Хроматограмма

Рис. 1S. Хроматограмма препаративного разделения остатков.

Устройство газового хроматографа и получение хроматограммы. Качественный и количественный анализ [c.547]

Рис. 173. Хроматограмма смеси углеводородных газов.

Хроматограмма представляет собой график завнснмости величины сигнала детектора от времени. Работа детектора основана на измерении разности теплопроводности газа—носителя и компонентов смеси, которая обусловливает разность потенциалов. Эта разность усиливается, передается на записывающее устройство и фиксируется в виде ппка. Появлению каждого пика на хроматограмме соответствует определенное время, называемое временем удерживания туд и равное времени от момента ввода пробы в хроматограф до появления максимума пика ть Т2, тз соответственно. Чем больше сорбционная способность, тем больше время удерживания. [c.39]

По хроматограммам проводят количественный анализ компонентов. Площадь пика измеряют как площадь треугольника умножением высоты пика на среднюю линию. [c.39]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

Высота пика к соответствует отрезку от базовой (нулевой) линии хроматограммы до вершины пика. [c.256]

В самой ранней работе Андерсона и сотр.1 хроматографирование проводили на двух бумажных полосках (ватман № 1). Пробу наносили на бумагу в виде раствора в ацетоне. Для элюирования использовали воду и четыреххлористый углерод для проявления хроматограммы — раствор фторбората л-нитробензол-диазония. Количество примеси рассчитывали, замеряя площадь ее пятна и сравнивая с площадью пятна стандартного раствора. Для определения примесей, содержащихся в количестве менее 1%, их сначала концентрировали 5— 6-кратной перекристаллизацией из горячего хлорбензола. Авторам удалось выделить и идентифицировать три примеси орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол ]. [c.186]

Для получения осадочных хроматограмм смешивают в определенных количественных отношениях инертное вещество носитель с осадителем — веществом, образующим малорастворимые соединения с разделяемыми ионами, например сульфатом серебра, если хотят разделить галогенид-ионы, или каким-нибудь органическим реагентом — купфероном, 8-оксихинолином и т. п. Смесью заполняют колонку и пропускают через нее исследуемый раствор. [c.131]

Приведем простейший пример. Если через колонку с АЬОз пропустить раствор, содержащий u2+ и Со -, после чего слегка промыть колонку водой, то мы получим хроматограмму, содержащую две различно окрашенные зоны верхнюю — голубую зону u2+ и нижнюю — розовую зону Со + (см. рис. 18). Когда разделяемые вещества или ионы бесцветны, для получения хроматограммы колонку проявляют действием того или иного реактива. Напри- [c.130]

Кроме определенного времени выхода компонентов (времени удерживания), существует и определенный порядок их выхода. Известно, например, общее правило, что время выхода углеводородных газов одного гомологического ряда тем больше, чем больше атомов углерода содержится в его молекуле. Это облегчает расшифровку хроматограммы в тех случаях, когда от каких-либо причин (нарушения условий анализа) время выхода сдвинуто. [c.253]

Рис. 2. Интегральная хроматограмма разделения углеводородов методом Янака на цеолите.

Рис. 56. Типичные хроматограммы разгонки катализата и стандартного бензина по методу Девисон.

По способу для разделения примесей пробу раствора дифенилолпропана в этаноле наносили на лист ватмана № 1, пропитанный водой в качестве растворителя использовали четыреххлористый углерод, насыщенный муравьиной кислотой. Хроматографирование вели нисходящим способом для проявления хроматограммы использовали свежеприготовленную смесь водных растворов феррицианида калия и хлорного железа. Количественное определение проводили с помощью хроматометра Ланге (хроматограмму парафинировали, а затем измеряли интенсивность окраски пятен и сравнивали с калибровочным графиком). Применяли также и более простой метод, не требующий указанного прибора — метод сравнения интенсивности окраски в исследуемой и эталонной пробах. Помимо орто-пара-изомера дифенилолпропана, соединения Дианина и трис-фенола I удалось обнаружить 10 неидентифицированных примесей. На основании величины авторы предполагают, что три компонента из десяти являются фенолами с одной группой —ОН. [c.187]

Для количественного определения отдельных веществ или ионов можно извлечь из трубки хроматограмму и разрезать на части, содержащие отдельные зоны. После этого полученные части обрабатывают какими-либо реагентами, переводящими адсорбированные вещества в раствор, который затем анализируют. [c.131]

По описанной методике проведены [32] эксперименты с 38% остатком кувейтской нефти, содержащим 6,3% асфальтенов, 40 г/т ванадия, 9 г/т никеля. Опыты проводились при 93, 204 и 315 °С. Гель-хроматограммы наружной жидкости (рис. 1.13) показывают, что в зависимости [c.38]

Газо-хроматографическое разделение смесей и получение хроматограмм производятся с помощью специальных газовых хроматографов. Схема газового хроматографа показана на рис 1. Газ- [c.547]

С) и 100 г конц. соляной кислоты. Реакционную массу выдерживали при 40 С и постоянном перемешивании в течение 32 ч. В результате реакции образовывался вязкий маслянистый продукт темно-красного цвета. Избыток фенола 3—4 раза декантировали кипящей водой. Маслянистый слой обрабатывали затем 65 мл этилового спирта, предварительно подогретого до 50—55 °С. При этом образовывались белые кристаллы аддукта (мольное соотношение производного хромана и спирта в аддукте 3 1), которые дважды промывали спиртом и сушили. Высушенный аддукт имел т. пл. 165—166 °С. Он отличается большой стабильностью и может быть разрушен только при температуре выше 166 °С. Однако он хорошо растворяется в щелочах при нагревании, поэтому его растворяли в 40—50 мл 2 н. раствора ЫаОН при нагревании и кипятили 15 мин. Затем раствор охлаждали до комнатной температуры и обрабатывали 10%-ным раствором соляной кислоты. Выпавшие хлопья белого продукта отфильтровывали, дважды кипятили с водой и сушили. Полученное производное хромана имело т. пл. 157—158 °С. Хроматограмма показывает отсутствие в нем примесей. [c.192]

Во время прохождения через измерительную камеру каждого компонента газа на картограммной бумаге чертится кривая в виде пика. Ограниченная этой кривой и нулевой линией площадь (ниже называемая площадью пика) пропорциональна концентрации данного компонента в исследуемом газе. При некотором приближении и при постоянных условиях анализа высота пика может быть также мерой концентрации. На рис. 173 приведена типичная хроматограмма, которая показывает, что данная смесь состоит из шести компонентов, находящихся в ней в определенном количественном соотношении. При расшифровке хроматограммы используется следующее обстоятельство для колонок одинаковой длины с одинаковым наполнителем при постоянной температуре и расходе газа-носителя время удерживания данного компонента в колонке постоянно. Оно равно отрезку времени от момента впуска пробы газа в колонку до момента выхода из колонки данного компонента при максимальной его концентрации в газе-носителе. [c.253]

В ходе анализа катализата ограничиваются получением на хроматограмме (рис. 56) только суммарного пика бензина (площадь Л). С момента его выхода, определяемого по времени удерживания, включают обратную [c.163]

Полученный авторами по этой методике орто-орто-изомер после перекристаллизации из толуола с водой имел т. пл. 119°С хроматограмма показывает в нем примесь только орто-пара-изомера дифенилолпропана. [c.193]

Кроме такого качественного анализа, хроматограммы позволяют производить и количественный анализ. В этом случае пред-варительная калибровка состоит в определении зависимости между известным количеством введенного в колонку вацества и [c.549]

Рис. 4. Осциллографическая запись хроматограммы смеси некоторых углеводородов и ацетона на стеклянной капиллярной колонке.

Второй способ заключается в том, что через колонку пропускают непрерывный поток практически неадсорбирующегося (или нерастворяющегося в неподвижной жидкости) газа и в этот газ-носитель у входа в колонку вводят небольшую порцию анализируемой смеси. В этом случае у выхода из колонки в токе газа-носителя сначала появится наименее адсорбирующийся (или наименее растворимый) компонент этой смеси, далее чистый газ-носитель, затем сильнее адсорбирующийся компонент, снова газ-носитель и т. д. Таким образом, зоны выхода компонентов на хроматограмме оказываются отделенными газом-носителем. Этот метод хроматографического разделения называют проявительным, промывным или элюционным анализом. [c.545]

Хроматограмма стандартного бензина [c.164]

На рис. 2 приведен пример хроматограммы смеси при интегральном детектировании, а на рис. 3—при дифференциальном детектировании. [c.549]

Испытание катализатора на описанной установке проводят следующим образом. В реактор помещают 10 таблеток катализатора (0,55—0,53 г). Свободный объем реактора между таблетками заполняют насадкой из фарфора, измельченного до размера частиц 30—60 меш. После этого катализатор восстанавливают 2 ч при 200° С и скорости водорода 12 л/ч по выходе из системы. Затем, не изменяя режима, проводят опыты по гидрированию. Для зтого в поток водорода вводят 0,04 мл смеси бензола с н-гексаном и записывают хроматограммы продуктов реакции. [c.183]

Описан также метод бумажной хроматографии , позволяющий определять примеси в количестве менее 0,03% без предварительного их концентрирования. Пробу дифенилолпропана (метанольный раствор) наносили на фильтровальную бумагу, пропитанную трикрезилфосфатом. В качестве элюэнта использовали водный раствор тринатрийфосфата. Для проявления окраски хроматограмму опрыскивали раствором фторбората п-нитробензолдиазония. Концентрацию каждой примеси рассчитывали, определяя ее оптическую плотность. На хроматограмме было обнаружено девять компонентов, из которых были идентифицированы ранее известные фенол, дифенилолпропан и его орто-пара-изомер, соединение Дианина и трис-фенол I. Сделано предположение о присутствии трис-фенола II и орто-орто-изомера дифенилолпропана. Однако эти компоненты выделены не были и поэтому данные об их характеристике отсутствуют. Этот метод не дает возможности определять фенол и поэтому для обнаружения фенола авторы применяли метод Коппешаара (стр. 194). [c.187]

Общая продолжительность анализа, включая операции загрузки реактора и расчеты хроматограмм, не превышает 3 ч. Относительные отклонения результатов параллельных опытов не превышают 3%. [c.183]

Разработан метод определения примесей в дифенилолпропане с большой точностью без предварительного их кoнцeнтpиpoвaния . Раствор исследуемого вещества хроматографировали восходящим способом в тонком флюоресцирующем слое силикагеля, закрепленном на стеклянной пластинке с помощью гипса и активированном при 100 С в течение 30 мин. (силикагель предварительно смешивали с родамином С). Раствор для элюирования — смесь хлороформа, ацетона и метанола (36 1 1). Хроматограмму проявляли, кратковременно действуя на пластинку парами иода при освещении (прямым солнечным светом или мощной лампой накаливания). Разделенные вещгства наблюдали при свете люминесцентной лампы, снабженной светофильтром. [c.188]

Для определения примесей в техническом дифенилолпропане было применено хроматографирование в тонком слое силикагеля, пропитанного формами-дом, в среде хлороформа с добавкой 1% этанола . Разделившиеся вещества проявляли на хроматограмме водным раствором диазотированной сульфаниловой кислоты. Были обнаружены семь примесей, из которых идентифицированы только три — трис-фенол I, фенол и орто-пара-изомер дифенилолпропана. [c.188]

Рис. 3. Дифференциальная хроматограмма смеси терпенов.

Последовательность сигналов детектора, записанная на ленте или зафиксированная иным способом при прохождении анализируемой смеси веществ через хроматографическую колонку, образует хроматограмму. При интегральном детектировании, когда детектор фиксирует общее количество вышедших из колонки компонентов, хроматограмма представляет ряд ступеней, при дифференциальном детектировании—ряд полос или пиков. При данном режиме работы колонки время выхода пика является однозначной характеристикой выходящего компонента. Предварительная [c.548]

На рис. 4 показана осциллографическая запись хроматограммы быстрою разделения смеси, содержащей углеводороды и ацетон, на капиллярной стеклянной колонке со стенками, модифицированными триметилсилильными группами для снижения адсорбции (см. стр. 503) и покрытыми равномерной пленкой силиконового масла. [c.551]

Рис. 7. Изотерм . адсорбци СаНд и ССЦ на однородной поверхности графитированной сажи и соответствующие хроматограммы.

Интересные данные о различии в составе ОВ современных осадков дна Мирового океана приведены в работе Э.М. Галимова, Л.А. Кодиной [3]. Так, в Марокканской впадине (Атлантический океан) во всех образцах битумоидов современных осадков наблюдалось умеренное преобладание нечетных УВ над четными в интервале i 5 -С31 (нч/ч 2). Длн н-алканов была характерна двухгорбан хроматограмма. Во всех исследованных образцах был обнаружен перилен. Для ОВ осадков Калифорнийского залива (Тихий океан), которое, по мнению авторов, имело как морское (водорослевый планктон), так и наземное (речной сток) происхождение, характерна высокая доля алканов в области С]б — С33 (морские водооосли> в сочетании с высокой распространенностью н-алканов в области С25— Сз1 (высшие растения) отмечались невысокое нч/ч, близкое к единице, наличие никелевых порфиринов. Изучение современных осадков [17] показало, что липиды морских организмов, характеризуются большей длиной цепи, чем липиды наземных растений и животных. Повышенную длину и более высокую насыщенность углеводородной цепи имеют липидные компоненты живого вещества в жарких климатических зонах по сравнению с липидами организмов, обитающих в умеренных и прохладных зонах. Весьма вероятны и более тонкие различия в составе на первый взгляд однотипного (например, сапропелевого) ОВ материнских пород, образовавшегося в разное время или в разных бассейнах. [c.191]

Закономерное распределение разделенных окрашенных веществ в столбе адсорбента М. С. Цвет назвал хроматограммой ( хро-матос по-гречески означает цвет, окраску), а метод разделения — хроматографическим. Однако хроматографический метод является универсальным MefoAOM разделения и применим для разделения любых, в том числе и бецветных, веществ. [c.130]

В настояшее время в опытном и промышленном масштабе выпускаются как изопреновые (СКИЛ, карифлекс и др.), так и бутадиеновые (СКДЛ, интен и др.) каучуки литиевой полимеризации. Для улучшения технологических свойств этих полимеров необходимо регулирование их ММР на рис. 2 приведены кривые ММР (гель-хроматограммы) полиизопренов типа карифлекс. а в табл. 2 — данные по молекулярной структуре ряда марок промышленных полибутадиенов литиевой полимеризации. [c.57]

Мы ограничимся в дальнейшем рассмотрением только про-явительных хроматограмм, поскольку именно они получили наиболее широкое распространение и важнейшие применения для анализа сложных смесей и автоматического регулирования технологических процессов, а также во многих случаях физикохимического исследования. [c.545]

Для расчета состава исследуемого газа (крол е водорода) измеряются записанные на хроматограмме площади соответствующих пиков, которые приближенно принимаются за площадь треугольника, 5 в мм и вычисляется по формуле [c.256]

В другой работе хроматографирование проводили на листе ватмана №1, скрученном в цилиндр. Пробу наносили в виде раствора в этаноле. Элюирование осуществляли в камере, насыщенной аммиаком, с использованием смеси пропанола-1 и керосина. Готовую хроматограмму разворачивали и опрыскивали сначала 5%-ным раствором КазСО.-з, а затем 0,5%-ным водным раствором ди- [c.186]

Рис. 12. Хроматограммы смеси СаНд, С3Н5 и С2Н4 на цеолите при разных температурах (а) зависимости отношений времен удерживания СзНа

Для многих растворителей и компонентов газа составлены таб лицы значений удельных удерживаемых объемов при разных температурах или отношений удерживаемых объемов разных ком понентов к удерживаемому объему стандартного вещества. Эти таблицьа помогают правильно выбрать растворитель и идентифицировать компоненты анализируемой хроматографом смеси по величинам их удельных или относительных удерживаемых объемов, определенных из хроматограмм для разных растворителей. [c.560]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.140 ]

Курс аналитической химии. Кн.1 (1968) -- [ c.475 ]

Физическая и коллоидная химия (1988) -- [ c.176 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Курс коллоидной химии (1976) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия Том 2 (2004) -- [ c.0 ]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.16 ]

Техника лабораторной работы в органической химии (1952) -- [ c.0 ]

Практическая газовая хроматография (2000) -- [ c.11 ]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.16 ]

Современная аналитическая химия (1977) -- [ c.0 ]

Компьютеры в аналитической химии (1987) -- [ c.23 , c.109 ]

Хроматография полимеров (1978) -- [ c.100 ]

Жидкостная колоночная хроматография том 3 (1978) -- [ c.0 ]

Практическое руководство по жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.0 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.43 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.49 ]

Курс аналитической химии Книга 1 1964 (1964) -- [ c.409 ]

Аналитическая химия (1965) -- [ c.0 ]

Инструментальные методы химического анализа (1960) -- [ c.406 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.66 , c.442 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1973 (1973) -- [ c.62 ]

Качественный химический анализ (1952) -- [ c.581 , c.582 ]

Основы аналитической химии Книга 1 (1961) -- [ c.156 , c.157 , c.160 ]

Аналитическая химия (1975) -- [ c.391 , c.392 , c.393 , c.395 ]

Фото-люминесценция растворов (1972) -- [ c.226 , c.447 ]

Курс коллоидной химии Поверхностные явления и дисперсные системы (1989) -- [ c.214 , c.217 ]

Инструментальные методы химического анализа (1960) -- [ c.406 ]

Аналитическая химия Часть 2 (1989) -- [ c.319 ]

Основы аналитической химии Часть 2 (1979) -- [ c.2 , c.257 ]

Техника лабораторных работ (1982) -- [ c.305 , c.307 ]

Курс аналитической химии Издание 3 (1969) -- [ c.475 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1981) -- [ c.393 ]

Курс аналитической химии (1964) -- [ c.196 ]

Хроматография неорганических веществ (1986) -- [ c.0 ]

Курс химического качественного анализа (1960) -- [ c.207 , c.208 ]

Анализ ядохимикатов (1978) -- [ c.31 , c.44 , c.53 , c.61 , c.64 ]

Общая технология синтетических каучуков Издание 4 (1969) -- [ c.482 ]

Ионообменные смолы (1952) -- [ c.122 , c.123 ]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) -- [ c.0 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.0 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.77 ]

Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3 (1973) -- [ c.273 , c.274 ]

Газовая хроматография в биохимии (1964) -- [ c.17 ]

Курс химического и качественного анализа (1960) -- [ c.207 , c.208 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.141 , c.142 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1961-1966) Ч 1 (1969) -- [ c.0 ]

Жидкостная хроматография при высоких давлениях (1980) -- [ c.12 ]

Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов (1979) -- [ c.48 , c.100 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология