Этилацетат-сырец

Товарный бутанол 1 Кротоновый альдегид / Ацетальдегид-ректифи-кат Эфирно-альдегидная смесь ) Этилацетат-сырец. . . 105-110 80 90 80 30 30-40 4 3 3 [c.175]

Получаемый этилацетат-сырец контролируют по кислотности и всплываемости над водой. Последнее определение производят так же, как при определении содержания масел в метаноле-сырце (см. методику 17). [c.131]

Этилацетат-сырец (кислотность до 60%), серная кислота (до 2%) [c.151]

Эфир сырец с содержанием эфиров не менее 90—93 % и кислотностью не более 0,06 % большей частью возврашается во флегму и частично отбирается в сборник Количество флегмы зависит от крепости исходной уксусной кислоты при 80 7о-ной кислоте флегмовое число около 7, 90 % ной —5 и при 95% ной — 4 Целесообразно в качестве флегмы подавать обезвоженный этилацетат, а не сырец из флорентины Это повысит в 1,9 раза производительность этерификатора, которая зависит также от мощности нагревательных элементов и типа тарелок в колонне и составляет обычно 950—1200 л/ч эфира сырца на 1 м сечения колонны [c.127]

Этерификация осуществляется в аппаратах периодического и непрерывного действия, изготовленных из тех же материалов, которые применяются в производстве этилацетата. Бутилаце-тат-сырец, получаемый при периодической этерификации, содержит до 88—90% бутилацетата, до 9—10% бутилового спирта и до 1—5% свободной уксусной кислоты, которая является основным агентом коррозии в этой смеси. [c.127]

Эфир-сырец из сепаратора 8 направляют на очистку от воды и спирта. Ее проводят в ректификационной колонне 10 путем отгонки низкокипящей тройной азеотропной смеси эфира, спирта и воды. Часть этой смеси после конденсатора 9 идет на орошение колонны 10, а остальное количество возвращается в смеситель 7. Этилацетат отводят из куба колонны 10 и после охлаждения в холодильнике 11 направляют в сборник 12. [c.205]

Бутилацетат-сырец. контролируют по кислотности, по удельному весу и содержанию эфиров. Кислотность определяют щелочью так же, как при анализе этилацетата-сырца (см. методику 62), удельный вес определяют ареометром (см. методику 2) при 20°. Поправку для приведения к 20° принимают равной 0,0010 на 1°. Содержание эфиров определяют, как при анализе этилацетата-экстрагента (см. методику 10), причем в формуле (30) величину 0,088 заменяют величиной 0,116. [c.132]

Эфир-сырец подвергают обесцвечиванию раствором бисульфита натрия, промывке водой и нейтрализации раствором кальцинированной соды. Этилацетат дополнительно подвергают сушке поваренной солью и хлористым кальцием. Процесс обработки контролируют по цвету, кислотности и всплываемости с водой. Сушку этилацетата контролируют испытанием на влажность. Определение кислотности производят по методике 62, а всплываемость с водой — по методике 17. Для определения цвета пользуются нижеследующей методикой. [c.132]

Технологическая схема получения е-капролактама представлена на рис. 56. Водный раствор е-аминокапронитрила из аппарата 1 насосом высокого давления 2 подают в реактор 3. В реакторе поддерживают температуру 280—285 °С и давление 70—75 кгс/см . Реакционная смесь, охлажденная до 70—80 °С в холодильнике 4, проходит редукционный вентиль для снижения давления до атмосферного. При этом аммиак почти полностью удаляется из реакционной смеси. Продукты реакции стекают в сборник 5 и из него поступают на выделение е-капролактама методом ректификации. Сначала в колонне 6 при атмосферном давлении отгоняют воду и остатки аммиака, а в колонне 8, работающей при остаточном давлении 10— 15 мм рт. ст., — е-аминокапронитрил последний возвращают в цикл. Кубовая жидкость колонны 8 представляет собой е-капролак-там-сырец. Его очищают либо ректификацией, либо перекристаллизацией, например из этилацетата . [c.174]

После разогрева куба и установления в верхней части ректификационной колонны 2 постоянной температуры начинают в куб через барботер подавать подогретую этерификащионную смесь, состоящую из эквимолярных количеств уксусной кислоты и этилового спирта. Одновременно отбирают этилацетат-сырец. При этом в колонну отгоняется смесь эфира, воды, спирта и кислоты. В колонне дополнительно этерифицируются спирт и кислота, в результате чего кислотность эфира на выходе из колонны значительно снижается. Для предотвращения обратной реакции (омыление эфира) в флорентину 5 из системы отводится вода в виде азеотропной смеси с этилацетатом. Отстоявшийся во флорентине эфирный слой частично идет на флегму, другая часть эфира-сырца собирается в сборнике 11. [c.149]

Полученный этилацетат-сырец содержит вещества альдегидного характера, которые придают эфиру зеленоватый оттенок, а также некоторое количество уксусной кислоты и воды. Для обесцвечивания и нейтрализации эфир обрабатывают растворами бисульфита натрия и кальцинированной соды в двух непре-рыв нодействующих колоннах 13, 14 эмульгационного типа. [c.151]

Очистка этилацетата-сырца При значительном содержании этилформиата (до 4—5 /о) этилацетат сырец лучше сначала освободить от легколетучих примесей Обесцвечивание, про мывку и нейтрализацию этилацетата сырца производят на не прерывнодействующем ступенчатом агрегате, показанном на рис 5 2 Эфир сырец с кислотностью до 0,1 % самотеком направ ляется в низ противоточной колонны /, на верх которой одно временно поступает заданное количество 3—5 % ного раствора бисульфита натрия, заполняющего колонну на /2 ее высоты в качестве сплошной фазы Пройдя через этот слой снизу вверх, эфир осветляется, накапливается в верхней части колонны, пе ретекает через ее верх, обильно промывается водой в каскад ных смесительных трубках 2 до полного удаления сернистых соединений Промытый эфир отстаивается во флорентине 3 и стекает в третью ступень очистки для нейтрализации 5—10 7о ным содовым раствором, подаваемым на верх колонны 4 Да лее эмульсия отстаивается во флорентине 5, откуда эфирный [c.128]

Облагораживание эфира-сырца Черный бутилацетат сырец содержит окрашенные примеси (продукты окисления нестойких непредельных соединений) Его обесцвечивают обработкой водным раствором бисульфита по той же технологии, что и этилацетат сырец Светлый эфир сырец, полученный из синтетического сырья на НДА, не нуждается в осветлении и сразу же поступает на нейтрализацию Возможно также получение сырца, не требующего осветления, при обработке исходной ук сусной кислоты окисчителем в самом этерификаторе [c.137]

Этерификационная смесь Этилацетат-сырец Бутилацетат-сырец [c.128]

В нижнюю часть колонны 6 подают растворитель (этилацетат). Водный раствор, содержащий формиат натрия, после экстракционной колонны отводится на выделение товарного формиата натрия. Экстракт поступает в ректификационную колонну 7, где отгоняется растворитель. Кубовый продукт колонны 7, представляющий собой этриол-сырец, отгоняется в колонне 8 от высококипящих продуктов конденсации и минеральных солей, а затем в колонне 5—от легких примесей. В колонне 10 этриол подвергается осветлению. [c.338]

С l 0,79356, kJ, 1,3611 раств. в воде и орг. р-ритолях ie n 13,0 °С, т-ра самовоспламенения 422,8 °С, КПВ 3,28—18,95%. Получ. гидратация этилена (синт. Э.) брожение пищ. сырья (зерна, картофеля и т. д.) гидролиз растит, материалов (напр., древесины). Получаемый в пром-сти спирт-сырец очищают ректификацией ректификат содержит 95,57% Э. Примен. в произ-ве ацетальдегида, хлороформа, диэтнлового эфира, этилацетата, уксусной к-ты, бутадиена и др. р-ритель лакокрасочных материалов, лек. ср-в для приготовления ликеро-водочных изделий антисептик моторное топливо. Обладает наркотич. действием (ПДК 1000 мг/м ). Мировое произ-во синт. Э. [c.715]

Для отгонки растворителя (серный эфир или этилацетат) из экстракта (эфирокислота) также применяется непрерывнодействующий ректификационный аппарат (рис. 17). Он отличается от предыдущего, в частности, тем, что имеет более мощную конденсационную систему и обогревается глухим паром. При работе аппарата экстракт из сборника подают в подогреватель 5, где он нагревается до температуры около 50° и в виде жидкости и пара поступает в нижнюю часть укрепляющей колонны 6. Пары поднимаются по колонне вверх, а жидкость стекает в исчерпывающую колонну 7 и, спускаясь по ней вниз, освобождается от эфира, в результате чего получается черная уксусная кислота — сырец, которую отводят в сборники 10. Если в качестве растворителя применяют серный эфир, то концентрация черной уксусной кислоты равна 55—67%, при экстракции этилацетатом — 85—90%. Из верхней части укрепляющей колонны пары поступают в семикорпусный конденсатор 12 и дополнительный конденсатор 14, конденсат нз них стекает во флорентину 15. Отсюда часть эфира в виде флегмы возвращается в укрепляющую колонну, а остальное количество его следует через холодильник 18 в буферную цистерну для эфира и используется для экстракции. Водный слой из флорентины спускают в сборник эфироводы. Содержание кислоты в регенерированном эфире (из эфироводы и эфирокислоты) 0,01—0,02% (для этилацетата 0,02—0,03 % ). [c.83]

Первоначально в куб заливают смесь 92—93 % ной уксус ной кислоты и этилового спирта в молярном соотношении 1 0,2 и 2—3% катализатора — крепкой серной кислоты (считая от 100 % ной уксусной кислоты) После разогрева аппарата и ра боты колонны на себя в течение 1,5—2 ч для создания в си стеме некоторого запаса эфира (состояние равновесия) в куб 4 начинают непрерывно подавать через барботер парожидкост ную смесь исходных компонентов (смешанных заранее в мо лярном соотношении 1 1,1) Одновременно с этим начинают отбор дистиллята (через флорентину) Уровень жидкости в ре акторе поддерживают постоянным, выравнивая подачу исход ной смеси и отбор дистиллята Массовая доля уксусной кислоты в кубе должна быть не ниже 70—75 %, воды 8—13 /о, давление в нижней части колонны 8—9 кПа, температура вверху ко лонны 68—72 °С В реакционной смеси спирта должно быть меньше, чем требуется для образования тройной, нерасслаи вающейся азеотропной смеси Если же дистиллят близок к двойной легкорасслаивающейся смеси этилацетат — вода со става 91,5 8,5% с температурой отгона 70 4 °С, то с этой смесью при определенной величине флегмового числа из реак тора уходит почти вся вода, что сдвигает реакцию в сторону эфирообразования Конденсат, поступающий во флорентину, охлаждается до 20—25 °С Это улучшает условия расслоения его на эфироводу и эфир сырец, при этом снижается и растворимость воды в эфире до 3—4 % [c.126]

Из данных опытов (табл. 4, 5) следует, что при экстракции растворителем этриола из сиропов, содерн ащих до 40% воды, получается этриол-сырец с высоким содержанием золы. Относительно меньше содержится золы в этриоле-сырце, полученном с применением в качестве экстрагента этилацетата, однако и в этом случае ее содержание было не нин<е 0,56 вес. % (в пересчете на формиат натрия —1,23 вес. %). При экстракции этриола из таких же сиропов с последуюш,ей отгонкой воды в виде азеотропной смеси удается получить этриол-сырец с содержанием золы 0,23 вес. %, что составляет в пересчете на формиат натрия около 0,5 вес. %. Следует отметить, что при использовании азеотропной отгонки воды требуется применение значительно большего количества растворителя, чем в том случае, когда экстракция производится из сухого остатка. Кроме того, при этом суш ественно усложняется технологический процесс экстракции, так как требуется проведение двух дополнительных онера-ци1"1 — отгонки азеотропной смеси и отделение выпавшего осадка. [c.169]

Показано, что обоими методами, применяя в качестве растворителей метилэтилкетон и этилацетат, можно получить этриол-сырец с содержанием формиата натрия около 0,5—0,6 вес. %. [c.170]

Ниже приведены удерживаемые объемы этилацетата для неподвижных фаз этриол и этриол-сырец при разных температурах [c.238]

Давления паров этилацетата, определяемые на колонках, содержащих в качестве неподвижной фазы этриол и этриол-сырец (— 25% от веса кизельгура), для различных концентраций этилацетата приведены в табл. 3. [c.239]

При экстракции этриола с помощью этилацетата получается этриол-сырец, содержащий — 0,15% золы (— 0,3% формиата натрия). Эффективность экстракции может быть значительно повышена [c.251]

В колонне 8 винилацетат, легкие примеси и воду отделяют от уксусной кисЛоты, которую вместе с тяжелыми Примесями возвращают в испаритель 1. В сепараторе 9 винилацетат-сырец отделяют от неконДенсирующихся примесей и дрды. Водный слой направляют в отпарную колонну 10 для отделения примесей винилацетата. Его возвращают в сепаратор, а воду, содержащую менее 2,5-10- % этилацетата, сбрасывают в канализа- [c.112]

Лучшие результаты получаются при экстракции этриола из водных растворов, содержащих 20—30% сухого остатка. Экстракцию осуществляют на противоточных насадочных колоннах. В качестве экстрагентов предложены спирты, не смешивающиеся с водой, кетоны (метилизобутилкетон, метилэтилкетон), эфиры (этилацетат). При использовании таких растворителей, как бутиловый и амиловые спирты, выделенный этриол-сырец содержит значительное количество солей и перед [c.60]

Ряд авторов рекомендует в качестве экстрагента этилацетат. Например, Робиссон предлагает извлекать этриол-сырец этилацетатом из концентрированного водного раствора, затем после отгонки растворителя подвергать экстракт ректификации или выделять этриол из 40% этилацетатного раствора кристаллизацией с последующей перекристаллизацией. Выход этриола при использовании ректификации — 90% [28]. К сожалению, качество продукта не указывается, поэтому трудно судить о выходе чистого этриола. [c.62]

Раствор этриола-сырца пропускали через колонны, заполненные катионитом амберлит IR -50 в Н-форме и анионитом ЭДЭ-ЮП в ОН-форме со скоростью 10 мл1мин. После очистки этилацетатный раствор содержал 0,006% золы. Этриол-сырец, полученный после удаления этилацетата, имел pH = 5,9, что свидетельствовало о полном удалении кислоты. [c.75]

При использовании этих растворителей последние являются сплошной фазой, а водный раствор — дисперсной. В случае применения этилацетата водный раствор поступает с верха, а растворитель — с низа колонны. Растворитель, насыщенный этриолом с побочными органическими продуктами, выводится с верха колонны, поступает в оросительную колонну (для отмывки экстракта водой от формиата натрия), а затем в испаритель, откуда пары растворителя направляются в конденсатор. Через мерник и подогреватель растворитель вновь поступает в экстракционную колонну. Таким образом, растворитель циркулирует в системе, а в испарителе накапливается этриол-сырец (рис. 22). После окончания экстракции растворитель отгоняют, а этриол-сырец направляют на вакуумную ректификацию для выделения фракции этриола. Из водного раствора, полученного после экстракции, отгоняют растворитель, а водный раствор формиата натрия поступает на сушку в кипящем слое с целью получения формиата натрия. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология