Сравнение методов интегрирования хроматограмм

Рис. 55. Хроматограмма смеси, на примере которой проводилось] сравнение методов интегрирования площадей пиков.

Х.Г. СРАВНЕНИЕ МЕТОДОВ ИНТЕГРИРОВАНИЯ ХРОМАТОГРАММ [c.408]

Метод интегрирования, заключающийся в вырезании пиков и их последующем взвешивании, практикуется редко, так как он неточен, требует большой затраты времени и, кроме того, не удается сохранить хроматограмму. К субъективным погрешностям при вырезании добавляются погрешности, связанные с неоднородностью бумаги. Известное значение этот метод имеет при оценке налагающихся друг на друга пиков с построенной разделяющей линией (так же как метод планиметрирования или подсчета). Сравнение погрешностей измерения для различных ручных и машинных способов оценки, проведенное в работе [30], говорит об отсутствии значительных различий в их точности. В общем в случае пиков небольшой площади измерения вручную приводят к большим погрешностям и значительно уступают по точности автоматическому интегрированию. [c.52]

Измерение площади пика. Для измерения площади пика применяют интеграторы. Применявшиеся ранее электромеханические интеграторы не получили распространения в связи со сложностью их конструкции, недостаточной надежностью и лишь незначительно меньшей погрешностью по сравнению с ручными Методами первичной обработки результатов анализа. Значительно меньшая погрешность достигается при применении электронных цифровых интеграторов с автоматической коррекцией дрейфа нулевой линии и автоматической печатью площади и времени удерживания каждого пика. Эти интеграторы обладают высокой чувствительностью, скоростью счета и позволяют проводить приближенное автоматическое интегрирование частично разделенных пиков. Применение электронного цифрового интегратора делает определение площади пика не зависящим от характеристик регистратора и исключает один из источников погрешностей количественного расчета хроматограмм. [c.379]

Пики можно обнаружить интегрированием хроматографического сигнала в постоянных пределах (4—5 выборок) [19, 31, 32] и сравнить с заданным порогом. Этот метод имеет некоторое преимущество по сравнению с вычислением производных, поскольку при интегрировании некоторая часть шумов компенсируется. При применении этого алгоритма имеет смысл увеличивать интегрируемый промежуток или уменьшать заданный уровень при прохождении хроматограммы, чтобы учитывать уширение пиков. [c.80]

Селективное ионное детектирование является м тболи чувствительным и селективным методом анализа в ХМ( Одп I ко этот метод применим, если заранее известны харак1срп(1п ческие пики анализируемых соединений Компьютерная ИМХ более гибкий метод Он был впервые предложен Бимапом с сотр [99 100] и непрерывно совершенствовался Он широко используется в настоящее время, являясь обязательным компо нентом математического обеспечения всех систем обработки данных и интегрированных систем ГХ—МС—ЭВМ Метод поз воляет получать ионные масс хроматограммы по любому выбранному иону, производить предварительное вычитание фона, применять специальные методы обработки данных улучшаю щие селективность и разрешение хроматограмм Правда, по> сравнению с селективным ионным детектированием этот метод обладает значительно меньшей чувствительностью, так как требует регистрации полных масс спектров, а также наличия сис темы обработки данных с достаточным объемом памяти для хранения всего массива получаемых масс спектров [c.57]

Исследование вещества на слое может быть выполнено путем измерения только площади пятна или, лучше, интегрированной площади и плотности пятна на проявленной и обнаруженной хроматограмме или на ее фотокопии или фотографии. Эти величины затем связывают с количеством вещества в пятне, используя стандарты и калибровочные кривые. Для образцов и стандартов, хроматографированных одновременно, эти измерения можно сделать при визуальном сравнении, путем измерения площадей, с помощью денситометрии, флуори-метрии, спектрофотометрии и методом меченых атомов. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология