Пемза посеребренная

Проволоки (серебряной ваты) или посеребренной пемзы при температуре от 300 до 500°. При этом поглощается и сера. [c.8]

Улавливание мешающих элементов при анализе соединений сложного состава производится с помощью обычных в элементном анализе средств. Сера, галогены, летучие галогениды элементов удерживаются в слое посеребренной пемзы, помешенном в конце трубки для сожжения. [c.328]

Подобные результаты получаются с пористыми катализаторами (серебро на углеродистом кремнии, на пемзе) и с посеребренными алюминиевыми трубками. [c.369]

Часть трубки, в которой находится серебро в гильзе, обогревают электропечью. В зависимости от того, применяется ли серебро в виде пластин, проволоки, посеребренной пемзы или электролитического серебра, печь нагревают до температуры соответственно 550 С, 425° С или 440° С. [c.269]

Методика определения. Анализ проводят на установке, показанной на рис. 57 (стр. 264). Пробирку для разложения заполняют окисью магния, помещают ее в трубку для сожжения и прокаливают при 1000 °С в течение 30 мин в токе кислорода, проходящего со скоростью 20—35 мл/мин. Затем присоединяют поглотительные аппараты и проводят холостой опыт в отсутствие навески исследуемого вещества в течение 15—20 мин. Далее, как обычно, аппараты взвешивают и подсоединяют к установке. После охлаждения в токе кислорода пробирку с окисью магния вынимают из трубки, помещают в нее ампулу с навеской анализируемого соединения, снова вносят в трубку для сожжения и определяют углерод и водород, как описано на стр. 263. Если вещество, кроме фтора, содержит и другие галогены, то в конце трубки для сожжения помещают металлическое серебро или посеребренную пемзу и нагревают соответственно до 550° С или до 425° С (рис. 62). Полученную в результате сожжения смесь окиси магния и фторида магния после охлаждения вместе с пробиркой извлекают из трубки и определяют в ней фтор. [c.276]

Вновь налейте смесь и подержите ее еще четверть часа. Затем про.мойте уже посеребренную поверхность дистиллированной водой. Если на стекле окажутся темные пятна, их надо протереть тампоном со взвесью пемзы, потом раствором двухлористого олова и снова налить на эти. места с.месь. а затем промыть водой. [c.133]

Перед применением новую трубку моют хромовой смесью, водой, дистиллированной водой, сушат и прокаливают в токе кислорода. В конец трубки помещают отрезок трубки меньшего диаметра или дробленый кварц, на него кладут прокладку, поверх которой насыпают посеребренную пемзу между прокладками из серебряной сетки или кварцевого волокна. Длина слоя пемзы на 10—20 мм короче длины печи. Этот слой поглощает галогены, серу, мышьяк, рений и другие летучие соединения, если их не удерживают в гильзе. В зону доокисления помещают платиновый контакт длиной 40 мм. [c.67]

Металлическое серебро в виде сетки, проволоки или фольги служит для поглощения галогенов, оксидов серы и других гетероэлементов в трубке для сожжения. Серебряную сетку применяют и для фиксации слоя посеребренной пемзы в трубке для сожжения. Изделия из серебра могут содержать поверхностные органические загрязнения, внесенные при их изготовлении. Новое се- [c.75]

Посеребренная пемза. Основным показателем качества пемзы служит ее пористость. Один объем гранулированной пемзы должен впитывать равный объем жидкости. По этому признаку пемза не маркируется, и аналитик должен сам оценить ее пригодность. Пемзу с размером зерна 2—3 мм, помещают в фарфоровый тигель, заливают 20%-ным раствором нитрата серебра из расчета 2 мл раствора на 1 г пемзы и оставляют на сутки. Добавляют еще такую же порцию раствора, выпаривают его на электроплитке, сушат в сушильном шкафу при 100—120 °С и прокаливают в муфельной печи 30— 40 мин при 800 °С до прекращения выделения оксидов азота. Полученный препарат хорошо поглощает галогены при 425 °С, что ниже точки плавления галогенидов серебра. В этих условиях осажденное серебро расходуется почти полностью, а коррозия стенок кварцевой трубки незначительна. [c.76]

Кварцевая вата служит в качестве фильтра при конденсации возгонов в гильзе и как прокладка, удерживающая слой посеребренной пемзы от рассыпания в трубке для сожжения. [c.76]

При аварийных сожжениях с проскоком ЗеОг в поглотительные аппараты наблюдается лишь постепенное освобождение поглотительной системы от летучего оксида. В таких случаях необходимо сменить наполнение всех трех аппаратов. Эти помехи можно исключить, если поместить в конец трубки для сожжения страховочный слой металлического серебра (20— 30 мм), нагретый до 520 20°С специально отрегулированной электропечью. Использовать для этой цели посеребренную пемзу нельзя, так как она при регенерации лишь медленно выделяет оксид селена. Серебро, находящееся в конце трубки для сожжения, регенерируют раз в три-четыре дня нагреванием, как указано выше. [c.104]

Используют стандартную установку (см. рис. 15) со следующими изменениями (рис. 32). Зону доокисления нагревают печью 5 длиной 140 мм, а посеребренную пемзу — печью 6 длиной 60 мм. Длину слоя пемзы соответственно уменьшают. [c.113]

В зависимости от объекта анализа работают с трубкой без наполнения (анализ соединений состава С, Н, N. О), с посеребренной пемзой 7 и платиновым контактом 4 в зоне доокисления (анализ элементоорганических соединений) или с посеребренной пемзой оксидом кобальта 5 и платиновым контактом 4 (анализ полиэдрических соединений, производных сульфидов фосфора и др.). Используют увеличенные контейнеры (рис. 42), которые вынимают из трубки только на время внесения навески, взятой в платиновой или кварцевой лодочке (см. рис. 41). [c.123]

В Германии фирма И. Г. Фарбениндустри также занималась этим процессом, купив затем французские патенты. Вскоре вместо посеребренных алюминиевых труб стали в качестве контакта применять металлическое серебро на пемзе (350 г металла на 1 л катализатора). [c.396]

Серебро применяется в форме посеребренной пемзы. Она имеет большое преимущество по сравнению с серебряной ватой, предложенной Преглем, так как образующейся при этом галогенид серебра не вызывает коррозии стенок трубки для сожжения. [c.131]

Посеребренная пемза применяется не только в качестве составной части-окислительного слоя, как это предлагает Нидерль, но и во всех [c.131]

Сразу вьиейте смесь на стекло. Она растечется по всей поверхности, и стекло станет темным, но потом быстро начнет светлеть, на нем образуется слой металлического серебра, которое восстанавливается из нитрата. Через 5 - 10 мин осторожно сгоните смесь со стекла с помощью марли (а еще лучше кусочка замши), смоченной в дистиллированной воде, вновь налейте смесь и подержите ее еще четверть часа. Уже посеребренную поверхность промойте дистиллированной водой. Если на стекле окажутся темные пятна, их надо протереть тампоном со смесью пемзы, затем раствором хлорида олова(1У), налить на эти места смесь и промыть водой. Чтобы проверить, достаточно ли осадилось серебра на стекле, посмотрите сквозь зеркало на лампу мощностью 60 Вт - она должна быть едва видна сквозь посеребренное стекло. [c.109]

Схема последовательного окисления сначала этилена в окись этилена, а затем окиси этилена в двуокись углерода и воду была выдвинута " в результате изучения кинетики окисления этилена на посеребренной пемзе в интервале температур 252—297 °С при времени контакта 4,5—360 сек. Уравнения скоростей образования окиси этилена ( 1) и двуокири углерода из этилена, а также двуокиси углерода из окиси этилена (а з) имели следующий вид [c.281]

В кремнийорганических соединениях нередко галогены определяют одновременно с углеродом, водородом и кремнием поглощением серебром. Было показано что при пиролитическом сожжении галогенсодержащих веществ углерод анализируемого вещества не окисляется количественно до двуокиси углерода, что ведет к получению пониженных результатов. Поэтому рекомендуется или применять в нагретой зоне платиновый кантакт , или поглощать галоген до окислительной зоны 1В специальной кварцевой гильзе металлическим серебром , электролитическим серебром или посеребренной пемзой . Предложено электролитическое серебро помещать в труб.ку для сожжения в-лодочке. [c.268]

Приготовление посеребреннойпемзы. Пемзу измельчают до величины зерен 2—3 жж, зерна отсеивают от пыли и обрабатывают 10%-ной азотной кислотой при кипячении в течение 10 мин. Затем промывают несколькими порциями 10%-ной соляной кислоты до получения бесцветного раствора и многократно дистиллированной водой при кипячении до удаления С1"-ионов. Обработанную таким путем пемзу сушат при 100—120° С и прокаливают при 800° С в муфеле в течение 30 мин. Прокаленную пемзу заливают в фарфоровом тигле 20%-ным раствором нитрата серебра (на 1 г пемзы 2 мл 20%-ного раствора AgNOs). Через сутки раствор выпаривают сначала на плитке, затем в сушильном шкафу при 100—120° С. После сушки пемзу прокаливают в муфельной печи при 800° С в течение 30—40 мин (до исчезновения окислов азота) и повторяют обработку раствором нитрата серебра и последующее прокаливание в муфельной печи. В результате двукратной обработки раствором нитрата серебра получают 50%-ную посеребренную пемзу, считая на металлическое серебро (0,5 г Ag на 1 г пемзы). После обработки пемза принимает серебристо-серый цвет. [c.271]

Галогены (хлор, бром, иод) [163]. Взвешиваемая форма — С1, Вг, I. Свободный галоген и галогеноводород, получаюш,ие-ся при сожжении, поглощают в гильзе металлическим серебром при 550—600 °С или посеребренной пемзой при 400— 450°С. При наличии гильзы присутствие платинового контакта излишне, так как освобождение газов сожжения от HHal и НаЬ, ингибирующих окисление углерода до СО2 [177], происходит до их поступления в зону доокисления. Степень использования металлического серебра 50% Повторное наполнение гильзы невозможно вследствие коррозии кварца расплавленным галогенидом серебра. Серебро, осажденное на пемзе, используют почти на 100%, а гильзу можно перенаполнять, так как температура поглощения галогенов посеребренной пемзой лежит ниже точки плавления AgHal. [c.87]

Сера. Взвешиваемая форма — SO4 [163]. При сожжении образуется смесь оксидов серы (IV) и серы (VI). На нагретом до 750—800°С серебре происходит количественное окисление смеси оксидов до SO3 с одновременным образованием сульфата серебра [179]. Оксиды серы поглощают в гальзе с металлическим серебром или посеребренной пемзой при указанной температуре. В присутствии в веществе щелочных или щелочноземельных металлов (большей частью это бывают сульфосоли) часть серы остается в контейнере в виде сульфата металла. Содержание серы рассчитывают из суммы привесов гильзы в форме SO4 и контейнера в форме MSO4. Гетероэлементы, не образующие термостойкие сульфаты, могут быть определены одновременно с углеродом, водородом и серой в виде их оксидов. В нашей практике это осуществлено для алюминия, бора, железа, иридия, кобальта, кремния, марганца, меди, молибдена, родия, ртути, рутения и фосфора. Возможности определения серы этими примерами не исчерпываются. Представление о термической устойчивости сульфатов некоторых металлов дают данные табл. 5. [c.105]

Посеребренную пемзу можно легко приготовить погружением отсеянных свеже-прокаленных кусочков пемяы величиной в просяное зерно в горячий, почти насыщенный раствор нитрата серебра. Раствору дают полностью стечь и пропитанную пемзу сущат сначала при 110° С, а затем прокаливают в муфельной печи при 800 С до полного прекращения выделения окислов азота 2. Аналогичным способом приготовляют осажденную на пемзе окись меди она с успехом заменяет проволочную окись меди и может быть использована-при отсутствии последней. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология