Пример количественное определение кремния

Пример количественное определение кремния [c.399]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Помимо прикладного значения результаты количественного анализа весьма важны при исследованиях в области химии, биохимии, биологии, геологии и других наук. В качестве доказательства рассмотрим несколько примеров. Представления о механизме большинства химических реакций получены из кинетических данных, причем контроль за скоростью исчезновения реагирующих веществ или появления продуктов реакции осуществлялся при помощи количественного определения компонентов реакции. Известно, что механизм передачи нервных импульсов у животных и сокращение или расслабление мышц включают перенос ионов натрия и калия через мембраны это открытие было сделано благодаря измерениям концентрации ионов по обе стороны мембран. Для изучения механизма переноса кислорода и углекислого газа в крови понадобились методы непрерывного контроля концентрации этих и других соединений в живом организме. Исследование поведения полупроводников потребовало развития методов количественного определения примесей в чистых кремнии и германии в интервале 10 —10-1"%. Пд содержанию различных микровключений в образцах обсидиана можно установить их происхождение это дало возможность археологам проследить древние торговые пути по орудиям труда и оружию, изготовленным из этого материала. В ряде случаев количественный анализ поверхностных слоев почв позволил геологам обнаружить громадные залежи руд на значительной глубине. Количественный анализ ничтожных количеств проб, взятых с произведений искусства, дал в руки историков ключ к разгадке материалов и техники работы художников прошлого, а также важный способ обнаружения подделок. [c.12]

Примером второго метода могут служить работы [188, 189], таклсе посвященные анализу кислот. В [188] пробу выпаривали с серной кислотой и сульфатом меди в качестве внутреннего стандарта. Сухой остаток растворяли в минимальном количестве воды (0,1 мл), количественно переносили на графитовый электрод, подсушивали и подвергали спектральному анализу. Аналогичная процедура применена и в [189], отличие заключается в том, что кислоту выпаривали до малого объема и помещали на предварительно специально обработанный электрод. Чувствительность метода при применении искрового разряда в атмосфере кислорода и аргона (в мг/мл) следующая А1—0,008 31—0,02 Си—0,008 Ре— 0,008 М -0,008 Мп —0,008 Мо —0,02 2г —0,008. Ошнбкь не более 25%. На выпаривании основаны методы определения примесей в четыреххлористом кремнии [190—192], три-хлорсилане 457, 458, 469] и других легколетучих жидкостях, например в четыреххлористом углероде [458] и в этиловом эфире кремневой кислоты [470]. [c.36]

Сера. Взвешиваемая форма — SO4 [163]. При сожжении образуется смесь оксидов серы (IV) и серы (VI). На нагретом до 750—800°С серебре происходит количественное окисление смеси оксидов до SO3 с одновременным образованием сульфата серебра [179]. Оксиды серы поглощают в гальзе с металлическим серебром или посеребренной пемзой при указанной температуре. В присутствии в веществе щелочных или щелочноземельных металлов (большей частью это бывают сульфосоли) часть серы остается в контейнере в виде сульфата металла. Содержание серы рассчитывают из суммы привесов гильзы в форме SO4 и контейнера в форме MSO4. Гетероэлементы, не образующие термостойкие сульфаты, могут быть определены одновременно с углеродом, водородом и серой в виде их оксидов. В нашей практике это осуществлено для алюминия, бора, железа, иридия, кобальта, кремния, марганца, меди, молибдена, родия, ртути, рутения и фосфора. Возможности определения серы этими примерами не исчерпываются. Представление о термической устойчивости сульфатов некоторых металлов дают данные табл. 5. [c.105]