Метилацетат, очистка

Метанол имеет широкое и разностороннее применение. Значительные количества его потребляются для производства формальдегида (стр. 176), он служит полупродуктом для производства метилацетата, метил- и диметиланилина, метиламинов и многих красителей, фармацевтических препаратов, душистых и других веществ. Метанол — хороший растворитель, им широко пользуются в лакокрасочной промышленности. В нефтеперерабатывающей промышленности его применяют в качестве растворителя щелочи при очистке бензинов от меркап- рис. 27. Модель молекулы танов, а также при выделении толуола этилового спирта [c.131]

В лаборатории сравнительно редко используют в качестве растворителей этиловый эфир угольной кислоты (т. кип. 127°), метиловый (т. кип. 31,5°) и этиловый (т. кип. 54°) эфиры муравьиной кислоты, метилацетат (т. кип. 56°), бутилацетат (т. кип. 126°), изобутилацетат (т. кип. 118°), и-амилацетат (т. кип. 149°), изоамилацетат (т. кип, 135°) и бутилфталат (т. кип. 340°). Для очистки их в большинстве случаев промывают раствором карбонатов или бикарбонатов щелочных металлов (удаление свободных кислот), осушают безводными карбонатами, сульфатом магния или пятиокисью фосфора и, наконец, перегоняют. В случае этилформиата не рекомендуется использовать в качестве осушителя хлористый кальций, так как эти вещества образуют аддукт [31. Для очистки метилацетата было предложено нагревание с небольшим количеством уксусного ангидрида с последующей перегонкой на колонке, сушка дистиллята углекислым натрием и повторная перегонка. [c.606]

Исходные метанол и пропанол для очистки от примесей обрабатывали по методикам Вайсбергера [5], метилацетат очищали от примесей метанола и воды методом, описанным ранее [6]. [c.104]

Основной сложностью процесса является стадия регенерации отработанных смесей (винилацетата, метилового спирта, метил-ацетата) путем отделения метилацетата на ионообменных смолах и последовательной ректификации метилового спирта, уксусной кислоты, винилацетата с последующей физико-химической очисткой сточных вод. Необходимость регенерации отработанных смесей делает технологию производства ПВС громоздкой, многостадийной и чрезвычайно энергоемкой (около 80 т пара на 1 т ПВС). [c.98]

Получение диметилртути из диметилсульфата и амальгамы натрия [18]. 2 кг 0,5%-ной свежеприготовленной амальгамы нат])ия (1 г-атом натрия) встряхивают в толстостенной склянке (1 л) для реакций под давлением с 55 г не содержащего кислорода диметилсульфата (1 моль) и 10 г метилацетата. Вначале необходимо лишь очень медленно встряхивать, так как реакция идет быстро с саморазогреванием до 60—70° С. Смесь встряхивают до полного остывания массы, осторожно (небольшое давление) открывают сосуд, растворяют соль прибавлением 200 мл воды и отгоняют со слабым током водяного пара, охлаждая приемник ледяной водой. Выход сырого продукта 38 г (75%). Очистка, как и при синтезе из иодистого метила (ср. [12]). [c.42]

Основными побочными продуктами окисления ацетальдегида являются метилацетат, формальдегид, муравьиная кислота, ацетон, дидцетил, этилиденди ацетат. Это требует тщательной очистки товарного продукта от примесей. Оксидат поступает в первую ректификационную колонну, где от него отделяются легкокипящие продукты. Далее уксусная кислота-сырец отделяется под вакуумом от тяжелых продуктов, которые вместе с катализатором возвращаются в реактор. Уксусная кислота очищается от муравьиной либо перманганатом калия, либо с помощью азеотропобразующих агентов (после предварительной осушки). [c.199]

Очистка растворителя. Поскольку коммерческий метанол весьма высокого качества, его используют без какой-либо предварительной обработки. Возможными примесями могут быть ацетон, метилаль, метилацетат, формальдегид, этанол, ацетальдегид, эфир и вода. Воду можно удалить нагреванием с обратным холодильником вместе с эквивалентным количеством металлического магния. Осушка инициируется добавкой малых количеств иода (0,5 г J2 на 5 г Mg). При выдерживании раствора реакция возникает спонтанно и протекает бурно и экзотермически [4]. Анализ воды в метаноле удобно проводить газовым хроматографическим методом. Хроматографирование на колонке длиной 1,8 м, заполненной Рогарак Q , при 100 °С дает хорошее разделение воды от воздуха, СО2 и метанола. [c.38]

Гилло [707] предложил методы очистки и оценки степени чистоты этилового эфира уксусной кислоты как органического стандарта. Этилацетат сущили в течение 2 месяцев над карбонатом калия, после чего фильтровали и перегоняли, отбрасывая первую и последнюю фракции дистиллата. Среднюю фракцию вновь перегоняли над пятиокисью фосфора (10—20 г/кг) в аппаратуре, целиком собранной из стекла. Перед отбором главной фракции первые 10 мл дистиллата отбрасывали. В работе приведены данные относительно устойчивости препаратов, хранившихся в отсутствие воздуха в течение 4, 6 и 13 лет. (См. также раздел, посвященный метилацетату, в работе Харда и Стронга [941].) [c.376]

В литературе имеются данныео способе извлечения фталевого ангидрида из кубовых остатков аммиаком с получением фтал-имида. Для этого кубовые остатки предлагается обрабатывать при кипении водным раствором аммиака. Фильтрованием отделяют горячий раствор диаммониевой соли фталевой кислоты и упаривают его до получения сухого остатка. Последний нагревают до прекращения выделения аммиака. Получаемый фталимид нуждается в очистке. Предлагают также извлекать фталевый ангидрид из кубовых остатков растворителями (метилбутилкетон, метилизобу-тилкетон, диоксан, метилацетат). При двукратной обработке кубового остатка растворителем извлекается 80—90% содержащегося в нем фталевого ангидрида при этом общий выход фталевого ангидрида повышается примерно на 3%. [c.161]

Степень очистки метанола-сырца от соединений железа зависит от качества исходного сырья и с повышением температуры меняется незначительно. Очиш,енный метанол-сырец по содержанию железа соответствует требованиям ГОСТ 2222—78 на метанол-ректификат. Снижение перманганатной пробы при повышении температуры 0бусл0 Влен0 частичным окислением метанола до побочных органических продуктов, оксидов углерода и водорода. При каталитической очистке метанола-сырца при 300 °С в очиш,енном продукте обнаружены примеси новых соединений диметиламин, пропаналь, метилацетат, ацетон и бутаналь, наличие которых ухудшает качество метанола-сырца. [c.226]

Надуксусная кислота легко распадается с выделением кислорода и уксусной кислоты. Распад сопровождается выделением большого количества тепла, поэтому накопление надуксусной кислоты в продуктах реакции может привести к взрыву. Кроме того, выделяющийся кислород может окислять ацетальдегид до двуокиси углерода и воды. Для предотвращения возможности взрыва окисление ацетальдегида проводят с большим избытком последнего против стехиометрически требуемого количества, в растворителе, в присутствии катализаторов. В качестве растворителя используются уксусная кислота и ее водные растворы, в качестве катализатора — ацетат марганца. Побочными продуктами реакции являются формальдегид, муравьиная кислота, метилацетат, ацетон, диацетил, этилидендиацетат, что вызывает необходимость тщательной очистки уксусной кислоты от примесей. На производство 1 т 98,5—99,5%-ной уксусной кислоты затрачивается т ацет- [c.229]

Для выделения чистого метанола-сырца требуется максимально освободить метанол от сопровождающих его веществ, в основном от ацетона и метилацетата. Требуется также, чтобы метанол был совершенно отделен от веществ маслянистого характера, которые вызывают муть при разбавлении метанола водой, и от аллилового спирта и других непредельных соединений, присоединяющих бром. Об отделении последних судят по бромному числу, а также по пробе с серной кислотой при недостаточной очистке метанол дает при пробе с концентрированной серной кислотой черное окрашивание. Наряду с испытаниями, обеспечивающими требуемое качество метанола, в задачу химико-технического контроля входит обеспечение надлежащего качества древесноспиртовых растворителей, в которых требуется возможно большее [c.108]

Полученный кетон — практически чистый уже после первой перегонки. Однако иногда в нем находят очень небольшую примесь сложного эфира соответствующей кислоты, а R OR и R OOR кипят очень близко. Если полученный кетон устойчив к щелочи, то очистка производится омылением сложного эфира щелочью в противоположно 1 случае достаточно заменить этилацетат, применяемый при получении цинкорганического соединения, метилацетатом. В этих условиях получают метиловый эфир кислоты, всегда достаточно отличающийся по температуре кипения от полученного кетона. [c.73]

Для ЭТОГО 1 Л 98%-НОГО этилацетата кипятят с 55 мл уксусного ангидрида и перегоняют на фракционной колонке. Дистиллят встряхивают с безводным пюташом и 1в 1авь парелоняют, П10-лучая продукт 99,6%-ной чистоты. Этот же метод применим для очистки метилацетата . [c.333]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология