Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Масс-спектрометрия с искровым источником применение

    Разброс энергии в ионном пучке, получаемом в искровом источнике, достигает величины 1 кэв. При такой неоднородности пучка нельзя использовать масс-спектрометр с фокусировкой только по углу, так как при этом предполагается применение ионного пучка, однородного по энергии [40]. Этот факт послужил тем препятствием, которое задержало применение метода вакуумной искры для химического анализа. [c.121]


    Развитие искровой масс-спектрометрии основано на последних достижениях ионной оптики, электроники, физики вакуумного разряда, материаловедения, вакуумной и электронно-вычислительной техники и применении высокочувствительных устройств для регистрации ионных токов. Основным достоинством элементного анализа при помощи масс-спектрометров с искровым источником ионов и двойной фокусировкой являются, с одной стороны, высокая абсолютная г) и относительная 10 %) чувствительность, а с другой — возможность одновременной регистрации на фотопластине нескольких десятков элементов-примесей— от лития до урана. Этим методом осуществляется анализ проводящих, полупроводящих и непроводящих компактных материалов, а также дисперсных, легкоплавких и замороженных жидких веществ. [c.5]

    На масс-спектрометре с искровым ионным источником разработаны методы высокочувствительного анализа металлов, полупроводников, изоляторов, жидкостей в замороженном состоянии и тонких полупроводниковых пленок с высоким разрешением по их глубине (рис. 2). Метод является многоэлементным, так как спектр анализируемого вещества от лития до урана можно зарегистрировать фотографическим способом в течение одного эксперимента. Недостатками его являются дороговизна, и сложность аппаратуры, а также невысокая экспрессность, особенно без применения ЭВМ для обработки данных, зарегистрированных на фотопластинке. Перспективность метода проблематична, пока он не будет упрощен. [c.130]

    Современное состояние масс-спектрометрии твердых тел с применением искрового источника ионов — основное содержание данной книги. [c.5]

    Независимо от способа анализа, необходимо выбрать соответствующее оборудование. Иногда достаточно иметь экран с подсветкой и увеличительное стекло. В некоторых случаях простые методы оказываются более эффективными. Их недостатком является лишь относительно небольшой объем получаемой информации и необходимость высокой квалификации аналитика. Другая крайность — применение полностью автоматизированной системы, обеспечивающей гораздо больший объем информации и более точные результаты. Для использования автоматизированной системы расшифровки требуются разносторонние знания. Конструктор системы должен быть знаком с методом масс-спектрометрии с искровым источником ионов, чтобы выделить действительно аналитические проблемы, электронным оборудованием и, вероятно, с электронно-вычислительной техникой для обработки данных анализа. При использовании совершенной автоматизированной системы более точные анализы может получить и менее квалифицированный специалист. Такая система сама выбирает последовательность анализа и исключает ошибки аналитика. [c.187]


    До сих пор рассматривалось только считывание результатов с фотопластин. Однако за последнее время в масс-спектрометрии с искровым источником существенно расширялось применение электрической регистрации, что позволило улучшить аналитические характеристики этого метода анализа следов элементов. Система электрической регистрации ионных токов принципиально отличается от фотографической. Она, как было отмечено в других главах, может работать в двух режимах сканирования масс-спектра и переключения пиков. Сканирование означает перемещение масс-спектра с некоторой скоростью относительно щели коллектора. Таким образом, данные имеют вид непрерывно изменяющегося (аналогового) электрического сигнала, который обычно регистрируется на картах скоростного самопишущего потенциометра, на магнитной ленте или обоими этими способами. Если используется только самописец, данные можно считывать визуально, затем идентифицировать и табулировать. Когда аналоговый сигнал записан в какой-либо форме, можно использовать процесс накопления и сжатия, сходный с режимом работы автоматического микрофотометра. В этом случае при [c.223]

    Большинство применений масс-спектрометрии с искровым источником ионов относится к определению примесей, находящихся в объеме твердых материалов. Для правильной оценки состава образца необходимо принимать особые предосторожности, чтобы быть уверенным в однородности пробы, поскольку на анализ расходуется небольшое количество веп ества. Эта трудность при работе с искровым разрядом превращается в преимущество метода, если требуется проанализировать образцы сочень ограниченными размерами. К анализу микрообъемов относятся две основные задачи исследование изолированных частиц и локальных неоднородностей. При работе с отдельными частицами, такими, как крошечные кристаллы, усы и стружки, трудности возникают при их подготовке и закреплении. Каждый случай следует рассматривать отдельно в зависимости от типа образца и вида информации, которую предстоит получить. [c.319]

    В работе с радиоактивными материалами необходимо принимать соответствующие меры безопасности для того, чтобы избежать воздействия радиации на сотрудников лаборатории. При этом используют аппаратуру, регистрирующую то излучение, которое может представлять опасность, а также дозу облучения и интегральную дозу облучения. Производится дозиметрический контроль персонала, обследование воздуха, производственных площадей и поверхностей, которые могут быть подвергнуты заражению, а также дозиметрия жидких радиоактивных отходов. Оборудование, требующееся для масс-спектрометрического анализа отдельных типов радиоактивных образцов, можно выбрать на основании информации, систематизированной в табл. 11.1. Приведенные в ней характеристики приборов и предлагаемые области применения не являются исчерпывающими они дают лишь общие сведения, необходимые специалистам в области масс-спектрометрии с искровым источником ионов. [c.352]

    Применение масс-спектрометрии с искровым источником ионов для определения газов в твердых телах зависит от уровня аналитической техники. Наибольшее внимание исследователей привлекают такие вопросы, как приготовление образцов, режим работы прибора, способы интерпретации (например, коэффициента относительной чувствительности) и сравнение с другими методами на основе стандартов. В этом разделе после обсуждения результатов разных авторов будет рассмотрено несколько практических применений метода. [c.388]

    Прогресс в методологии искровой масс-спектрометрии при определении газов в твердых телах за последнее десятилетие был незначителен, хотя такие приемы, как криосорбционная откачка, предварительное обыскривание, использование сверхчистых противоэлектродов, могут значительно уменьшить содержание газа в источнике, однако чувствительность, воспроизводимость и точность все еще низки по сравнению с обычными методами анализа. Наложения масс часто полностью исключают определение газов. По-видимому, применение метода будет ограничено специальными случаями, такими, как анализы очень небольших образцов, изучение распределения примесей, оценка градиентов концентрации, изучение содержания газа в слоистых структурах и тонких пленках. [c.398]

    Главными достоинствами искрового ионного источника и масс-спектрометра с двойной фокусировкой является высокая абсолютная чувствительность — до 10 2 г, практически равновероятная ионизация всех атомов анализируемого вещества, одновременная регистрация на фотопластинку элементов от лития до урана включительно с относительной чувствительностью до 10 ат. % при расходе на проведение анализа нескольких миллиграммов пробы. Нестабильность вакуумного искрового разряда и соответственно ионных токов долгое время являлась причиной применения фоторегистрации заряженных частиц. Фотопластинка в данном методе выполняла роль интегрирующего элемента. В последние два-три года в искровой масс-спектрометрии фотопластинки успешно заменяются элект-рорегистрациен. [c.5]


    В последнее время показано, что масс-спектрометр с искровым источником ионов может быть с успехом применен к анализу пленок толщиной до [c.403]

    Приведенный здесь обзор не является исчерпывающим, в нем приведены лишь основные характеристики масс-спектрометрических методов анализа поверхностей и тонких пленок. Приборы с искровым, лазерным источниками ионов и источником с вторичной ионной эмиссией имеют большие возможности. Сфера применения каждого из этих методов будет расширяться по мере развития и дальнейшего усовершенствования техники, а также более глубокого понимания очень сложных процессов, происходящих во время анализа. В ближайшие несколько лет эти исследования должны бурно развиваться, поскольку предельная чувствительность и пространственное разрешение, достигаемые в масс-спектрометрии, значительно выше, чем в случае других инструментальных методов. [c.422]

    Наиболее широкая область применения масс-спектрометрии открылась в связи с возможностями получения ионов исследуемых веществ с помощью искрового источника. [c.13]

    Отметим существенные недостатки искрового ионного источника во-первых, ионный ток по самой природе вакуумной искры чрезвычайно нестабилен во-вторых, высокое напряжение, при--лол<енное к электродам, приводит к большому разбросу ионов по энергиям, достигающему 1,5—5 кэв [39—41]. Эти свойства искрового источника делают невозможным применение его в масс-спектрометрах с одинарной фокусировкой. Большой раз- брос ионов по энергиям диктует необходимость фокусировки ионов по скоростям, а нестабильность ионного тока вынуждает применять интегральный метод регистрации спектра масс. Во всех приборах с искровым источником масс-спектр, как правило, регистрируют на фотопластинку или используют электрический детектор. Выбор фотографического способа регистрации был обусловлен его простотой, нечувствительностью к колебаниям ионного тока и возможностью одновременной регистрации с высокой чувствительностью широкого диапазона элементов, содержащихся в анализируемой пробе. [c.18]

    В низковольтном источнике разброс ионов по энергиям значительно меньше, чем в искровом. Это обстоятельство благоприятствует увеличению коэффициента использования ионного пучка, так как 99% ионов проходит через энергетическую щель электростатического анализатора и, следовательно, уменьшается расход пробы на анализ. Применение низковольтного ионного источника в масс-спектрометрии ограничено только возможностями анализа проводящих электрический ток веществ. [c.23]

    Метод оценки состава геологических образцов, проанализированных па масс-спектрометре с искровым ионным источником, примененный Никольсом и др. [47], является модификацией этого метода. Кривая зависимости фактора пропускания от логарифма экспозиции строится для каждой аналитической линии отдельно. Для определения отношения экспозиций выбираются факторы пропускания, приходящиеся на прямолинейный участок этой кривой (рис 3.14). [c.95]

    Глубина кратеров, образующихся на поверхности электродов, обычно значительно меньше пх диаметра. Поэтому в принципе применение масс-спектрометра с искровым ионным источником к анализу тонких слоев твердых веществ позволяет получить более высокое пространственное разрешение, чем прн локальном анализе. [c.157]

    Поскольку концентрация Л й главным образом зависит от содержания нейтралей в плазме, резкое снижение выхода многоатомных ионов в первой фазе пробоя свидетельствует о практически полной атомизации распыленного вещества. Это же было подтверждено и весовыми измерениями расхода анализируемой пробы при наборе экспозиции в 1000 нк. Они соответственно оказались равными 2 мг при использовании всех трех стадий разряда (см. рис. 1) и 0,2 мг — только одной стадии — инициирования разряда. Произведенные измерения показали, что глз бина образуемых кратеров в первоначальной стадии разряда достигает величины, меньшей 0,1 мк. Это обстоятельство будет играть важную роль при разработке методов послойного анализа тонких пленок без применения проводящих покрытий. Проведенные исследования показали также, что искровой вакуумный разряд может быть одновременно использован и в качестве ионного источника для масс-спектрометрии и как универсальный атомизатор при атомно-абсорбционном анализе твердых веществ. [c.46]

    Разряды низкого давления используют в качестве ионных источников в МС для проводящих твердых проб благодаря их простоте и эффективной ионизации. Их широко применяли до внедрения искрового источника. Вслед за использованием тлеющего разряда в атомно-эмиссионной спектрометрии, где наблюдали интенсивное испускание ионов, в начале 1970-х вновь возник интерес к применению этого источника в МС [8.5-9-8.5-13]. Масс-спектрометрия с тлеющим разрядом (ТРМС) имеет ряд уникальных характеристик, что можно видеть и в атомно-эмиссионной спектрометрии (разд. 8.1). Пробоподготовка сведена к минимуму, ТР работает при пониженном давлении (0,1-10 мм рт. ст.), атомизация происходит за счет распыления поверхности, а ионизация — главным образом за счет электронного удара и пеннинговской ионизации из метастабильных уровней инертного газа —сосредоточена в области свечения (рис. 8.5-2). Разрядный газ — это обычно аргон высокой чистоты, но аргон можно заменить другим инертным газом, например Ne. Интерфейс с МС располагают очень близко к области свечения, чтобы избежать захвата молекулярных ионов. Подобно ИСП-МС используют двухступенчатую дифференциальную систему откачки. Требуется также ионная оптика, особенно для уменьшения разброса энергии ионов. Настройка ионной оптики имеет решающее значение для экстракции и прохождения ионов. Параметры ТР, используемые для оптимизации ионизации, включают природу и давление газа, напряжение и ток разряда. В некоторых последних модификациях ячейку охлаждают жидким [c.137]

    Определение малых отклонений в относительной распространенности изотопов для разных образцов облегчается использованием стандартного образца. Измерение распространенности изотопов в эталонном образце до и после анализа исследуемого образца позволяет оценить случайные ошибки последовательных измерений и величину медленного дрейфа в показаниях прибора. Еще одним методом повышения чувствительности прибора пррс измерении малых изменений относительной распространенности изотопов служит применение двухколлекторной системы, в которой изучаемые изотопные ионы одновременно собираются на отдельных электродах. Этот метод был впервые предложен Астоном [78] и применен Штраусом [1960] для измерения относительных распространенностей изотопов никеля. Измерение распространенности производилось непосредственно нуль-методом. Один из коллекторов ионов находился в фиксированном положении, а другой мог перемещаться при помощи сильфонного микрометрического винта. Такая система может быть использована в широком диапазоне отношений масс изотопов. Разделение при измерении никеля устанавливается в диапазоне двух массовых чисел (измерение изотопов с четным массовым числом) либо трех массовых чисел (измерение отнопкния N1 Применение двойного коллектора позволило Штраусу использовать искровой источник быстрые колебания в интенсивности не оказывали влияния на регистрацию отношения ионных токов. Горман, Джонс и Хиппл [776] распространили этот метод на получение полного масс-спектра в их масс-спектрометре измерялось отношение интенсивности пиков данных ионов к полному ионному току. Суммарная интенсивность ионных токов регистрировалась при помощи электрода, помещенного у входа в магнитный анализатор. Аналогичную [c.96]

    Описано применение масс-спектрометра, имеющего искровой источник иопов, для исследования примесв в твердых телах. Показано, что метод позволяет быстро получить общее представление о примесях в исследуемом веществе. Чувствительность метода позволяет обнаруживать примеси, составляющие 10 в ат.% перекрывание масс-спектров различных элементов мало чувствительности прибора при исследовании различных элементов различаются не более чем в три раза. [c.140]

    Целью работы, описанной в настоящей статье, является предварительный обзор метода анализа при помощи искрового источника и применение его к анализу примесей в твердых телах. В работе был использован масс-спектрометр с двойв[ой фокусировкой, разработанный специально для целей анализа. [c.140]

    Са7. Dempster A. J., Изотопный состав гадолиния, диспрозия, эрбия и иттербия. (Исследование при помощи масс-спектрометра с применением искрового источника ионов.) Phys. Rev., 53, 727—728 (1938). [c.612]

    Основным отличием изготовленного нами времяпролет-ного масс-спектрометра с лазерным источником ионов от аналогичной установки, известной из литературных источников [2, 3], является использование без значительных переделок серийного масс-спектрометра МХ-1303, а также устранение влияния ионов основного компонента анализируемого образца на процессы регистрации масс-спектра. Лазерный источник ионов с времяпролетным анализатором позволяет расширить область применения серийных масс-спектрометров для химического анализа на твердые нелетучие вещества. Такой масс-спектрометр значительно проще используемого в настоящее время для анализа твердых веществ прибора с искровым источником ионов и отличается экспрессностью анализа, а также отсутствием в масс-спектре примесей, не содержащихся в анализируемом образце. [c.167]

    И. Другие применения. Одно из применений искрового источника посвящено определению фтора в коррозионных пленках па цирконии и циркониевых сплавах [150], определению примесей в галлии [138, 151], оценке следов элементов в геологических образцах [152], оценке состава плазмы крови [153], анализу продуктов сгорания ракетных топлив [154] и исследованию межатомных связей в твердых телах [155]. Частагнер [168] сообщил об определении следов элементарных примесей в органических материалах при помощи масс-спектрометра с искровым источником. Лейпцигер [169] показал возможность применения искрового источника в методе изотопного разбавления и определил содержание олова и сурьмы в пробах ASTM. Стандартное отклонение 5%. [c.368]

    ПОМОЩИ скоростного аналого-цифрового преобразователя формируется последовательность цифровых значений, равномерно распределенных по просканированному участку масс-спектра. Затем производится учет фона, т. е. отбрасываются значения, лежащие ниже определенного уровня сигнала. Оставщиеся группы данных, каждая из которых отвечает отдельной линии масс-спектра (возможно, мультиплета), записывают в цифровом коде на магнитной ленте или диске, либо направляют непосредственно в ЭВМ с разделением времени по телефонным проводам или линиям прямой связи. Естественно, если электронные устройства имеют достаточное быстродействие или сканирование масс-спектра производится сравнительно медленно, можно обойтись без записи на магнитной ленте в аналоговом виде и непосредственно переводить электрический сигнал в цифровую форму. Подобная система накопления данных достаточно хорошо разработана и с 1965 г. используется для обработки данных при анализе органических соединений методом масс-спектрометрии высокого разрешения, но только в последнее время она нашла применение в анализе неорганических твердых веществ на масс-спектрометре с искровым ионным источником. [c.224]

    Точность метода масс-спектрометрии с искровым источником ионов во многом зависит от использования стандартных образцов. С их применением точные абсолютные результаты можно получить при ф)Отометрировании фотопластин, не вводя много инструментальных поправок. Если же применение стандартов невозможно, то на основании масс-спектрометрических данных концентрации должны рассчитываться только с учетом различных поправок на массу, ширину линий, энергию и т. д., причем формулы поправок специфичны для каждого масс-спектро-метра. [c.267]

    Стандарты, выпускаемые промышленностью, можно разделить на три категории первая категория — первичные стандартные образцы, состав которых определяется двумя или более независимыми лабораториями и паспортизируется официальным Агентством стандартов (США) вторая категория— образцы, снабженные единственным надежным анализом без независимой проверки, которые классифицируются как вторичные стандартные образцы-, третья категория — образцы-справки, которые исследованы не настолько тщательно, чтобы попасть в первые две категории, но они полезны для сравнения при отсутствии стандартов. Основным источником первичных стандартов в США является Национальное бюро стандартов, но возможно получение первичных стандартов и стандартов—справок из других источников (Михаэлис, 1963). Вообще первичные стандарты имеют широкие области применения (Мейнке, 1969). Металлические стандарты первоначально предназначались для калибровки аналитических приборов, в которых использовались навески более 1 мг. Их однородность не распространяется на нанограммовые количества, соответствующие наиболее коротким экспозициям в методе искровой масс-спектрометрии следовательно, многие первичные стандарты для этого метода непригодны. Каталог стандартных материалов (1970) показывает тем не менее, что некоторые первичные стандарты уже испытаны на микронеоднородность. Как показал Ахерн, одним из лучших методов определения однородности служит сама искровая масс-спектрометрия. Почти все паспортизированные стандарты имеют концентрации выше 10 аг. млн , а обычно— выше 100 ат. млн . Искровая масс-спектрометрия характеризуется линейной зависимостью отклика от концентрации, поэтому чувствительность при малых концентрациях можно получить простой экстраполяцией. Тем не менее для более точных определений на уровне частей на миллиард было бы значительно более удобно иметь соответствующие стандарты. [c.285]

    Анализу геологических объектов носвящено много работ. Общий обзор применения масс-спектрометрии с искровым источником в таком анализе сделан Тейлором (1965а, б). Николс и Грэхем [c.301]

    В СССР первый опытный масс-спектрометр с искровым ионным источником был изготовлен в 1969 г. Недавно были завершены его испытания. За последние два года появились сообщения об успешном применении в искровой масс-спектро-метрци электрической регистрации масс-спектров, что является качественно новым этапом, так как пределы достигаемой чувствительности возросли на 2—2,5 порядка по сравнению с фоторегистрацией, а проведение анализа и обработка результатов были автоматизированы. [c.3]

    Искровой источник. Этот тип источника был применен Демпстером [37, 38] для непосредственного масс-спектрометри-ческого анализа твердых веществ. Ионы, образующиеся в таком источнике, соответствуют элементному составу исследуемого вещества. Твердые вещества по своей природе могут быть проводящими электрический ток, полупроводниками и изоляторами, поэтому желательно было и.меть источник ионов, с помощью которого мо кно анализировать эти материалы. [c.17]

    Анализ работ по применению искровой масс-спектрометрии для определения газов и углерода в твердых веществах позволяет сделать заключение о принципиальной возможности использования этого метода для решения таких задач. Однако имеющиеся данные свидетельствуют и о том, что предельная чувствительность определения кислорода, азота и углерода методом вакуумной искры не превышает возможности других методов анализа газов. В то же время сложность анализа этих прнмесей на масс-спектрометре с искровым источником ограничивает его широкое распространение в будущем. Эти трудности усугубляются низкой производительностью метода, так как перед проведением анализа необходим многочасовой прогрев ионного источника, что не всегда гарантирует правильность получаемых данных для этих примесей. Возможность метода также ограничивается природой исследуемых веществ и особенностями их спектров масс, так как во многих случаях аналитические линии газов бывают перекрыты линиями много-зарядных ионов. [c.133]

    В связн с определением состава тонких слоев наряду с из-вестпыми аналитическими характеристиками искровой масс-спектрометрии (диапазон регистрируемых примесей, чувствительность, правильность и точность результатов) большое значение приобретает пространственное разрешение. Минимально возможная толщина слоев, которые могут быть проанализированы с помощью искрового ионного источника, определяет возможность применения масс-спектрометрического метода вакуумной искры к послойному анализу тех или иных объектов. [c.158]

    Эти источники кратко описаны в разд. П,Л,4. Несмотря на то что в настоящее время появился значительный интерес к низковольтным источникам постоянного тока, опубликовано сравнительно немного статей по их аналитическим применениям [26, 156, 157]. Халлиди и др. [26] выполнили сравнительные исследования с искровым источником и с дугой постоянного тока на масс-спектрометре типа AEI MS7. Найдено, что применение дуги постоянного тока ограничено проводящими пробами, но этот источник полезен также и для определения труднолетучих материалов с высокой температурой кипения, так как ионные токи дугового источника иногда на порядок выше токов искрового источника. Для полуколичественных определений дуга постоянного тока менее подходит, чем искра, из-за большой интенсивности многозарядных ионов, а также из-за большого фона. Для оценки возможностей применения дуги постоянного тока при определении следов элементов еще предстоит большая работа. Копцемус и Свек [170] недавно описали пьезоэлектрический источник ионов типа вакуумного вибратора. Авторы применили бинластинку цирконата-титаната свинца, питаемую переменным током, для возбуждения колебаний движущегося электрода. У этого источника наблюдались большие ионные токи (З-Ю" а), а разброс энергий ионов значительно меньше разброса энергий радиочастотных источников. [c.368]

Смотреть страницы где упоминается термин Масс-спектрометрия с искровым источником применение: [c.403]    [c.653]    [c.301]    [c.328]    [c.329]    [c.393]    [c.150]    [c.303]    [c.653]   
Физические методы анализа следов элементов (1967) -- [ c.360 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Искровая масс-спектрометри

Масс-спектрометр

Масс-спектрометрия

Масс-спектрометрия масс-спектрометры

Масс-спектрометрия применение



© 2025 chem21.info Реклама на сайте