификацией ректификат содержит 95,57% Э. Примен. в произ-ве ацетальдегида, хлороформа, диэтнлового эфира, этилацетата, уксусной к-ты, бутадиена и др. р-ритель лакокрасочных материалов, лек. ср-в для приготовления ликеро-водочных изделий антисептик моторное топливо. Обладает наркотич. действием (ПДК 1000 мг/м ). Мировое произ-во синт. Э. [c.715]

Очистка от летучих органических растворителей. Пары бензина, бензола, ацетона, этилацетата, этанола и др. р-рителей обычно содержатся в вентиляц. воздухе произ-в резиновых изделий, ацетатного волокна, искусств. кожи, цехов по окраске автомобилей и т.д. При концентрации 3 г/м эти пары улавливают адсорбцией (при концентрации < 1 г/м более экономично каталитич. сжигание) преим. активным углем при 20-40 °С. Поглощенные примеси испаряются при регенерации адсорбента нагреванием с отдувкой дымовыми газами, N2 или острым водяным паром. В последнем случае в результате конденсации продуктов регенерации образуется водяная смесь (де-сорбат), из к-рой р-ритель выделяют ректификацией, экстракцией или отстаиванием. При невозможности использования десорбата примеси улавливают адсорбционно-окис-лит. методом (термоокислит. адсорбцией). Поглотитель регенерируют при 300 °С продувкой циркулирующими дымовыми газами (от сжигания прир. газа) содержащиеся в них пары р-рителя сжигают при выводе части газов из цикла. [c.464]

Получение этилового эфира а-этокси-п-валериановой кислоты. 16 г иодистого пропила, ]7г цинка (протравленного. медными соля.чи) и 4,7 г этилацетата нагревают полчаса на водяной бане. Затем к смеси прибавляют 8 г толуола и прозрачный слой декантируют. Охлаждая смесью льда с поваренной солью, к остатку прибавляют постепенно 20 г этилового эфира этоксихпоруксуснон кислоты, растворенного в 20 г толуола. При это.ч никакого газа не выделяется. После получасового стояния в охладительной сиеси иродую реакции разлагают водой, промынают серной кислотой, сернокислым аммонием и углекислым калием и сушат над сернокислы.м на-трие.м, зате.м перегоняют в вакууме. После 2-кратной ректификации получают 13 г этилового эфира о-этоксн-п-валериановой кислоты с температурой кипения 76 /12 мм. [c.123]

Пеитафторпропен. В двухгорлую колбу, снабженную эффективным обратным холодильником, помещают 500 мл абсолютного этилацетата и 150 г (0,6 моль) калиевой соли а-гидроперфторизомасляной кислоты. Реакционную смесь нагревают до температуры кипения растворителя и кипятят -в течение 5—6 ч. Выделяющийся газ пропускают через промывную склянку с концентрированной Н2804 и конденсируют в ловушке, охлажденной до —78 °С. Конденсат перегоняют на колонке для низкотемпературной ректификации, отбирая фракцию с т. кип. —21ч--19 °С. [c.15]

Сырьем для получения этилацетата служат технические сорта синтетической и частично, лесохимической уксусной кислоты и технический этиловый спирт Процесс этерификации, облагораживания эфира сырца и его ректификации ведут не прерывным способом Этерификационный аппарат (рис 5 1) со стоит из куба реактора 4 вместимостью 8—16 м , колонны 2 с 28—30 тарелками, дефлегматора 3, холодильника дистиллята 5, флорентины 6, напорных баков мерников для кислоты, спирта и катализатора, смесителя, подогревателя испарителя исходной смеси /, приемников эфироводы 7 и эфира сырца 8 [c.125]

Рис. 111-17. Влияние равномерности укладки насадки на характер. эависимости Ко у от давления прп ректификации разбавленного раствора и-хлорбутила в этилацетате

Для сиитеза НИМК использовали ИМА марки Ч, которы-й подвергали азеотроп-ной осушке и четкой ректификации. Растворители этилацетат, ацетон, толуол марки ХЧ, бензол марки Ч дополнительной обработке не подвергали. [c.18]

В работе [2] проанализирована стати,ка непрерывного реакционноректификационного способа этерификацин уксусной кислоты этанолом. Предложен вариант, позволяющий получить 100%-иую конверсию уксусной кислоты. Параллельно нами исследовалась возможность этери-фикации уксусной кислоты этанолом в емкостном реакторе с ионообменной смолой КУ-2 и насадочной колонкой для отгопки этилацетата в составе тройной азеотропной смеси с этанолом и водой. Представляло интерес выяснить влияние режима ректификации, в частности, флегмового числа, на производительность реакционно-ректификационного узла при постоянной тепловой нагрузке на реактор. [c.116]

Исследована возможность синтеза этилацетата. эторифнкацией уксусной кислоты этанолом с ионообменной смолой КУ-2 в реакторе, снабжещюм насадочной ректификационной колонкой для одновременной отгонки образующегося этилацетата в азеотропной смеси с этанолом и водой. Показано, что при постоянной тепловой нагрузке на реактор производительность реактора повышается при уменыиепии флегмового числа ректификации. [c.143]

В процессе конденсации масляного альдегида, наряду с основным продуктом реакции, получаются и побочные продукты — этил-метилолуксусный альдегид, метиловый спирт, формиат натрия, монометиловый эфир этриола и др. Этриол из общей массы выделяется методом экстракции. В качестве экстрагента применяется дихлорэтан с 8,5% изопропилового спирта или этилацетат, содержащий 2,5% этилового спирта. Преимущественное использование этилацетата объясняется его низкой токсичностью по сравнению с дихлорэтаном. Непрерывная ректификация этриола-сырца на тарельчатых колоннах (9 теоретических тарелок) обеспечивает получение этриола, не требующего дополнительной очистки. Перекристаллизация предусматривается для некондиционного продукта. Для перекристаллизации рекомендованы в качестве растворителей [c.550]

В условиях экстракции и ректификации в средах, содержащих дихлорэтан и этилацетат, при температуре 50—100 °С (табл. 20.6— 20.10), а также в этриоле-сырце (табл. 20.11) углеродистая сталь разрушается со скоростью 0,1—0,5 мм/год, подвергаясь точечной коррозии, сталь 1X13 имеет скорость коррозии 0,004— [c.563]

При получении уксусного ангидрида межмолекулярной дегидратацией уксусной кислоты реакцию проводят при 600 °С и атмосферном давлении в трубчатом реакторе, обогреваемом топо -ными газами (рис. 71). В трубах, по которым движутся пары уксусной кислоты, находится катализатор (фосфаты щелочноземельных металлов). Время контакта соответствует примерно 50%-ной степени превращения кислоты. Горячие реакционные пары охлаждают до 200 °С и направляют в колонну азеотропной перегонки, куда вводят вещество (например, этилацетат), дающее с водой легкокнпящую азеотропную смесь. С верха колонны отводят пары этилацетата и воды, которые конденсируют затем разделяют слои и возвращают азеотропную добавку на орошение колонны. Кубовая жидкость подвергается ректификации с выделением уксусного ангидрида, а непрореагировавшая уксусная кислота возвращается в процесс. [c.336]

При втором способе окисление проводят при 55—60 °С в отсутствие постороннего растворителя с теми же катализаторами (например, ацетаты меди и кобальта 3 1) при помощи воздуха, обедненного кислородом (7—9 объемн. % Ог). В реактор, представляющий собой колонну с размещенными в ней змеевиками для охлаждения, подают смесь свежего воздуха с рециркулирующим газом, содержащим пары ацетальдегида. Реакционная масса состоит в основном из уксусной кислоты и уксусного ангидрида, в которых растворен катализатор. Отличительной особенностью реактора является то, что в нем реакционная масса током газа поддерживается во взвешенном состоянии, а продукты реакции и непревращенный ацетальдегид отводятся в виде паров вместе с воздухом. Таким о бразом, катализатор остается в реакторе и заменяется только после дезактивации. Газы, выходящие из реактора, охлаждают и конденсируют из них уксусный ангидрид, уксусную кислоту, воду и побочные продукты. Воду отгоняют азеотропной перегонкой с этилацетатом, после чего про1водят ректификацию с выделением целевых продуктов. Уксусный ангидрид и уксусная кислота получаются в отношении около 2 1. Их суммарный выход достигает 95%. [c.618]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология