Кремний количественное определение

Наиболее важным количественным определением при анализе кремнийорганических соединений является определение ос новного элемента — кремния. Это определение может быть осуществлено весовым, объемным, фотометрическим или спектральным методами. [c.105]

Пример количественное определение кремния [c.399]

Анализ стали. В стали, кроме железа, могут содержаться следуюш,ие элементы марганец, хром, никель, кобальт, ванадий, молибден, вольфрам, титан, цирконий, углерод, кремний, фосфор, сера и др. Обычно фосфор, серу и углерод в сталях не открывают, а проводят только количественное определение их. [c.454]

С целью идентификации и количественного определения минеральных наполнителей резину подвергают жидкостной минерализации в концентрированной серной кислоте [213] с добавкой перекиси водорода в качестве окислителя. Выделившуюся при этом двуокись кремния отделяют фильтрованием и общее содержание ее определяют гравиметрическим методом с последующей проверкой на чистоту. В сернокислом фильтрате определяют металлы. [c.111]

При открытии Кремния в летучих кремнийорганических соединениях их сплавляют с перекисью натрия в бомбе. Этот метод применяют обычно для количественного определения кремния в кремнийорганических соединениях . [c.203]

Хлорная кислота и перхлораты широко применяются в химическом анализе. Одна из старейших областей употребления хлорной кислоты—использование се для осаждения калия при его количественном определении. Хлорная кислота (обычно совместно с азотной и серной кислотами) применяется для разрушения органических веществ (влажное сожжение). В неорганическом анализе ее употребляют в качестве агента и среды при экстрагировании, окислении и разделении многих руд, для обезвоживания при определении окиси кремния. [c.119]

Классические методы будут еще долго оставаться важными по ряду причин. Во-первых, они отличаются простотой. Для разовых определений или при выработке стандартов использование титрования с визуальным индикатором или гравиметрического анализа удобно потому, что не требует ни предварительной калибровки, ни дорогого оборудования, ни большой специальной подготовки аналитика. Во-вторых, классические методы точны. Многие инструментальные методы применяются вследствие их быстроты или чувствительности, а не точности, и они нуждаются в классических методах калибровки. В-третьих, классические методы часто позволяют получить ценные данные посредством простой дополнительной операции. Например, при необходимости удалить двуокись кремния путем испарения с фтористоводородной кислотой количественное определение достигается посредством прокаливания и последующего взвешивания осадка. [c.13]

Холт [32] описал метод, который позволяет выделять микро-граммовые количества кремния из плутония и других металлов для последующего фотометрического определения. Кремний количественно отгоняют в виде тетрафторида из раствора хлорной кислоты в равномерно нагреваемом дистилляционном платиновом приборе. Дистиллят поглощают раствором борной и молибденовой кислоты. Больщая часть кремния отгоняется на четвертой и пятой минуте 10-минутного периода нагревания. Для концентраций в пределах 0—50 мкг требуется только 0,05 жл 50%-ной фтористоводородной кислоты. Вместе с фтористоводородной кислотой добавляют азотную кислоту, чтобы обеспечить полноту растворения элементарного кремния. Метод был применен для анализа плутония, урановых сплавов, сталей и фосфорной кислоты. [c.39]

В полупроводниковом кремнии определяют более летучие, чем основа, примеси 1п, Оа, В1, 5Ь и Аз [490]. Примеси поступают из расплавленных образцов кремния (разрядный ток 500 ма), что позволяет исключить влияние молекулярной формы примесей, вводимых в эталоны, и различия структуры проб и эталонов на результаты количественного определения. В табл. 19 приведены [c.194]

МОЖНО Хроматографировать в гораздо более мягких условиях, чем исходные фториды. Физические и химические свойства хлора и тетрафторида кремния позволяют анализировать эти газы на стандартных хроматографах, оснащенных вакуумной системой ввода проб и катарометром с вольфрамовыми нитями [219]. Хроматограмма разделения этих газов представлена на рис. У11.31. Для количественного определения использовали метод абсолютной калибровки катарометра чистыми газами (рис. VII.32). [c.351]

Количественное определение кремния имеет исключительное значение. Помимо решения вопроса о качественном и количественном составе исследуемого вещества, оно помогает решить задачу, связанную со строением исследуемого полимера, которое, как показывает опыт, можно установить, не прибегая к дальнейшим химическим, физическим и физико-химическим методам анализа. [c.105]

Другим важным количественным определением является олределение содержания углерода в исследуемом кремнийорганическом соединении, позволяющее рассчитать отношение углерода к кремнию ( /Si) [c.106]

Из этих методов анализа наибольшее значение приобрело фотометрические методы, основанные на использовании цветных качественных реакций кремнийорганических соединений и НХ продуктов разложения. Пользуясь этими методами, можно количественно определять содержание кремния и многих индивидуальных соединений, входящих в состав сложных смесей. Тз ково, например, количественное определение индивидуальных веществ в сложной смеси продуктов прямого синтеза алкилхлорсиланов. Для этой цели та.кже применяют хроматографические., спектроскопические, термографические методы и методы титрования в неводных средах. [c.108]

Метод основан на алкилиро вании фенильных радикалов, непосредственно связанных с атомами кремния, отщеплении алкилированных продуктов реакции и последующем их выделении и количественном определении . [c.352]

Кремний. Несмотря на существование целого ряда ускоренных методов анализа, определение кремния но-преж-нему требует много времени. Детальное изучение аналитических методов, выполненное основателем Аналитической лаборатории института Е. Н. Егоровой [1], показало, что при самом скрупулезном выполнении весового анализа кремний не может быть количественно определен вследствие растворения геля кремневой кислоты в процессе его выделения, что подтверждалось и работами по растворимости геля кремнекислоты в водных и солевых растворах [2,3], выполненными под руководством Ю. В. Морачевского, в течение ряда лет возглавлявшего Аналитическую лабораторию. [c.296]

Количественное определение примесей проводили методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Глубокая очистка кислорода и гелиЯ отсутствие флюса и малый расход газа-носителя позволили понизить значение контрольного опыта до величины, лежащей ниже чувствительности хроматографа. Данные о предельной чувствительности прибора и пределе обнаружения примесей в кремнии с помощью описанных методов приведены в табл. 2. [c.156]

Разработана методика количественного определения углерода, хрома и марганца в железе и углерода в кремнии. [c.174]

Помимо прикладного значения результаты количественного анализа весьма важны при исследованиях в области химии, биохимии, биологии, геологии и других наук. В качестве доказательства рассмотрим несколько примеров. Представления о механизме большинства химических реакций получены из кинетических данных, причем контроль за скоростью исчезновения реагирующих веществ или появления продуктов реакции осуществлялся при помощи количественного определения компонентов реакции. Известно, что механизм передачи нервных импульсов у животных и сокращение или расслабление мышц включают перенос ионов натрия и калия через мембраны это открытие было сделано благодаря измерениям концентрации ионов по обе стороны мембран. Для изучения механизма переноса кислорода и углекислого газа в крови понадобились методы непрерывного контроля концентрации этих и других соединений в живом организме. Исследование поведения полупроводников потребовало развития методов количественного определения примесей в чистых кремнии и германии в интервале 10 —10-1"%. Пд содержанию различных микровключений в образцах обсидиана можно установить их происхождение это дало возможность археологам проследить древние торговые пути по орудиям труда и оружию, изготовленным из этого материала. В ряде случаев количественный анализ поверхностных слоев почв позволил геологам обнаружить громадные залежи руд на значительной глубине. Количественный анализ ничтожных количеств проб, взятых с произведений искусства, дал в руки историков ключ к разгадке материалов и техники работы художников прошлого, а также важный способ обнаружения подделок. [c.12]

При всех количественных анализах тканей следует иметь в виду, что распределение тяжелых металлов в органах, очевидно, довольно различное. Это подтверждает как весь наш личный опыт, так и дошедший до нас многообразный опыт других исследователей. Обнаруживается это, например, при исследовании печени на медь, легких на кремний и мн. др. Поэтому следует всегда иметь в виду это неравномерное распределение при оценке результатов количественного анализа. Играет еще определенную роль и патологическое состояние органа. Так, например, случается, при исследовании запыленных органов, что в одной части их медь оказывается в изобилии, образует целые скопления, а в других частях оказываются лишь следы меди. Естественно, что было бы совершенно неправильным при количественном определении содержания меди в куске легких, весом в каких-нибудь 0,2—0,5 г, исчислять содержание меди на 1000 г влажного или 1000 г сухого вещества. И в наших исследованиях на содержание золота в легких тоже оказалось, что распределение его было чрезвычайно неровным, так что было совершенно невозможно сказать что-либо о содержании золота во всем органе. [c.32]

Для одновременной записи кривых нагревания исследуемого и стандартного образцов используется пирометр Курнакова со сложной комбинированной термопарой (рис. 11). В качестве эталона для записи дифференциальных кривых лучше всего применять кремний, предварительно расплавленный в сосуде для термографирования. Однако поскольку это связано с определенными экспериментальными трудностями (г. пл. 81 1414 С, температура размягчения кварца 1200°С), то практически удобнее применять порошок прокаленной окиси алюминия А1гОа. При количественном определении АЯдл необходимо брать точные навески исследуемого и стандартного веществ с тем, чтобы можно было полученные значения тепловых эффектов отнести к 1 молю вещества. Кроме того, рекомендуется брать одинаковые навески, чтобы стандартизировать условия записи. Для обеспечения равномерного нагрева всех трех сосудов с веществами отверстия в блоке для термографирования должны быть расположены симметрично. Сначала регистрируют тепловой эффект плавления более легкоплавкого вещества, а затем, переключив термопару, записывают эффект плавления второго вещества. При этом скорость нагрева печи должна быть достаточно малой, чтобы записи эффектов не наложились друг на друга. Общий вид термограммы, полученной при помощи сложной термопары, приведен на рис. 12. Необходимые построения для ограничения площадей пиков представлены пунктиром. После проявления термограммы необходимо избежать деформации листа фотобумаги в процессе сушки. Удобнее всего сушку проводить между двумя листами фильтровальной бумаги под небольшим прессом. Ограниченные площади пиков переводят на кальку несколько раз подряд (для усреднения результатов), вырезают и взвешивают а аналитических весах. Поскольку отношение площадей равно отношению масс вырезанных пиков, то в формулу (1.4) вместо 5 /52 подставляется отношение масс ш/шг. По формуле (1.4) определяют энтальпию плавления. Зная температуру плавления, из соотношения (1.5) находят энтропию плавления и сравнивают найденные величины со справочными данными. [c.22]

Органохлорсиланы, применяющиеся для синтеза кремний-органических полимеров, могут быть определены количественно косвенным путем за счет восстановления пиридиниевого иона, являющегося одним из продуктов гидролиза органохлор-силанов в пиридиновом растворе. Для девяти исследованных 249] органохлорсиланов потенциалы полуволны совпадают с потенциалом полуволны НС1 (от —1,32 до —1,34 В). При количественном определении этих соединений пользуются градуировочным графиком, построенным для НС1 в аналогичных условиях. Здесь же укажем, что Крешков с сотр. [250] для [c.154]

В случае несложной рецептуры силоксановой смеси, когда в качестве неорганических ингредиентов помимо двуокиси кремния присутствуют только окислы металлов (Ре20з, АЬОз или Т102), можно анализировать остаток минеральной части после пиролиза резины в токе азота. Его обрабатывают концентрированной серной и фтористоводородной кислотами в платиновом тигле, удаляют двуокись кремния и по разности масс определяют содержание двуокиси кремния и сумму окислов металлов. Последние затем сплавляют с персульфатом калия для дальнейшего количественного определения металлов. [c.112]

Экстракт силоксановых резин представляет собой обычно крем-нийорганическое соединение или смесь его с металлокремнийор-ганическими соединениями. Поэтому предварительно следует выяснить, есть ли в экстракте металлы [236]. Количественное определение металлов и двуокиси кремния в экстракте проводят только после его минерализации в серной кислоте. Как правило, масса экстракта силоксановых резин бывает небольшой, поэтому количественное определение кремния чаще всего проводят путем сплавления экстракта с содой или перекисью натрия с последующим колориметрическим определением [235]. [c.113]

Пробы полупродуктов и готовой продукции отбирают для количественных определений по размеру и массе в соответствии с образцами сравнения и согласно надлежащим инструкциям по про-боотбору. С помощью наждачного круга средней крупности (от 80 до 100) или наждачной бумаги (из корунда, если не определяется алюминий, и из карбида кремния, если не определяется кремний) анализируемой поверхности проб желательно придавать постоянную форму. Постоянство формы заточенной поверхности необходимо, так как иначе рабочие условия будут неодинаковыми. Например, вследствие того, что разрушение материалов на полированной поверхности — процесс очень медленный, источники света отличаются по интенсивности излучения для образцов, подготовленных к анализу различными способами. [c.14]

О полярографическом поведении гетерополикислот молибдена. IV сообщ. К количественному определению кремния, германия, фосфора и мышьяка амперометрическим титрованием их молибдатокислот нитроном. [c.58]

Для количественного определения гидроксильных групп, связанных с кремнием, были предложены разноо бразные методы одни из них основаны на измерении объема водорода, выделяющегося при действии металлического натрия на сила-нолы, другие — на измерении объема углеводорода, выделяющегося при взаимодействии гидроксилсодержащих соединений с алкилмагнийиодидом или с метиллитием. [c.36]

Одним из важнейших аналитических критериев, характеризующих кремнийорганические соединения, является отношение содержания кремния к содержанию органических радикалов г (51/Н). Советскими учеными предложен оригинальный метод количественного определения фенильных радикалов, связанных с кремнием, основанный на этилировании фенилсодер-жащих кремнийорганических соединений этилбромидом в присутствии безводного хлорида алюминия. [c.37]

Применение смеои волокнистого асбеста с окисью хрома дает возможность избежать образования карбидов кремния. При этом оказывается возможным из одной навески анализируемого вещества проводить количественное определение кремния наряду с определением углерода и водорода. [c.97]

Разложение кремнийорганических соединений до кремневой кислоты может быть достигнуто различными методами, основанными на их гидролитическом расщеплении, окислении, сожжении или сплавлении с различными химическими реагентами (см. гл. IV). Химические методы определения кремния основаны на последующем определении образующейся при этом 02 весовым - или объемным методами. Изв,естны также методы количественного определения кремния, фосфора и бора в кремнийбор- и кремнийфосфорорганических соедине-ниях . [c.358]

Пригодными для проведения количественных определений индивидуальных азотсодержащих кремнийорганических соединений оказались следующие органические красители-индикаторы. Для титрования циклических азотсодержащих кремнийорганических соединений и азотсодержащих, кремнийорганических соединений, в которых атомы азота непосредственно связаны с атомами. кремния, применяют кристаллический фиолетовый, бромкрезоловый пурпуровый, бромфеноловый синий и диметил-аминоазобензол (в виде 0,5%-ных ацетонитрильных растворов), тимоловый оиний, метиловый красный и диметиловый оранжевый (в виде насыщенных ацетонитрильных растворов). Изменения окрасок приведенных индикаторов совпадают со скачками потенциометрических титрований азотсодержащих кремнийорганических соединений. [c.427]

Полярографический метод анализа кремнийорганических соединений впервые был осуществлен в 1952 г. Было проведено полярографическое определение некоторых алкил(арил)хлорсиланов. Можно было предположить, что алкил (арил) хлорсиланы образуют полярографические волны, которые могут быть использованы для их количественного определения. Но как показали исследования, хлороформ и четыреххлористый углерод, являющиеся по формуле аналогами трихлорсилана и четыреххлористого кремния, не восстанавливаются на капельном ртутном катоде. Тогда были выбраны такие растворители, в которых растворялись исходные кремнийорганичеокие соединения, образуя в избранной среде восстанавливающиеся лродукты. Соответствующий электролит-фон обеспечивал высокую электропроводность раствора. При этом раство ритель сам не восстанавливался в пределах применяемой разности потенциалов. Такими растворителями, по мнению авторов, являются ацетон, метилэтилкетон, тетрагидрофуран, ацетонитрил, формамид и пиридин. [c.432]

Теплота образования тетра фторида кремния 31р4 (табл. 4) больше, чем кремнезема (176 ккал моль), что позволяет получать этот фторид из кремнезема. В аналитической химии указанное обстоятельство используется для количественного определения кремнезема. [c.38]

Для концентрирования примесей некоторых летучих хлоридов (А1, 1п, Оа, Ре) применена методика обогащения, основанная на избирательной адсорбции хлоридов этих элементов на активированном угле. Достигнутая чувствительность анализа составляет 3.10 —1.10 %. В работе [203] определяли очень малое содержание примесей Ag, Мп, Си, Оа, 1п, А1, N1, Mg и Ре в полупроводниковом кремнии. Пробу помещали в полый катод и подвергали предварительно действию паров плавиковой и азотной кислот. Для увеличения навески эту операцию повторяли несколько раз с одним и тем же катодом Полый катод, в котором были оконцентрированы примеси, ис пользуют для определения последних. Абсолютная чувстви тельность количественного определения элементов следую щая Ag, Мп и Си—3—5-10 г Оа и 1п—6- 10 г А1 и N1— 3—5-10 г Мп и Ре—6—7-10 г. [c.30]

К недеструктпвным методам определения неорганических наполнителей относится прямой анализ пленок полимера спектральным методом. Большинство оксидов, используемых в качестве наполнителей, обладают характерным поглощением в ИК-области спектра. Наличие характеристических интенсивных полос поглощения позволяет проводить количественное определение даже в смеси наполнителей [279], используя калибровочные графики. Однако прямой анализ пленок полимера возможен практически только для полиэтилена, обладающего большой прозрачностью в ИК-области спектра [39, с. 147]. Аналитическими полосами для количественного определения наполнителей могут служить, например, узкая изолированная полоса карбоната при 880 см- для определения мела СаСО,э, полоса 1020 см- или 670 см — для определения талька Mg3[Si40io] (ОН) 2, 1100 см- — для диоксида кремния SiOg, [c.257]

Количественному определению фтора мешает большое число элементов, и поэтому его предварительно отделяют методом отгонки в виде Н251р8 в присутствии кристаллической кремневой кислоты и разбавленной хлорной или серной кислоты. Применять концентрированную кислоту не рекомендуется во избежание образования тетрафторида кремния, который при соприкосновении с парами воды выделяет аморфную кремневую кислоту, способную удерживать небольшое количество фтора. [c.325]

Для количественного определения кремневой кислоты используют взаимодействие ее с бензином в 0,3%-ном по NaOH растворе формамида в присутствии маннита, которых вводят для маскировки борной кислоты [94]. Бензоинат кремния в ультрафиолетовых лучах люминесцирует зеленым светом, интенсивность которого прямо пропорциональна содержанию кремния в пределах 2,0—10,0 мкг1мл. Выполнению определения мещают большие количества мышьяка и фосфора. [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология