Рентгеноспектральный метод анализ

Рентгеноспектральные методы анализа имеют разнообразные области применения. В геологии, горном деле, металлургии и гидрометаллургии этим методом определяют состав минералов, руд, и продуктов их переработки — шлаков, концентратов и т. д., устанавливают состав легированных сталей и сплавов, в химических отраслях промышленности (электрохимии, нефтехимии и т. д.) анализируют исходное сырье и готовую продукцию, в ядерной технике контролируют изменения в составе замедлителей, теплоносителей и т. д. Широко используются рентгеноспектральные методы для анализа керамики, стекла, пластмасс, абразивов, катализаторов и других материалов сложного хими- [c.131]

Рентгеноспектральные методы анализа [c.334]

Рентгеноспектральные методы анализа являются весьма перспективными и в последнее время все чаще используются для определения ЗЬ вследствие высокой экспрессности и хорошей точности. Они пригодны как для определения малых содержаний ЗЬ при использовании больших количеств анализируемого материала, так и для очень малых количеств материала при больших содержаниях ЗЬ. Как и в эмиссионном спектральном анализе, рентгеноспектральные методы позволяют определять ЗЬ одновременно с рядом других элементов. Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда позволяет анализировать пробы объемом до 1 мкм . Он удобен для исследования однородности распределения ЗЬ по объему анализируемого образца, позволяет выявлять включения с аномальными концентрациями как ЗЬ, так и других элементов в ЗЬ и ее сплавах. [c.86]

Рассматриваемый метод не лишен и некоторых недостатков. Важнейший из них — относительно малая его чувствительность. В ряде случаев чувствительность меньше той, которая может быть достигнута при использовании методов оптической спектроскопии или некоторых из современных физико-химических методов количественного определения элементов (таких, например, как полярография, особенно в ее осциллографическом варианте, и др.). К недостаткам рентгеноспектрального метода анализа еле- [c.3]

Если анализируемой системе сообщать достаточную энергию, то электроны атомов переходят в возбужденное состояние и примерно через 10 с спонтанно возвращаются на нижележащие энергетические орбитали с эмиссией избыточной энергии в виде дискретных и характеристических для каждого вида атомов электромагнитных колебаний в видимой, ультрафиолетовой или рентгеновской областях спектра. При этом спектры носят линейчатый характер. При возбуждении валентных (оптических) электронов свободных атомов излучаемые линии расположены в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. При возбуждении электронов внутренних орбиталей атома излучаются кванты с более жесткой энергией (рентгеновское излучение). Линейчатые рентгеновские спектры могут быть получены при облучении анализируемого вещества электронами (рентгеноспектральный метод анализа или более жесткими, чем излучаемые, рентгеновскими квантами (рентгенофлуоресцентный метод анализа). [c.8]

Спектральные и рентгеноспектральные методы анализа в книге не рассматриваются. [c.6]

Конструкции приборов, используемых в рентгеноспектральных методах анализа, включают следующие основные узлы источник возбуждения диспергирующий элемент приемник излучения (рецептор). [c.122]

Известно, что редкие земли образуют группу весьма близких по химическим свойствам элементов. Поэтому их разделение и анализ очень затруднительны. Не будет преувеличением сказать, что количественное определение содержания индивидуальных редкоземельных элементов в минералах и химических концентратах относится к числу наиболее сложных задач аналитической химии. Эта задача решается обычно физическими приемами, среди которых наибольшее значение имеют спектральный и особенно рентгеноспектральный методы анализа. Попытки использовать для этих целей метод, основанный на измерении величин магнитной восприимчивости смеси редкоземельных элементов, показали, что этот прием применим лишь при решении сравнительно простых и частных аналитических задач. Таким образом, основным методом анализа смесей редкоземельных элементов был и остается до сих пор рентгеноспектральный метод. [c.151]

III. РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА [c.202]

Рентгеновский спектр рения содержит более сотни линий, что послужило основой для разработки рентгеноспектрального метода анализа (см. стр. 166). Оптический спектр рения насчитывает около 6000 линий, наиболее интенсивные из которых используются в аналитических целях для спектрального анализа рения. [c.18]

В предлагаемом учебнике изложены основы теории и практики оптических методов спектрального анализа, даны первоначальные сведения о рентгеноспектральных методах анализа и ЯМР спектроскопии. [c.3]

Метод позволяет определять относительные интенсивности линий, почернения которых отличаются в 7—10 раз. В этом отношении он выгодно отличается от многих других используемых методов, при применении которых во избежание больших ошибок, почернения сравниваемых линий не должны отличаться более чем в 2-—2,5 раза. Упомянутое преимущество метода особенно важно при разработке рентгеноспектральных методов-анализа естественных смесей элементов с близкими свойствами, таких, как редкие земли, гафний и цирконий, ниобий и тантал, и др. Кроме того, можно при проведении количественных определений интенсивностей линий в пробах различного состава не изменять в них содержание элемента сравнения. Определенные по методу ширины спектральной линии отношения интенсивностей не зависят от времени экспозиции спектрограммы и мало чувствительны к изменениям в условиях обработки фотографических пленок. [c.94]

Пользуясь рентгеноспектральным методом, анализ можно выполнить расчетным способом, т. е. с помощью математических расчетов, без построения градуировочного графика. Задача решается достаточно уверенно, если вести строгий учет ослабления и поглощения лучей, эффектов взаимного влияния и т. д. К недостаткам этого способа можно отнести то, что если сам процесс анализа выполняется очень быстро, то подготовка к нему (отработка методики) и последующие вычисления занимают массу времени — месяцы. Поэтому применение расчетных способов (способов калибровки) оправдывает себя только в исключительных случаях. [c.257]

В ходе интенсивной промышленной переработки ториевого сырья, а в последние годы и получения индивидуальных рзэ рентгеноспектральный метод анализа являлся до последнего времени почти единственным способом контроля технологических процессов выделения полной суммы рзэ и ее дальнейшей переработки [84, 312, стр. 143]. [c.208]

Однако размах работ в этой области в Союзе ССР недостаточен. Этим, по-видимому, можно объяснить тот факт, что до сих пор еще отсутствует достаточно совершенная стандартная аппаратура, удовлетворяющая запросам практики аналитических лабораторий промышленности и высоким требованиям лабораторий научно-исследовательских институтов. Вместе с тем опыт, накопленный в различных лабораториях и отдельными исследователями, все еще мало обобщен и подытожен, а иногда просто мало освещается в литературе. Такое положение уже сейчас тормозит дальнейшее развитие и внедрение в практику рентгеноспектральных методов анализа. [c.7]

Вывод информации может быть осуществлен как в аналоговом (интенсиметр, самопишущий потенциометр), так и в дискретном виде (индикаторное табло, цифропечатающая машинка, перфоратор, управляющая или вычислительная машина). В приборе возможна и любая комбинация этих способов выдачи информации. Требования предприятий, заключающиеся в наиболее простом и быстром выполнении аналитической работы, ведут к развитию высокоавтоматизированных аппаратов-автоматов. Подбор оптимальных кристалл-анализаторов, получение интенсивных аналитических линий легких элементов, развитие методических вопросов — таковы основные пути и средства для развития промышленного рентгеноспектрального метода анализа. [c.205]

Чем выше коэффициент усиления счетчика, тем выше его разрешающая способность. У сцинтилляционных счетчиков она значительно ниже, чем у проточно-пропорциональных. Но покрытые литием полупроводниковые детекторы с еще большей разрешающей способностью открывают новые возможности для развития рентгеноспектрального метода анализа. [c.136]

Рентгеноспектральный метод анализа по эмиссионным спектрам элементов чаще всего используется для количественного определения состава объектов, трудно поддающихся химическому разделению и анализу. Обычно определяется содержание таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, рений, молибден, цирконий, гафний, стронций, торий, уран, иттрий, свинец, титан, ванадий и некоторых других тяжелых элементов. В редких случаях этот метод применялся для количественного определения кремния, галлия, германия, теллура и селена. Так как используемые во всех этих случаях приемы анализа очень близки и отличаются лишь незначительными деталями, они будут проиллюстрированы в настоящем параграфе в основном на примере количественного определения ниобия и тантала и отчасти урана и тория. [c.191]

Очень интересные результаты удается получить, когда применяют рентгеноспектральный метод анализа в геохимии при изучении законов распределения этих элементов в земной коре, породообразующих минералах и в разностях, встречающихся в пегматитовых выделениях. В этом случае закономерное изменение химических свойств в ряду близких друг к другу элементов редкоземельной группы и присутствие среди них элементов, способных в известных условиях менять свою нормальную валентность, делают эту группу элементов и содержащие их минералы весьма чувствительными индикаторами геохимических процессов. Изучение законов распределения редких земель в различных природных телах, в совокупности с дан- [c.190]

Если в результате предварительно проведенного качественного анализа пробы оказывается, что элементов, содержание которых нужно определить, в образце мало или они находятся за пределами чувствительности рентгеноспектрального метода анализа (практически 0,1—0,05%), то проводится химическое обогащение пробы. Также проводится отделение элементов, по тем или иным причинам служащих помехой при проведении анализа. [c.123]

Открытие гафния представляет o6ofi одно из наиболее крупных научных достижений, полученных посредством применения рентгеноспектрального метода анализа. Однако количественное определение этого элемента в присутствии циркония, совместно с которым он всегда встречается в природе, относится к числу наиболее трудных задач рентгеноспектро-скопии. Это объясняется тем, что при проведении описанного анализа приходится столкнуться с относительно редко встречающимся в рентгеновской спектроскопии случаем практически полного (в некоторых порядках отражения) наложения друг на друга наиболее интенсивных линий элементов-спутников и важнейших аналитических линий гафния. Вследствие высокого потенциала возбуждения линий /С-серии гафния возможно использовать для анализа лишь линии его L-серии. Наложение на основные аналитические линии гафния в первых двух порядках отражения линий других элементов приведено в табл. 26. [c.209]

Интересные примеры использования рентгеноспектрального метода анализа для решения геохимических задач, связанных с распределением редких земель в различных природных телах, можно найти также в некоторых недавно вышедших монографиях по геохимии [113, 114]. [c.191]

В книге рассмотрен один из наиболее широко распространенных методов рентгеноспектрального анализа — анализ веш,еств по рентгеновским линиям испускания атомов составляюш,их его элементов. При применении фотографической регистрации спектра можно проводить количественное определение элементов в широких пределах изменения их концентрации от сотых долей процента до многих десятков процентов. Универсальность рентгеноспектральных методов анализа, как правило, позволяет использовать одну и ту же методику для определения содержания элементов в самых различных материалах независимо от их валового состава и от присутствия в них других компонентов,создающих помехи для осуществления анализов другими методами. Применение рентгеноспектральных методов анализа позволяет осуществить одновременное количественное определение в пробе большого числа химических элементов. Все это делает метод особенно пригодным для анализа сложного и непостоянного по химическому составу минерального сырья и продуктов его технологической переработки. [c.216]

Для количественного определения ниобия и тантала широко применяется рентгеноспектральный метод анализа (121—124). В зависимости от выбранной методики средняя чувствительность анализов 0,1%, точность от Здо 10%. [c.494]

Андерсон и др. [6] предложили рентгеноспектральный метод анализа органических соединений, содержащих в своем составе наряду с металлом и неметаллические элементы — фосфор и серу. [c.433]

Флуоресцентный рентгеноспектральный метод анализа довольно сильно отличается от предыдущего метода принципом и используемой аппаратурой. Спектры флуоресценции возбуждаются при облучении образца в твердом виде или даже в растворе внешним источником рентгеновских лучей (запаянная рентгеновская трубка). Для этой же цели оказалось возможным использовать источники с радиоактивными изотопами, в частности Ти с его рентгеновским излучением с энергией 84 Кэв [333]. Спектры флуоресценции аналогичны первичным рентгеновским спектрам, но они недостаточно интенсивны, чтобы их можно было регистрировать фотографическим способом, поэтому в данном случае] применяют гейгеровские или пропорциональные счетчики квантов. [c.208]

Несмотря на то, что за последнее время наряду с танниным и гипофосфитным методами для анализа тантало-пиобиевых сплавов нашли применение наиболее современные хроматографический, экстракционный и метод изотопного разбавления, точность и продолжительность этих методов заставляют желать лучшего. Эти недостатки определяются очень близкими химическими свойствами КЬ и Та, ибо последние по структуре своих электронных оболочек являются полными аналогами, а ионные радиусы их близки. Рентгеноспектральный метод анализа имеет относительную ошибку 5—10% при определении этих элементов, что не отвечает требованиям, предъявляемым к точности анализов сплавов КЬ—Та с приблизительно равным соотношением компонентов. Отсутствие надежной и быстрой методики анализа этих сплавов все острее чувствуется с ростом масштаба их применения в народном хозяйстве. [c.240]

Так как в рентгеновской области спектра справедлив закон взаимозаменяемости интенсивности излучения и времени экспозиции, можно для каждой из стандартных смесей вычислить эффективные времена экспозиции, которые соответствуют точному равенству интенсивности спектральных линий на всех эталонных спектрограммах. Эти данные позволяют построить градуировочный график зависимости содержания анализируемого элемента в пробе в атомных процентах от величин, обратных времени экспозиции. Один из таких графиков представлен на рис. 85. С его помощью можно достаточно точно и быстро определять содержание элемента в пробах, в которых его количества изменяются в ограниченных пределах. В тех случаях, когда содержание определяемого в пробе элемента настолько мало, что использование фотометра для измерения почернений характеризующих его линий затруднительно, описываемым методом можно тем не менее осуществить количественное определение элемента с достаточной точностью. Для этого снимают спектрограммы испытуемой пробы и эталона и подбирают такие экспозиции, чтобы на каждом из снимков линии анализируемого элемента оказались бы на пределе видимости. После этого, зная содержание элемента в эталоне и экспозиции, в течение которых в обоих случаях линии оказались на пределе видимости, можно определить содержание элемента в пробе из условия = onst, где с —концентрация элемента в процентах, at — время экспозиции. Ошибка в определениях при малых содержаниях элемента, близких к пределу чувствительности рентгеноспектрального метода анализа, может быть таким путем значительно снижена и, как показывает опыт, доведена до величины порядка 10—15% от определяемой величины. При этом следует особенно следить за чистотой анода рентгеновской трубки и проверять ее при переходе от одного опыта к другому путем съемки контрольных спектрограмм. При работе с различными образцами следует анализировать сначала те из них, которые содержат меньшие количества определяемого элемента. [c.140]

В связи с интенсивной промышленной переработкой ториевого сырья, а в последние годы и получением индивидуальных р. з. э., рентгеноспектральный метод анализа с.чужил до последнего времени почти единственным методом контроля технологических процессов разделения полной суммы элементов [161, 1671. [c.135]

Рентгеноспектральные методы анализа. Применение рентгеновских эмиссионных спектров для элементного анализа основано на характеристичности частот испускаемого рентгеновского излучения для каждого типа атомов, составляющих исследуемый образец. Переход атомов в возбужденное состояние происходит при выбивании электронов с внутренних уровней атома под действием электронов или рентгеновского излучения достаточной энергии. При заполнении образовавшейся дырки электронами с внешних по отношению к ней энергетических уровней возникает дискретный (линейчатый) спектр флюоресценции переход электрона на 15-оболочку дает i(Г- epию рентгеновского излучения (как уже говорилось в подразд. 7.2, А а-линия соответствует переходу 2р з, / Гр-линия — переходу Ър 15 и т.д.) Х-серия соответствует электронным переходам на 2-й энергетический уровень М-серия — на 3-й уровень и т.д. [c.261]